8. anioniga xos reaksiyalar ionı reńsiz boladı. Ol vodorod yodidning suwdaǵı eritpesi bolǵan yodid kislotanıń anioni bolıp tabıladı. Bul kislota xlorid hám bromid kislotalar sıyaqlı kúshli kislota bolıp tabıladı

68. ANIONIGA XOS REAKSIYALAR 1“ ionı reńsiz boladı. Ol vodorod yodidning suwdaǵı eritpesi bolǵan yodid kislotanıń anioni bolıp tabıladı. Bul kislota xlorid hám bromid kislotalar sıyaqlı kúshli kislota bolıp tabıladı. Yodid ionınıń duzlarınan : Agl, Pbl2, Hg2 I2, Hgl2, , Cul2 suwda erimeydi. 1. Gúmis nitrat menen ótkeriletuǵın reaksiya. AgN03 dıń yodid ionları menen óz-ara tásirleniwi nátiyjesinde gúmis yodidning ash sarı shókpesi payda boladı : KI + AgN03 = Agl j + K N 0 3 I" + Ag+ = Agl I Agl ammiakda erimeydi (AgCl usınıń menen parıq etedi). Gúmis yodid natriy tiosulfat Na2 S20 3 hám kaliy cianid KCN tásirinde eriydi hám kompleks duzlar [AgS20 3]”J, [Ag (CN) 2]_l Na2 S20 3 menen alıp barılatuǵın reaksiya onı artıqsha muǵdarda qosılıwın talap etedi: Agl| + 2 Na2 S20 3 = Na3[Ag (S20 3) 2] + Nal ] Agl i + 2 S20 -2 = [Ag (S20 3) 2]-3 + I Sonıń menen birge, Agl shókpesine rux metallı untaqın (suw qatnasıwında ) tásir ettirilse, Agl bóleklenedi: 2 AgI I + Zn I -> Zn +2 + 21” + 2 Ag I Bul reaksiyanı tájiriybede kóriw ushın 4—5 tamshı natriy yodid eritpesine 4—5 tamshı A gN 03 eritpesi qosıladı. Qospa centrifugalanadı, keyininen ajıratılǵan shókpe ústine 5—6 tamshı suw tóbeizilib, azraq rux untaqınan taslanadı hám shıyshe tayaqsha járdeminde jaqsılap aralastırıladı. Gúmis metallınıń qaralaw shókpesi payda boladı. Ionına tán shıye reńi y o 'qoladi — N H 4 C1 yamasa (N H 4 ), S 0 4 qatnasıwında qızdırıw — N O gazı ajraladi` — FeC l 3 — — Fe (O H ) x x (C H, C O O ) 2 70-§. n o ; a n i o n ig a x o s r e a k s iy a l a r N0 3 ionı eń kúshli mineral kislotalardan bolǵan nitrit kislota H N 0 3 anioni bolıp tabıladı. Nitrat kislota kóplegen qaytarıwshılardı oksidleytuǵın kúshli oksidleytuǵın bolıp tabıladı. Sol sebepli H N 0 3 analiz waqtında HCI hám H2 S04 de erimeytuǵın kóplegen metall hám eritpelami, birpara sulfidlami eritiwde hám basqa maqsetlerde isletiledi. Onıń qaytarılishidan kóbinese azot (Iv) oksid N 0 2 yamasa azot (II) oksid NO payda boladı. Azot (Iv) oksid hár túrlı elementlardıń konsentrlangan H N 0 3 tásirinde oksidleniwinen, azot (II) oksid bolsa sol elementlardıń suyultirilgan H N 0 3 tásirinde oksidleniwinen ónim boMadi. Birpara jaǵdaylarda nitrat kislota erkin jaǵday daǵı azot N 2 yamasa ammiak N H 3 payda etip qaytarılıwı da múmkin. Nitratlar suwda jaqsı eriydi, usınıń sebepinen N 0 ^ ionın tabıwda derlik hámme waqıt bul ion menen baratuǵın oksidlew reaksiyalarınan paydalanıladı. 1. Temir (II) sulfit menen ótkeriletuǵın reaksiya. FeS04 nitrat kislotanı jáne onıń duzların azot (II) oksidge shekem qaytaradı : 2 N aN 0 3 + 6 F eS 0 4 + 4 H 2 S 0 4 = 3 Fe2 (S 0 4) 3 + + N a2 S 0 4 + 4 H 20 + 2 NO 239 yamasa Azot (II) oksid artıqsha muǵdardaǵı reaktiv menen gúńgirt reńli biyqarar kompleks ion [Fe (NO) ]+2 ónim etedi: NO + Fe+2 + s o ; 2 -* lF e (N 0 ) ]S 0 4. Bul reaksiyanı tájiriybede kóriw ushın FeS04 dıń to'yingan 5—6 tamshı eritpesine natriy nitrat eritpesinen 2—3 tamshı qosıladı hám aralastırıladı. Keyininen ıqtıyatlıq menen probirka diywalları boylap 5—6 tamshı konsentrlangan sulfat kislota quyıladı. Eki suyıqlıqtıń bir-biri menen tutasǵan jayında toq -gúńgirt reńli halqa ónim bo£ladi. Reaksiyanı basqa usılda orınlaw da múmkin. Saat aynasına 2—3 tamshı N aN 0 3 eritpesi tóbeiziladi, onıń ústine FeS04 dıń kishkene kristallı solinadi hám bir tamshı konsentrlangan H2 S 0 4 qosıladı. FeS04 kristallı átirapında gúńgirt reńli kompleks birikpe [F e (N 0) ]S 04 ónim boiadi. N 07 ionı da sonday reaksiya beredi. Bul halda reaksiya suyultirilgan H2 S 0 4 menen hám hátte CH3 COOH menen de baradı. 