Spektroskopik tahlil usullari: umumiy ma'lumotlar

Spektrofotometriya.
Fotometrik usul tahlil qilinayotgan moddaning qat'iy monoxromatik bo'lmagan nurlanish nurining yutilishini o'lchashga asoslangan.
Agar analizning fotometrik usulida monoxromatik nurlanish (bir to'lqin uzunlikdagi nurlanish) ishlatilsa, bu usul deyiladi. spektrofotometriya. Elektromagnit nurlanish oqimining monoxromatiklik darajasi elektromagnit nurlanishning uzluksiz oqimidan ishlatiladigan monoxromator (yorug'lik filtri, diffraktsiya panjarasi yoki prizma) tomonidan ajratilgan to'lqin uzunliklarining minimal oralig'i bilan belgilanadi.
TO spektrofotometriya spektrometriya, fotometriya va metrologiyani birlashtirgan hamda muhit, qoplamalar, sirtlar, emitentlarning xarakteristikalari sifatida yutilish, aks ettirish, nurlanish, spektral yorqinlikning spektral koeffitsientlarini miqdoriy o'lchash usullari va asboblari tizimini ishlab chiqadigan o'lchash texnologiyasi sohasini ham o'z ichiga oladi.
Spektrofotometrik tadqiqot bosqichlari:
1) spektrofotometrik tahlil uchun mos tizimlarni olish uchun kimyoviy reaksiya o'tkazish;
2) olingan eritmalarning yutilish o'lchovlari.
Spektrofotometriya usulining mohiyati
Modda eritmasining yutilishining to'lqin uzunligiga bog'liqligi grafikda moddaning yutilish spektri sifatida tasvirlangan, bunda modda tomonidan maksimal yutilgan yorug'lik to'lqin uzunligida joylashgan yutilish maksimalini ajratish oson. . Spektrofotometrlarda moddalar eritmalarining optik zichligini o'lchash yutilish maksimal to'lqin uzunligida amalga oshiriladi. Bu yutilish maksimallari turli to'lqin uzunliklarida joylashgan moddalarni bitta eritmada tahlil qilish imkonini beradi.
Ultraviyole va ko'rinadigan hududlarda spektrofotometriyada elektron yutilish spektrlari qo'llaniladi.
Ular cheklangan miqdordagi birikmalar va funktsional guruhlarga qodir bo'lgan eng yuqori energiya o'tishlarini tavsiflaydi. Noorganik birikmalarda elektron spektrlar moddaning molekulasini tashkil etuvchi atomlarning yuqori polarizatsiyasi bilan bog'liq bo'lib, odatda kompleks birikmalarda paydo bo'ladi. Organik birikmalarda elektron spektrlarning paydo bo'lishi elektronlarning erdan qo'zg'aluvchan darajalarga o'tishi natijasida yuzaga keladi.
Yutish zonalarining holati va intensivligiga ionlanish kuchli ta'sir qiladi. Kislota tipidagi ionlanish natijasida molekulada qo'shimcha yolg'iz elektron juftligi paydo bo'ladi, bu esa qo'shimcha batokromik siljish (spektrning uzun to'lqinli hududiga o'tish) va yutilish zonasi intensivligining oshishiga olib keladi.
Ko'pgina moddalarning spektri bir nechta yutilish zonalariga ega.
Ultraviyole va ko'rinadigan hududlarda spektrofotometrik o'lchovlar uchun ikkita turdagi asboblar qo'llaniladi - ro'yxatdan o'tmaslik(natija asboblar shkalasida vizual tarzda kuzatiladi) va spektrofotometrlarni yozib olish.
Luminescent tahlil usuli.
Luminesans- turli ta'sirlar ostida paydo bo'lgan o'z-o'zidan lyuminestsentlik qobiliyati.
Lyuminesansni keltirib chiqaradigan jarayonlarning tasnifi:
1) fotoluminesans (ko'rinadigan yoki ultrabinafsha nurlar bilan qo'zg'alish);
2) xemiluminesans (kimyoviy reaksiyalar energiyasi hisobiga qo'zg'alish);
3) katodolyuminesans (elektron ta'sirida qo'zg'alish);
4) termoluminesans (isitish orqali qo'zg'alish);
5) tribolyuminesans (mexanik ta'sir bilan qo'zg'alish).
Kimyoviy tahlilda birinchi ikki turdagi luminesans muhim ahamiyatga ega.
Yorug'likdan keyingi yorug'likning mavjudligi bo'yicha lyuminessensiyaning tasnifi. U qo'zg'alishning yo'qolishi bilan darhol to'xtashi mumkin - floresans yoki hayajonli effekt to'xtatilgandan keyin ma'lum vaqt davom eting - fosforessensiya. Floresan fenomeni asosan ishlatiladi, shuning uchun usul nomlanadi florimetriya.
Ftorometriyani qo'llash: metallar, organik (aromatik) birikmalar, vitaminlar izlarini tahlil qilish D, B 6. Floresan indikatorlari bulutli yoki quyuq rangli muhitda titrlash uchun ishlatiladi (titrlash qorong'ida, titrlangan eritmani yoritib, indikator qo'shiladi, lyuminestsent chiroq nuri bilan amalga oshiriladi).