Tablo 7 - T-2 Toksini için Performans Kriterleri:
Seviye (µg/kg)
|
T-2 toksini
|
RSDr (%)
|
RSDR (%)
|
Geri Alma (%)
|
50-250
|
<40
|
<60
|
60-130
|
>250
|
<30
|
<50
|
60-130
|
Tablo 8 - HT-2 Toksini için Performans Kriterleri:
Seviye (µg/kg)
|
HT-2 toksini
|
RSDr (%)
|
RSDR (%)
|
Geri Alma (%)
|
100-200
|
<40
|
<60
|
60-130
|
>200
|
<30
|
<50
|
60-130
|
Notlar:
-Kesinlik değerleri ilgili konsantrasyona göre verildiğinden kullanılan metotların tespit limitleri yukarıda belirtilmemiştir.
-Kesinlik değerleri Horwitz denkleminden hesaplanmalıdır:
RSDR =2(1-0,5logC)
Burada:
-RSDR Yeniden yapılabilirlik koşulları altında elde edilen sonuçlardan hesaplanan nispi standart sapmayı
[(sr /x ) x 100]
-C konsantrasyon oranını ( örneğin 1=100 g/100 g, 0,001 =1,000 mg/kg)
ifade eder.
Horwitz eşitliği; analite ve matrikse bağlı olmayan, yalnız analit konsantrasyonuna bağlı olarak değişen ve birçok rutin analiz metodu için geçerli olan genel bir kesinlik denklemidir.
2) Amaca uygunluk yaklaşımı:
Tamamen geçerli kılınan analiz metotlarının sınırlı olması durumunda; analiz metodunun kabul edilebilirliğini ölçmek için, alternatif olarak bir tek parametre, uygunluk fonksiyonu olarak tanımlanan “amaca uygunluk” yaklaşımı kullanılabilir. Uygunluk fonksiyonu, bir belirsizlik fonksiyonudur ve amaca uygun kabul edilen belirsizliğin maksimum seviyesi olarak tanımlanmaktadır.
Kollaboratif denemeyle tamamen geçerli kılınan analiz metotlarının sınırlı sayısı içinde verilen, özellikler T-2 ve HT-2 toksinleri için, maksimum kabul edilebilirliği belirleyen belirsizlik fonksiyonu yaklaşımı, laboratuvar tarafından kullanılacak analiz metotlarının uygunluğunu tayin etmek için de kullanılabilir. Laboratuvar maksimum standart belirsizliği içinde sonuçlar üreten bir metot kullanabilir. Maksimum standart belirsizliği, aşağıdaki formül kullanılarak hesaplanabilir:
Uf =√(LOD/2)2 + (α x C)2
Burada;
Uf :Maksimum standart belirsizliği(µg/kg)
LOD :Metodun tespit limiti(µg/kg)
α :C değerine bağlı olarak kullanılan sabit, numerik bir faktörü
C :Konsantrasyon oranını ifade eder.
Bir analitik metot; yukarıdaki eşitlikle bulunan maksimum standart belirsizlikten (Uf) daha düşük ölçüm belirsizliği sağlıyorsa; bu metodun kullanılması, Madde 4.c.1.’de verilen performans kriterlerini karşılayan metotların kullanılması kadar uygun olacaktır.
Tablo 9 - Maksimum Standart Belirsizlik (Uf) Formülünde Verilen “α “ Sabitinin, Farklı Konsantrasyonlar için Numerik Değerleri
C (µg/kg)
|
α
|
<50
|
0,2
|
51-500
|
0,18
|
501-1000
|
0,15
|
1001-10000
|
0,12
|
>10000
|
0,1
|
ç) Ölçüm belirsizliğinin hesaplanması, geri alma hesabı ve sonuçların raporlanması:
Analitik sonuçlar geri almaya göre düzeltilerek rapor edilmelidir. Geri alma oranları raporda belirtilmelidir.
Analitik sonuçlar x+/-U olarak raporlanmalıdır. Burada x analitik sonucu, U ise ölçüm belirsizliğini ifade eder. Analitik sonucun yasal limitlere uygunluk değerlendirmesi, geri almaya göre düzeltilmiş olan sonuçtan ölçüm belirsizliğinin çıkarılmasıyla elde edilen sonuca göre yapılacaktır.
U değeri; sigorta faktörü olarak yaklaşık % 95 ‘lik bir güven aralığını veren “2” katsayısının kullanıldığı, genişletilmiş ölçüm belirsizliğini göstermektedir.
Hayvansal kaynaklı gıdalar için ölçüm belirsizliğinin hesaba katılması, karar limitini (CCα) belirleyerek de yapılabilir.
d) Laboratuvar kalite standartları:
Laboratuvarlar, veteriner, gıda ve yem kanununda belirtilen resmi kontroller ile ilgili hükümlere uymak zorundadır.
Dostları ilə paylaş: |