37
27- rasm. Izopropilbromid olish qurilmasi:1-qum hammomi; 2- tubi
yumaloq kolba; 3- sovutkich; 4- allonj; 5- yig’gich kolba; 6- muzli hammom
Dibutil efir sintezi
2n-C
4
H
9
OH
4
2
SO
H
n-C
4
H
9
– O – C
4
H
9
+H
2
O
Reaktivlar. 25 ml n-butil spirt, sulfat kislota (d – 1,84), natriy gidroksid,
kalsiy xlorid.
100 ml sig’imli, tubi yumaloq kolbaga 25 ml n-butil spirt quyiladi, yaxshi
aralashtirib turib, asta-sekin 2,8 ml konsentrlangan sulfat kislota qo’shiladi va hosil
bo’lgan aralashmaga bir tomoni kavsharlangan shisha kapillyar tashlanadi.
Kolbaga ikki shoxli forshtoss o’rnatib, bitta
shoxiga tomizgich voronka,
ikkinchisiga esa “lovushka” orqali qaytarma sovutkich ulanadi va 140-145
0
C da
(hammomga termometr o’rnatish kerak) moy hammomida qizdiriladi. Aralashma
bir tekis qaynashi kerak,
u qizdirilganda butilen, butilenning polimerlanish
maxsulotlari, CO
2
hosil bo’lib, ko’mirlanish ham sodir bo’ladi. Vaqti-vaqti bilan
“lovushka” dagi distillat ajratkich voronkaga quyiladi. Pastki qavat (suv)
o’lchagich
silindrga quyiladi, ustki qavat esa yana ajratkich voronkaga va
tomchilatib qaytadan reaksion kolbaga quyiladi. Oldin ikki komponentdan iborat
aralashma, keyin esa uch komponentdan iborat (butil spirt, suv va dibutil efir)
aralashma haydaladi. Ikki komponentli aralashmaning
qaynash temperaturasi
93,5
0
C, uch komponentli aralashmaniki esa 91
0
C dir. Ajralib chiqayotgan suvning
miqdori tenglama bo’yicha hisoblangandagi miqdorga tahminan to’g’ri kelganda
(3,5 – 4 soatdan keyin) aralashmani qizdirish to’xtatiladi. Kolbadagi aralashma
sovitilib, ajratkich voronkaga quyiladi va natriy gidroksidning 3n
eritmasi bilan
yuviladi. Suvning muhiti ishqoriy bo’lguncha yuvish davom ettiriladi (lakmus
qog’ozi bilan aniqlanadi). Keyin efir qavati ikki marta suv va osh tuzining
to’yingan eritmasi bilan yuviladi. Yuvilgan dibutil efir kalsiy xlorid bilan
quritiladi, deflegmatori uncha katta bo’lmagan kolbaga filtrlab o’tkaziladi va
haydaladi, 141-144
o
C da qaynaydigan fraksiya yig’iladi.
Efir oxirigacha
haydalmaydi, chunki efirlar havo kislorodi bilan reaktsiyaga kirishib, portlovchi
gidroperoksidlar hosil qilishi mumkin. Dibutil efirning unumi 10 g.
Dibutil efir –
rangsiz suyuqlik, etanol va efir bilan aralashadi, suvda
erimaydi. Molekulyar massasi130,23; suyuqlanish temperaturasi – 98
o
C,
qaynash
temperaturasi 142,4
o
C;