2. Ammiakgacha qaytarılıw reaksiyası. Alyumin (Al) yamasa rux (Zn) metallı NaOH qatnasıwında nitrat kislota jáne onıń duzları quramındaǵı nitrat ionın ammiakgacha qaytaradı : 3 N aN 0 3 + 8 A1 + 5 NaOH + 2 H20 = 8 NaA102 + 3 N H 31 yamasa 3 N07 + 8 A1 + 50 H + 2 H 20 -^ 3 N H 3 f+ 8 A 1 0 ; Reaksiyanıń orınlanıwı. N aN 0 3 yamasa NaOH2 dıń 4—5 tamshı eritpesine 5—6 tamshı 6 n NaOH eritpesi 6 Fe+2 + 2 NO' + 8 H+ -> 61 s + 2 NOf + 4 H20 240 22-súwret. a — nitron nitrit C2 0 H I6 N 4 • H N 0 2 dıń kristallari; b — nitron nitrit C, 0 H lfN 4- H N O, dıń kristallari. hám A1 (yamasa Zn) metallınıń 1—2 donachasi qosıladı. Probirka daǵı qospa suw juwınıw bólmesiinde azmaz qızdırıladı. Ajralıp shıǵıp atırǵan ammiakni hididan yamasa probirka awızına tutılǵan atalǵan qızıl lakmus qaǵazınıń kógeriwinen biliw múmkin. N 0 ^ ionın tabıwǵa NH] kesent beredi. Usınıń sebepinen eritpede N H j ionı ámeldegi bolsa, eritpege silti qosıp qızdırıw jolı menen ol joytıladı. Nitron C2 0 HI6 N4 menen ótkeriletuǵın mikrokristalloskopik reaksiya. Nitron sirke kislotalı ortalıqta nitratlar tásirinde C20 H| 6 N 4 • H N 0 3 quramlı ignasimon kristallar payda etedi (22-súwret, a, b). Reaksiyanıń orınlanıwı. Tekserilip atırǵan nitrat eritpesiniń 1 tamshısına 5% li sirke kislotada eritilgan organikalıq tiykar — «nitron»dıń 10% li eritpesinen 1 tamshı tóbeiziladi. Bunda nitron nitrattıń (mikroskop astında qaraǵanda ) 22-súwret de kórsetilgen forma daǵı iyne boylamlariga o 'xshash kristallari payda boladı. Nitron menen nitrit ionları da kristall jaǵday daǵı shókpe payda etedi. Lekin bul halda payda bolǵan kristallar N0 3 ionı menen payda etgen kristallardan talay parq etedi. SN3 SOO ANIONIGA XOS REAKSIYALAR Atsetat-ion bir tıyanaqlı talay kúshsiz (Kg =1, 74 • 10°) bolǵan sirke kislota CH3 COOH anioni bolıp tabıladı. Onıń derlik barlıq duzları — atsetatlar suwda jaqsı eriydi. Gúmis atsetat basqalarǵa salıstırǵanda kemrek eriydi, birpara tıyanaqlı duzlar, mısalı, Fe (OH) 2 • CH 3 COO bolsa qıyın eriydi. 1. Etil spirt menen ótkeriletuǵın reaksiya. Sirke kislota jáne onıń duzları eritpelerine konsentrlangan H 2 S 0 4 qatnasıwında spirt dane 'sir ettirilgende mevaning hidini eslatuvchi etilatsetat efiri payda boladı. Onı hididan biliw múmkin. C H 3 COOH + C2 H 5 OH c h 3 c o o c 2 h 5 + h 2 o Reaksiyanı ótkeriw ushın 5—6 tamshı natriy atsetat eritpesine 5—6 úshek chi etil spirt hám 5—6 úshek chi konsentrlangan sulfat kislota qosıladı. Qospa suw juwınıw bólmesiinde qızdırıladı, keyininen suwıq suwlı stakanga quyıladı. Bunda xosh iyisli efir hidining keliwi dáslepki eritpede atsetat ion bar ekenin ańlatadı. 2. Temir (III) xlorid menen ótkeriletuǵın reaksiya. FeCl3 sirke kislota duzlarınıń eritpeleri menen reaksiyaǵa aralasıp, temir atsetat payda etedi: 3 CH 3 COONa + FeCl3 = Fe (C H 3 COO) 3+ 3 NaCl Eritpe qızdırılǵanda gidroliz júz bolıwı nátiyjesinde temir gidroksoatsetatning qızıl -gúńgirt shókpesi ónim boladı. Fe (C H 3 COO) 3 + 2 H 20 = = Fe (O H ) 2 C H 3 COOJ, + 2 C H 3 COOH 8—10 tamshı natriy atsetat eritpesine 3—4 tamshı FeCl3 eritpesi hám 8—10 tamshı suw qosıladı. Qospa qızdırılǵanda, gidroksotuz shókpege túsedi. I—II—III gruppa anionlari qospası analizi 25-kestede keltirilgen. 242 25-keste I—II—III analitik gruppa anionlari qospasın analiz qılıw sxeması aq I ch o 'kma gruppa ' r aq ch o 'knic II gruppa B ad, eritpe I—I A«N (), UNO, eritpe II —III gruppa eritpe II gruppa eritpe Ol niversal eritpe I— III m uhiti indik ator* ^ -------------- gruppa qızıldan k o 'k rangga gaz ónim etetuǵın anionlar H2 S 0 4 eritpe I—III gruppa oksidleytuǵın anionlar KI+H, SO, eritpe I—III gruppa qızılq o 'ng'ir KMnO qaytaruvch + H2 SO, eritpe I—III anionlar M------------------- gruppa reńsizlentiredi ayırım anionlarni tabıw reaksiyaları SO BaCl2 menen ______ aq c h o 'kma C O, 2: HCl menen reńsiz gaz P 0 4 : molibden suyıqlıǵı menen sarı kristall c h o 'kma Cl : A g N 