Министерсво высшего и среднего специального образования республики узбекистан

§ 2.2 Fizik xususiyatlarni aniqlash va fizik-kimyoviy tadqiqotlar o‘tkazish uchun kimyoviy tahlillarni o‘tkazish usullari
Xomashyo va olingan mahsulotlar quyidagi tarkibiy qismlarning miqdori uchun tahlil qilindi: azot, kalsiy, magniy, alyuminiy, temir, karbonatlar, erimaydigan qoldiq, suv.
Jami azot [116, 117] ga muvofiq aniqlandi. Usul Devard qotishmasi yordamida nitrat azotini ammiakga qaytarish, keyin ammiakni distillash va uni titrimetrik aniqlashga asoslangan.
Ammiak azoti [116, 118] bo‘yicha aniqlandi. Usul pH 6,7 va kaliy bromidli fosfat bufer eritmasi ishtirokida ammiak azotini xloramin bilan elementar azotga oksidlanishiga asoslangan; xloraminning ortiqcha miqdori yodometrik tarzda aniqlanadi.
Nitrat azoti [116, 119] ga muvofiq aniqlandi. Usul katalizator sifatida ammoniy molibdat ishtirokida kislotali muhitda nitrat azotni temir (II) sulfat eritmasi bilan qaytarishga, keyin esa ortiqcha temir (II) sulfatni kaliy permanganat eritmasi bilan titrlashga asoslangan.
Kalsiy va magniy kompleksometrik usul bilan aniqlandi [116, 120]. Usul kalsiy va magniy ionlarining Trilon B bilan o‘zaro ta’sirida indikator rangining o‘zgarishiga asoslanadi (kalsiyni aniqlashda flüorekson va magniyni aniqlashda kislota xrom to‘q ko‘k).
Temir va alyuminiyning tarkibi kompleksometrik usul bilan aniqlangan [116, 121]. Usul indikator sifatida sulfosalitsil kislotasi ishtirokida temirni Trilon B bilan titrlashga va trilon B ning ortiqcha miqdorini rux sulfat eritmasi bilan orqaga titrlashga asoslangan, indikator sifatida apelsinrangli ksilenol ishtirokida alyuminiyni aniqlash.
Karbonatlarning karbonat angidrid gazi tezlashtirilgan hajmli usul bilan aniqlangan [116, 122]. Usul karbonatlarning xlorid kislota bilan parchalanishi va bu jarayonda ajralib chiqadigan karbonat angidrid miqdorini aniqlashga asoslangan.
Qattiq namunalardagi suv pechda 100-105°C haroratda doimiy og‘irlikda quritish orqali aniqlandi [116, 123].
Oraliq va yakuniy mahsulotlarni xarakterlash uchun ularning ba’zi fizik-kimyoviy xossalari o‘rganildi: zichlik, qovushqoqlik, pH, granulalarning mustahkamligi, yumshoqlik, namlik sig‘imi, gigroskopik nuqta.
Eritmalar va bo‘tqalarning zichligi [124] ga muvofiq PJ-2 piknometri yordamida aniqlandi. Eritmalar va bo‘tqalarning kinematik qovushqoqligi VPJ-1 va VPJ-2 shisha kapillyar viskozimetrlari bilan o‘lchandi [125].
Eritmalar va suspenziyalarning pH qiymati elektromexanik usul bilan aniqlandi [126].
O‘g‘it granulalarining statik kuchi IPG-1 qurilmasida aniqlangan [127]. Usul ikkita parallel tekislik orasidagi bir o‘qli siqilish ostida sinov fraksiyasining granulalarini yo‘q qilish uchun zarur bo‘lgan cheklovchi kuchni aniqlashga asoslangan.
O‘g‘itning sochiluvchanligi [128] bo‘yicha aniqlangan. Usul 1 m balandlikdan tekis qattiq yuzaga qopga bir marta tushirilgandan keyin elakda qolgan o‘g‘it massasini aniqlashga va keyin elakdan o‘tkazishga asoslangan.
2-3 mm gacha bo‘lgan granulali o‘g‘it namunalarining namlik sig‘imi va gigroskopikligi Pestov eksikator usuli bilan 25°Cda aniqlangan [129, 130].
Kimyoviy tahlil va fizik xususiyatlarni aniqlashdan tashqari, boshlang‘ich va oraliq moddalar, oraliq mahsulotlar va mahsulotlarning tarkibi va xossalari rentgen fazasi [131-137], IQ spektroskopik [138-142] va termogravimetrik usullar bilan aniqlangan. 143–147]. Rentgen tasvirlari American Mineralogist kristal tuzilishi ma’lumotlar bazasi [134], ICSD-for-WWW (FIZ-Karlsruhe & Hewat A.W.) [135] yordamida talqin qilingan.
Xomashyoning rentgen fazali tahlili Dron-3 difraktometrida 40 kV kuchlanish, 20 mA oqim va 2 deg/min qarshi tezligida filtrlangan mis nurlanishidan foydalangan holda amalga oshirildi. Olingan mahsulotlarning rentgen fazali tahlili Dron-2 difraktometrida kobalt anod yordamida, 30 kV kuchlanishda, 20 mA oqimda, detektor tezligi 2 gradus/min, diagramma lentasi tezligida o‘tkazildi. 600 mm/soat, hisoblash tezligi o‘lchagich 1 × 103, vaqt doimiysi RS - 2,0 soniya, slot - 4 × 6 × 1.
Aralashmalarning tarkibiy qismlari o‘rtasidagi o‘zaro ta’sirning tabiatini aniqlash uchun IQ spektroskopik tahlil o‘tkazildi. O‘rganilayotgan birikmalarning IQ yutilish spektrlari SPECORD-75 IQ da 400-4000 sm^-1 chastota diapazonida qayd etilgan. Namunalar tabletkalarni KBr [138-142] bilan presslash orqali tayyorlandi.
O‘rganilayotgan birikmalarning termogravimetrik tahlili Paulik-Paulik-Erdey tizimining derivatografiyasida [143-147] 10-12 deg/min qizdirish tezligida, moddaning namunasi 150-200 mg, sezgirligida o‘tkazildi. DTA-1/1, DTG-1/50, TG-250, 20-500°C harorat oralig‘ida. Biz moddalardan ajratilgan platina-platina-rodiy termojuftlaridan foydalandik. Tahlil qopqoqli platina tigellarda o‘tkazildi. Standart kalsinlangan alyuminiy oksidi hisoblanadi.