Barbitalning tozaligini sinovdan o'tkazishda etil barbiturik kislotaning aralashmasi, fenobarbitalda esa fenilbarbiturik kislotaning aralashmasi aniqlanadi. Ushbu ikkala kislotaning ikkalasi ham kuchli kislotali xususiyatlarga ega (K = 4 * 10-5). Tegishli barbituratlardan farqli o'laroq, ularning aralashmasi suv bilan barbital süspansiyonun pH qiymati (5.0-6.0) yoki boshqa usul bilan osongina aniqlanadi. Benzozarbital tarkibidagi xorijiy aralashmalar (TP) xloroform-atseton eritgich tizimidagi Silufol UV-254 plitalarida TLC tomonidan o'rnatiladi. UB nurida faqat bitta nuqta ko'rinishi kerak. TLC usuli tiyopental natriy (MF) tarkibida aralashmalar mavjudligini tekshiradi. Barbiturik kislota natriyli tuzlarining sinovini o'tkazishda erkin ishqor, metil spirti va boshqalarning maksimal miqdori aniqlanadi.
Barbituratlar suvsiz erituvchi muhitda neytrallash orqali aniqlanadi. Namunalar neytrallangan dimetilformamid yoki dimetilformamid va benzol (barbital) aralashmasida eritiladi. Dimetilformamid kuchli kislotalarni (pKa 7.3-7.8) titrlashda hal qiluvchi sifatida ishlatiladi, masalan, barbital, fenobarbital. Ular 0,1 M natriy gidroksid eritmasi bilan (metanol va benzol aralashmasida) timol ko'k ko'rsatkichi Dimetilformamid yordamida asosiy hal qiluvchi bo'lib protonni biriktirib, barbituratlarning kislota xususiyatlarini oshiradilar:
Natriy gidroksidi bilan keyingi titrlash dimetilformamid, suv va natriy ionini beradi. Ikkinchisi barbiturat anioni bilan natriy tuzini hosil qiladi:
Juda kuchsiz kislotalarni titrlashda titrant 0,1 M natriy metilat eritmasi hisoblanadi.
Dostları ilə paylaş: |