0 3, H N 0 3 menen aq suzm asim az waqıt c h o 'kma I : K N O r H S 0 4 kraxmal menen kók reńli eritpe N O,; Z n, N aO H menen qızıl lakmus k o 'karadi C H 3 COO : F eC la q ız il-q o 'ng'ir eritm a menen SiO, 2: I—II—III analitik gruppa anionlari aralashmasini analiz qilish sxemasi oq I ch o ‘kma gruppa ' r oq ch o ‘knic II gruppa B ad , eritma I—I A«N(), UNO, eritma II —III gruppa eritma II gruppa eritma U niversal eritma I— III m uhiti indik ator* ^ -------------- gruppa qizildan k o ‘k rangga gaz hosil qiladigan anionlar H2 S 0 4 eritma I—III gruppa oksidlovchi anionlar KI+H,SO, eritma I—III gruppa qizilq o ‘ng‘ir KMnO qaytaruvch + H2SO, eritma I—III anionlar M------------------- gruppa rangsizlantiradi ayrim anionlarni topish reaksiyalari SO BaCl2 bilan ______ oq c h o ‘kma C O ,2: HCl bilan rangsiz gaz P 0 4 : molibden suyuqligi bilan sariq kristall c h o ‘kma Cl : A g N 0 3, H N 0 3 bilan oq suzm asim on c h o ‘kma I : K N O r H S 0 4 kraxmal bilan ко‘к rangli eritma N O ,; Z n, N aO H bilan qizil lakmus k o ‘karadi C H 3COO : F eC la q iz il-q o ‘ng‘ir eritm a bilan SiO,2: N H 4C1 bilan rangsiz am orf c h o ‘kma S 2 va C dC l2 bilan sa Bo 'lg ol n ch a) q o 'shiladi. A ralashm a qaynaguncha qızdırıladı, keyininen III gruppa kationlarining ulıwma reagenti (N H 4) 2 S eritpesinen 25—30 tamshı qosıladı, suw juwınıw bólmesiinde 3—5 minut dawamında qızdırıladı, ónim bolǵan ılaylı centrifugalanadı hám shókpe ústindegi centrifugatni taǵı 1—2 tamshı (N H 4) 2 S eritpesinen tóbeizib (payda bolǵan shókpeni shayqatm asdan), shógiw tolıq ámelge asqanlıǵı sınap kóriledi. Eger centrifugat ılaylılansa (sonday eken, shógiw tap 'liq ámelge asqan emes), eritpege taǵı 6—8 tamshı (NH4) 2 S 246 qosıladı hám qospa centrifugalanadı. Centrifugat basqa probirkaǵa alınadı. Shókpe quramında Cl” ionlarınıń bolıwı M n+2 kationini anıqlawǵa kesent beredi. Sonıń ushın shókpe ammoniy nitrat qosılǵan ıssı suw menen 3—4 ret juwıladı, tazalanǵan shókpe III gruppa kationlari qospasın analiz qılıw usılları menen islenedi ( 12-keste). Eritpeni I—II gruppa kationlarini anıqlaw ushın tayarlaw. Centrifugat (3-punkt) quramındaǵı artıqsha ammoniy sulfid (N H 4), S hawa ta 'sirida oksidlenip, (NH4) 2 S 0 4 ke aylanıwı múmkin. Nátiyjede ol II gruppa kationlari menen kem eriwsheń sulfatlar payda etedi. Sonday eken, centrifugat quramındaǵı ammoniy sulfid eritpege kislota tásir ettiriw jolı menen bólekleniwi zárúr. Centrifugat tigelga tolıq ótkeriledi hám sirke kislota qosıp, kislotalı ortalıq payda etinadi, keyininen yarımı qolguncha bug'latiladi. Ónim b o 'lgan altıngugurt c h o 'kmasi centrifugalaw jolı menen ajratıladı, centrifugat bolsa qurǵaqlay qaldıq payda bolǵanǵa shekem bug'latiladi. Qurǵaqlay massa ammoniy duzları bóleklengenge shekem qattı qızdırıladı, sebebi II gruppa kationlarining karbonatları ammoniyli duzlar qatnasıwında eriwsheń boiadi. Qurǵaqlay qaldıq 10—12 tamshı 2 n xlorid kislotada eritiladi hám I—II gruppa kationlari qospası sıyaqlı tekseriledi (10 -keste). Tekserilip atırǵan duz quramındaǵı kationlar tawıp bólingennen keyin anionlarni tabıw maqsetke muwapıq bolıp tabıladı. 1. I gruppa anionlarini anıqlaw. 2 tamshı neytral yamasa kúshsiz siltiiy eritpe (pH = 7—9 ) ga 2—3 tamshı BaCl2 eritpesinen áskerg. Shókpediń payda bolıwı eritpede I gruppa anionlarining bar ekenin kórsetedi (22-keste). 2. II gruppa anionlarini anıqlaw. Tekseriletuǵın 2— 3 tamshı eritpege 2—3 tamshı A gN 03 áskerg. Eger shókpe payda bolsa, bir neshe tamshı H N 0 3 áskerg. Shókpediń H N 0 3 te erimasligi eritpede II gruppa anionlarining bar ekenin kórsetedi (23-keste). 3. I l l gruppa anionlarini analiz etip tabıń (24-keste). ANALITIK TAROZILAR Analitik táreziler muǵdarlıq analizda isletiletuǵın tiykarǵı ásbap esaplanadı. Analizni baslawdan aldın element tekseriw ushın kerekli m iqdorda tárezinde tartıp alınadı. Muǵdarlıq analizning basqa processlerinde de, mısalı, shókpediń salmaǵın tabıwda, konsentraciyası anıq bolǵan eritpelerdi tayarlawda da tárezinen paydalanıwǵa tap 'g'ri keledi. Házirgi waqıtta ximiya laboratoriyalarında túrli konstruksiya daǵı analitik tárezilerden paydalanıladı. Olardan eń kóp qollanılatuǵını ADV—200 tipidagi tárezi bolıp tabıladı 251 (23-súwret). Ol jaǵdayda úlgin 0, 0002 g ge shekem anıqlıqta tartıw múmkin. Bunday tárezilerde kópi menen 200 g elementtı tartıw múmkin. Analitik táreziniń tiykarǵı bólegi jelkeleri teń richag hám kolonkadan ibarat bolǵan tárezi táreziniń aǵashıı bolıp tabıladı. Kolonkanıń joqarı bólegine agat yamasa polattan jasalǵan gorizontal plastinka bekkemlengen bolıp, ol táreziniń aǵashı ushın tayansh wazıypasın atqaradı. Táreziniń aǵashınıń oraylıq bóleginde, tómeninde polat yamasa agatdan jasalǵan prizma ornatılǵan, táreziniń aǵashı áne sol prizmaǵa súyene otirip turadı. Táreziniń aǵashınıń eki uchida, oraylıq prizmadan birdey aralıqta qırları joqarıǵa qaragan eki basqa prizma o 'rnatilgan. Qaptal úshek az waqıtlar daǵı prizmalarǵa ılgıshlar o 'rnatilgan bolıp, tárezi máwsimleri áne sol ılgıshlar járdeminde táreziniń aǵashına asılıp turadı. Prizma qırları qansha o 'tkir bolsa, tárezi de sonsha qo'zg'aluvchan hám bayqaǵısh boladı. Tárezi prizmaların yedirilishdan saqlaw 252 ushın tárezinde arnawlı úskene — arretir bar. Arretir tárezi islemey turǵan waqıtta táreziniń aǵashı hám máwsimlerdi ustap turadı. Táreziniń aǵashı tárezi islep turǵan waqıttaǵana orta prizmaǵa súyene otirip turıwı kerek. Arretir diskı saat strelkasına teris buralganda arretir tómenge túsedi, tárezi jumıs jaǵdayın iyeleydi, bunda hámme prizmalar agat plastinkaǵa súyene otirip turadı. Arretir diskı saat strelkası boyınsha búrilganda tárezi arretirlanadi, yaǵnıy prizmalar hám plastinkalar bir-birinen uzoqlashadi. Bunda, táreziniń aǵashı hám ılgıshlar arnawlı tayanshlarǵa tirkaladi, prizm alarning qırları o 'zining tayansh ústlerine tegmaydi hám yedirilmaydi. Arretir diskı aste hám ıqtıyatlıq menen buraladi, keri jaǵdayda, qopal háreket etilgende tárezi isten shıǵadı. Táreziniń aǵashınıń ortasına strelka bekkemlengen, onıń ońǵa hám shepke jılısıwın kolonka tiykarına bekkemlengen tómengi shkala boyınsha baqlaw múmkin. Táreziniń eki máwsimine teń muǵdarda júk qoyılǵanda strelka noldan eki tárepke birdey dárejede og'adi. Strelkanıń joqarı bóleginde kishilew buranda bolıp, ol joqarı tárepke surilganda táreziniń bayqaǵıshlıǵı asadı, sebebi salmaqlıq orayı menen tayansh noqatı jaqınlasadı, tómenge surilganda bolsa táreziniń bayqaǵıshlıǵı azayadı. Tárezine shań, ızǵar hám hawa kirmasin ushın aynalı qap ishinde saqlanadı. G 'ilofning old tárepinde kóteriletuǵın hám eki qaptal úshek onida qaqpaǵı boladı. Qaqpaqlar tárezi máwsimine taslardı yamasa ólshewli úlgin qoyıw ushınǵana ashıladı. Qaqpaqlardı japqannan keyin ǵana tárezi arretirdan bosatiladi hám tartıladı. G 'ilofning vintli ayaqshaları bar, olar metalldan jasalǵan podkladka (qistirma) dıń o 'ymalariga m ahkamlangan boladı. Analitik tárezilerde tartıw ushın 100, 50, 20, 10, 5, 2, 1 g yamasa 100, 50, 20, 10, 10, 10, 5, 2, 1, 1, 1, 1 g li taslar kompleksi arnawlı tartpaǵa jaylastırılǵan boladı .Grammning úleslerine teń toshchalar formasına kóre, bir-birinen parıq etedi: 0, 5 hám 0, 05 grammli toshchalar oltiburchak kórinisinde, 0, 2 hám 0, 002 grammli toshchalar kvadrat formasında, 0, 1 hám 0, 001 grammli toshchalar úshmúyeshlik formasında boladı. 1 den 100 grammgacha bolǵan iri taslar, ádetde latun (jez) den yasalib, olarǵa altın suwı júrgizilgen yamasa nikellangan boladı : mayda toshchalar alyuminiy yamasa nikeldan jasalǵan. Taslar qutisida uchiga suyek yamasa plastmassa oralǵan pinset bolıp, áne sol pinset járdeminde taslar tárezine qóyıladı yamasa alınadı. Elementtı tuwrınan tap 'g'ri tárezi máwsimine qoyıw hesh jaramaydı, sebebi bunda tárezi buz'ladı. Sonıń menen birge, elementtı qaǵaz betine salıp tartıw da jaramaydı ; ádetde, ólshewli element byuks dep atalatuǵın hám qopqog'i tegislengen stakanchaga yamasa saat aynasına (26 - hám 27-súwretler) yoxud tigelga, probirkaǵa hám basqa ıdıslarǵa salıp tartıladı. Tartıw nátiyjeleri tuwrı bolıwı ushın tartılıp atırǵan buyımlardıń temperaturası tárezi temperaturası menen 254 birdey bolıwı kerek. Ólshewli buyımdıń tem ­ peraturasi tárezi temperaturasına jaqınlasıwı ushın buyımdı tárezi janına keminde 20 minut qoyıp qoyıw kerek. Qoyıp qoyılǵan buyım hawadan sezilerli muǵdarda suw bug'ini o 'ziga shimib almasligi hám nátiyjede ogMrligi aspawı ushın ol eksikatorga (28-súwret) qóyıladı. Ápiwayı hám ADV—200 analitik tárezilerden tısqarı dempferli táreziler de bar. Bul qıylı táreziler dúzilisiniń eń tiykarǵı qásiyetleri sonnan ibarat, olarda tárezi strelkasınıń tez shayqalıwın tap 'xtatuvchi hawalı tınıshlantirgich (dempfer) lar boladı. Bul tárezilerde mayda toshlami qoyıw ushın avtomatikalıq ásbaplar hám strelkanıń shkala daǵı jaǵdayın kórsetiwshi arnawlı úskene de bar. Dempferlar alyuminiyden jasalǵan ishi gewek cilindrler bolıp, ústi qaqpaq menen jabılǵan, tómen tárepi bolsa ashıq boladı. Bul cilindrler qıstırıp qoyıwlar járdeminde halqalarǵa osiladi hám tárezi máwsimleriniń joqarısında turadı. Dempfer cilindrler diametri olarǵa qaraǵanda úlkenlew bolǵan, ústi ashıq hám tómeni tuyıq eki alyuminiy cilindrlerdiń ishine kirip turadı. Sırtqı cilindrler tárezi kolonkası (ústini) ga qo'zg'almaydigan etip bekkemlengen boiadi. Arretir túsirilgende tárezi táreziniń aǵashıı hám máwsimleri menen birgelikte dempfer cilindrler háreketlenipTáreziniń aǵashınıń o 'ng úshek onidagi halqaǵa, táreziniń aǵashına perpendikulyar etip gorizontal planka ornatılǵan. Salmaǵı 10 mg den 990 mg ge shekem bolǵan halqa formasındaǵı mayda taslar bul planka ústine osib qóyıladı. Bul mayda taslar planka ústine tárezi shkafming ońı tısqarısına o'matilgan disklı dáste burab osiladi. Disklı dáste hár eki tárepke buralatuǵın eki disktan ibarat bolıp, bul diskka nomerler jazılǵan boladı. Sırtqı disktı buraw menen plankaga 100, 200, 300... 900 mg taslardı osib qoyıw múmkin. Bul bolsa táreziniń oń máwsimine 0, 1, 0, 2, 0, 3... 0, 9 g salmaqlıqtaǵı tasdı qoyıw menen teń bolıp tabıladı. Tap sol jol menen kishi disktı burab, plankaga 10, 20, 30... 90 mg li taslar osib qóyıladı, yaǵnıy táreziniń oń máwsimine grammning júzden bir úlesi qóyıladı. Qoyılǵan taslardıń ulıwma salmaǵı disktıń janına ornatılǵan qozǵalmas kórsetkish (strelka ) járdeminde tabıladı. Mısalı, eger sırtqı diskta kórsetkishtiń tuwrısında 8 nomeri hám ishki diskta 30 nomeri kórsetilgen bolsa, bul degen sóz, plankaga (yamasa táreziniń oń máwsimine) 830 mg, yaǵnıy 0, 83 g tas qoyılǵan, bolıp esaplanadı. Bul tárezinde milligramm jáne onıń onlıq úlesleri strelkanıń iyiw úlkenligine qaray anıqlanadı. Strelkanıń qansha og'ganligi veytograf dep atalatuǵın ásbap, yaǵnıy tárezi strelkasına bekkemlengen mikroshkalaning úlkenlestirilgen suwretin jarıq ekranda kórsetiwshi optikalıq úskene járdeminde esaplab tabıladı. Bul ekran shkafning arqa diywaline ornatılǵan hám arretir diskı búrilganda avtomatikalıq túrde jalǵanatuǵın (transformator arqalı ) jaqtırtqısh (lampochka) menen yoritilib turıladı. 256 Tárezi máwsimleri bos bolǵan waqıtta mikroshkala nolinchi sızıǵınıń ekran daǵı suwreti sol shkala o 'rtasidagi vertikal sızıqqa tuwrı kelse, táreziniń o 'ng máwsimine 10 mg júk qoyılǵanda strelka terbelisten tap 'xtasa, bul sızıq shkalanıń shep tárepindegi o 'ninchi dárejesi ústinde turadı. Sonday etip, shkalanıń nomer menen belgilengen hár bir sızıǵı 1 mg ga tuwrı keledi. Eki qońsılas sızıqlar aralıǵı o 'nta teń bólekke bo'- lingan bolıp, olardıń hár qaysısı 0, 1 mg ga tap 'g'ri keledi de de veytograf ekranı daǵı shkala boyınsha esaplawda milligramm jáne onıń úlesleri sanın, yaǵnıy anıqlanıp atırǵan salmaqlıqtıń úshinshi hám tap 'rtinchi bólmelerindegi nomerlerdi kórsetedi., 255 sırtqı cilindrning ishine kiredi yamasa sırtqı cilindrdan shıǵadı. Bunıń nátiyjesinde hawa tásirinde tormozlanıw júz bolıp, táreziniń shayqalıwı demde toqtaydı. Bul waqıtta tárezi strelkası nolinchi noqatqa (tárezi máwsiminde júk bolsa, m uvozanat noqatına ) tap 'g'ri keliwshi jaǵdayda toqtap.qaladı. TORTIvIA ANALIZ Ulıwma qaǵıydalar Tartma analizda tartılıp atırǵan element úlgisi suwda yamasa qandayda bir basqa erituvchida eritiladi hám anıqlanatuǵın element reaktiv tásirinde kem eriwsheń birikpe jaǵdayında cho'ktiriladi. Payda bolǵan shókpe filtrlew jolı menen ajıratıp alınadı, juwıladı, quritiladi, qızdırıladı, bólme temperaturasınasha sovitiladi hám, aqır-aqıbetde, tárezinde tartıladı. Keyininen tekserilip atırǵan element quramındaǵı elementtiń procent muǵdarı esaplab tabıladı. C ho'ktirish aytıp ótilgen processlerdiń eń áhmiyetlisi esaplanadı, analiz nátiyjesiniń anıqlıǵı cho'ktiruvchining tap 'g'ri tańlap alınǵanlıǵına, odan zárúrli muǵdarda qosılganligiga, cho'ktirish sharayatına kóp dárejede bogiiq boladı. Eger tiyisli analitik sharalar ko'rilmasa, cho'ktirish procesi talay qıyınshılıqlar tuwdırıwı (m asalan, kolloid eritm a ónim b o 'lishi, basqa elementlardıń birgelesip shógiwi hám b.) hám analiz nátiyjeleri ulıwma nadurıs shıǵıwı múmkin. 76 -§. CHO'KMALARGA QO'YILADIGAN TALABLAR. CHO'KTIRUvCHINI TANLASH Elementtiń qandayda bir qıyın eriytuǵın birikpesi bir qatar talaplardı qánaatlantirgandagina elementti jáne usınıń menen birikmasi jaǵdayında cho'ktirish múmkin. Bul talaplardı kórip shıǵıwǵa ótiwden aldın, analiz waqtında alınǵan shókpelerdi, ádetde qızdırıwǵa tuwrı keliwine itibar beriw kerek. Q izdirish waqtında kóplegen c h o 'km alar ximiyalıq ózgerislerge ushraydı. Nátiyjede, kóbinese cho'ktirilgan birikpeni emes, bálki qanday da basqa birikpeni tárezinde tartıladı. Usınıń sebepinen tartma analizda cho'ktirilgan jaǵday hám ólshewli jaǵday boladı. Tegishli reaktiv ta’sirida eritmadan cho‘ktirilgan birikma cho‘ktiriladigan holat (forma), analizning oxirgi natijasini olish uchun tarozida tortiladigan birikma esa tortiladigan holat deyiladi. Masalan, Fe+++ va Al+++ ni aniqlashda analiz qilinayotgan eritmaga N H 4OH ta’sir ettirilganda hosil b o ‘lgan F e(O H ) 3 va A l(O H )3 gidroksidlar cho‘ktirilgan holat hisoblanadi. Ular qizdirilganda hosil bo‘ladigan suvsiz oksidlar A120 3 va Fe20 3 esa tortiladigan holat hisoblanadi: 2Fe(O H )3= Fe20 3 + 3H20 Ca+2 miqdorini aniqlashda hosil qilinadigan kalsiy oksalat CaC20 4 cho‘ktiriladigan holat, uni qizdirgan vaqtda hosil boladigan kalsiy oksid CaO tortiladigan holat bo‘ladi; CaC20 4 • H 20 = CaO + f C 0 2 + f CO + H20 Ba’zan esa cho‘ktiriladigan va tortiladigan holatlar bir xil birikmadan iborat bo‘lishi ham mumkin. Masalan, Ba+2 ioni eritmadan SO 2 ioni ta’sirida cho‘ktiriladi, 4 bunda hosil bo‘ladigan B aS04 qizdirilgan vaqtda ham kimyoviy jihatdan o ‘zgarmaydi: BaCl2 + H 2S 0 4 = 4 B aS04 + 2HC1 Ba+2 + S 0 42 = i BaS04 B a S 0 4 qizd irish B a S 0 4 c h o ‘ktiriladigan tortiladigan holat holat Xuddi shuningdek, Ag+ ionini (yoki СГ ionini) aniqlashda kumush xlorid AgCl cho‘ktiriladigan va tortiladigan holat hisoblanadi. C ho‘ktiriladigan va tortiladigan holatlarga bir necha talablar qo‘yiladi. Cho ‘ktiriladigan holatlarga qo ‘yiladigan talablar. 1. Cho‘ktiriladigan holat nihoyatda kam eriydigan birikma bo‘lishi kerak. Hosil bo‘ladigan cho‘kmaga 261 qo‘yiladigan talablarga qarab cho‘ktiruvchi reagent tanlanadi. Mısalı, Ba+2 ionı karbonat, oksalat, xromat hám
sulfat ionları menen kem eriwsheń duzlar payda etedi:
£ * ■. «,, = '• 6 ' 10 -', £A'B1|C10 ( = 2, 4. 10 -'» g-ion/1,
« V, co, = *>0 • 10 -', YeK, L 0 = 1, 1 • 10 -'» g-ion/1.
Sonday eken, tartma analizda Ba+2 ionın anıqlawda onı
BaS04 jaǵdayında cho'ktirish maqsetke muwapıq bolıp tabıladı.
2. Shókpediń strukturası múmkin shekem tezlikbilan filtrlewge hám biygana qosımshalardan tazalap
juwıwǵa múmkinshilik beriwi kerekv
MIQDORIY ANALIZ vA UNING vAZIFALARI Muǵdarlıq analiz analitik ximiyanıń strukturalıq bólegi boiib, onıń wazıypası element quramına kirgen element yamasa birikpelaming procent esabındaǵı muǵdarın anıqlawdan ibarat. Muǵdarlıq analiz fanda hám óndiriste úlken áhmiyetke iye. Mısalı, belgisiz elementtıń ximiyalıq formulası onıń strukturalıq bólimleriniń analizda tabılǵan procent esabındaǵı muǵdarına qaray anıqlanadı. Islep shıǵarıw procesiniń hámme basqıshlarında injener-texnolog islep shıǵarılıp atırǵan materiallardıń sapa hám muǵdarlıq quramın biliwi zárúr. Mısalı, shoyın quyılıw hám ayna islep shıǵarıw sanaatında pechga salınatuǵın materiallardıń quramın bilgen haldaǵana shixtani tuwrı tayarlaw múmkin. Sanaat hám metallurgiyaning derlik barlıq tarm aqlarında processler muǵdarlıq analiz usılları járdeminde qadaǵalaw etip turıladı. Geologiyani hám, ásirese, paydalı qazilmalar tabıwdı muǵdarlıq analizsiz tasawur etiw qıyın. Awıl xojalıǵı am aliyotida topıraq, o 'simlik, tóginler, zıyanlı ximiyalıq elementlar hám azıqlar quramı muǵdarlıq tárepten tekseriledi. Mineral tóginler quramındaǵı N 2, P20 5 yamasa K20 dıń procent esabındaǵı muǵdarına kóre, olardan eń nátiyjeli tásir etiwshılerdi tańlap alıw múmkin. 0 'simlik zıyankeslerine qarsı isletiletuǵın uwlı zatlı elementlardıń tásiri eń nátiyjeli bolǵan shegara da muǵdarlıq analiz usılları járdeminde anıqlanadı. 248 Muǵdarlıq analizni orınlawda ximiyalıq usıllar menen bir qatarda fizikalıq-ximiyalıq hám de fizikaviy usıllar da keń qollanıladı. Muǵdarlıq analiz usılları Muǵdarlıq analiz usıllarına tómendegiler kiredi: 1) tartma (gravimetrik) analiz, 2) kólemlik (titrimetrik) analiz, 3) gaz analizi. Muǵdarlıq analizda da sapa analizda qollanılatuǵın ionlar reaksiyasınan paydalanıladı. Mısalı, eger xlor (tuwrırog'i, xlorid) ionlarınıń muǵdarın anıqlaw kerek bolsa, onı eritpeden gúmis ionı menen cho'ktiriladi: Cl- + Ag+ = AgCl i Gravimetrik analiz. Bul usıl analiz etiletuǵın elementtı hám keyininen ajıratıp alınǵan anıqlanatuǵın element (birikpe) ni analitik tárezinde tartıwǵa tiykarlanǵan. Analiz tómendegi tártipte atqarıladı. Tekserilip atırǵan element úlgisi analitik tárezinde tartıladı, keyininen úlgi eritpege ótkeriledi, zárúrli komponent (muǵdarın anıqlaw kerek bolǵan element, ion ) kem eriwsheń hám anıq quramlı birikpe jaǵdayında cho'ktiriladi, shókpeni filtrlab, eritpeden ajratıladı (centrifugalanadı ). Shókpe massası ózgermay qolguncha quritiladi hám analitik tárezinde tartıladı. Shókpediń massasın hám quramın bilgen halda zárúrli komponenttiń procent esabındaǵı (shókpe degi hám alınǵan úlgindegi) muǵdarı esaplab tabıladı. Mısalı, 0, 06518 g NaCl analiz etilgende 0, 1445 g shókpe túsken. AgCl dıń bir gramm molekulasında (NZtsZ g) 1 g-atom (35, 46 g) Cl bar ekenin názerge alıp, sonday jazıw múmkin: 143, 3 g AgCl quramında 35, 5 g Cl bar, 0, 1445 g AgCl quramında x g Cl bar. 249 0, 1445 • 35, 46 x — —___ __ — = 0, 03576 g.. Ólshewli jaǵday
5, 6 mg CaO de 40, i mg Ca bar.
1 mg CaO de x mg Ca bar.
l: = — - = 0, 7 2 m g C a bar.
5, 6 b
100 mg C aC 03 te 40, 1 mg Ca bar.
1 mg C aC 03 te ol mg Ca bar.
ol = = 0, 41 mg Ca bar.
100
Eger shókpe CaO jaǵdayında tartılsa, C aC 03 jaǵdayında
tartılganiga qaraǵanda qátelik derlik 2 ret artadı.
Muǵdarlıq analizda alınǵan nátiyjediń anıqlıǵı cho'ktiruvchi reagentni tap 'g'ri tańlawǵa da baylanıslı. Cho'ktiruvchi reagent uchuvchan bolıwı kerek, sebebi onı
ch o 'km adan juwıw jolı menen joytıwdıń ılajı
bolmasa, qızdırılǵanda shókpeden shıǵıp ketiwi kerek.
Mısalı, Ba+2 ionın bariy sulfat jaǵdayında cho'ktirishda
sulfat kislota isletiledi, sebebi ol K2 S 0 4, Na2 S 0 4 hám
basqa duzlarǵa salıstırǵanda uchuvchan bolıp tabıladı. Sol sıyaqlı Fe+3
ionın cho'ktirishda KOH yamasa NaOH emes, bálki
N H 4 OH isletiledi. Lekin bul qaǵıydaǵa mudami ámel
etińavermaydi. Mısalı, C u+2 ni C ol (O H ) 2 jaǵdayında
cho'ktirishda N H 4 OH yamasa KOH isletiledi, sebebi
Cu (OH) 2 shókpesi N H 4 OH dıń artıqsha muǵdarında
erip ketedi. Cho‘ktiruvchi reagentning cho‘ktiriladigan ion bilan
selektiv ta’sirlanishiga ham alohida e’tibor berish kerak.
Aks holda xalal beruvchi ionlarni eritmadan yo‘qotish
zarur bo‘ladi. Selektiv (tanlab) ta’sir etish borasida
263
organik reagentlar alohida o‘rin egallaydi, ular miqdoriy
analiz amaliyotida keng qo‘llaniladi.
Cho1, ktiruvchining miqdori
Eruvchanlik ko‘paytmasi qoidasiga binoan, eritmada
tegishli ionlar konsentratsiyasi ning (aniqrog‘i, aktivliklarining) ko‘paytmasi berilgan temperaturada cho‘ktirilayotgan birikm aning eruvchanlik ko‘paytm asi
qiymatidan ortib ketgan sharoitdagina cho‘kmalar hosil
bo‘ladi.
Qo‘rg‘oshin sulfatning (25°C da) to‘yingan eritmasi
uchun:
[Pb++] • [ S 0 4“ ]= EKpbS0^ = 2,2 • IO 8 g-ion/1.
Agar,
[Pb++] • [S 0 4“ ]= EKPbSQ4< 2,2 • IO 8 bo‘lsa, u holda
eritma to‘yinmagan bo‘ladi va ayni temperaturada bu
eritmada yana oz miqdordagi qo‘rg‘oshin sulfatni eritishi
mumkin.
Agar ionlar konsentratsiyasining ko‘paytmasi eruvchanlik ko‘paytmasi qiymatidan «oshib ketgan», ya’ni
[Pb++] • [ S0 4 ]= EKpbSOi > 2,2 ■ IO' 8 (25°da)
bo‘lsa, u holda eritma o‘ta to ‘yingan bo‘lib, PbS04 ning
muayyan miqdori ajralib, cho‘kmaga tushishi kerak.
Biror ionning amalda to ‘la cho‘kishi uchun cho‘ktiruvchini yetarli miqdorda olish kerak. Cho‘ktiruvchidan
qanday miqdorda olish kerakligini reaksiya tenglamasidan
ta x m in an h isoblab to p ish m um kin. M asalan,
BaCl2 • 2H 20 tuzi tarkibidagi Ba++ ioni m iqdorini
aniqlash uchun 0,5215 g tortim o‘lchab olindi, deylik.
Ba++ ionlarini to ‘liq ch o ‘ktirish uchun 2 n konsentratsiyali H2S 04 eritmasidan qancha hajm kerak bo‘ladi?
Reaksiya tenglamasini tuzamiz: VaS12 • 2 N20 + H2 S04 = 1 BaS04 + 2 NS1 +2 N20.
244, 31
yaǵnıy 0, 5215 g bariy tuzidan Ba+2 ionın tolıq cho'ktirish
ushın 2 n konsentraciyalı H2 S 0 4 eritpesinen 2, 23 ml
alıw kerek. Ámelde 2, 23 ml menen BaS04 ni tap 'liq
cho'ktirib bolmaydı, sebebi absolyut erimeytuǵın element
joq ekenligi sebepli BaS04 cho'kmasi ústinde shókpegen Ba+2
ionları qaladı. M a'lumki, shókpe (B aS04) ústindegi eritpe sol
elektrolitning tap 'yingan eritpesi esaplanadı. M a'lum
temperaturada ionlar konsentraciyasınıń kóbeymesi
eriwsheńlik kóbeymesine teń: £'AGVa804 = [Va+2] • [S 0 4" 2] = 1 -10 -'" g-ion/1.
Eritpede shókpey qalǵan Ba+2 ionların tap 'liq
shókpege ótkeriw ushın cho'ktiruvchi SO^2 ionlarınıń eritpe degi konsentraciyasın asırıw kerek,
yaǵnıy sulfat kislotanı esaplab tabılǵan muǵdardan kóre