Tuproqdagi mikroelementlarning harakatchan shakllarini aniqlash

Ruxni ditizon yordamida fotometrik aniqlash.

Usul ruxning ditizon bilan rangli kompleksini olishga va uni tetraxlorid bilan ekstraktsiyalashga, keyin esa ortiqcha ditizonni olib tashlamasdan ekstraktni fotometriyaga asoslangan. Ruxni aniqlashga xalaqit beruvchi mis, qoʻrgʻoshin, kumush va boshqa baʼzi mikroelementlarning kationlari tiosulfat bilan oldindan bogʻlanib, barqaror birikmalar hosil qiladi va ular suvli fazada qoladi.

Tahlilga tayyorgarlik.

Tahlilni boshlashdan oldin ditizonning ishchi eritmasi tayyorlanadi - 100 ml ditizonning standart eritmasidan quruq 1 litrli o'lchov kolbasiga solinadi va hajmi uglerod tetraxlorid bilan belgiga keltiriladi.

Niqoblash eritmasini tayyorlash: 500 ml asetat bufer eritmasini pH 4,8 va 50 ml 50% natriy tiosulfat eritmasi bilan aralashtiring.

Ruxning standart eritmasi A quyidagicha tayyorlanadi: 1 litr hajmli o'lchov kolbasiga 1 g donador rux qo'shiladi va 7 ml suyultirilgan 1: 1 xlorid kislotada eritiladi. Eritmaning hajmi distillangan suv bilan belgilangan belgigacha yetkaziladi. Olingan 1 mg/ml Ruxni o'z ichiga olgan eritma 1 yilgacha saqlanadi.

Ishchi ruxning standart eritmasi A tahlil kunida quyidagicha tayyorlanadi: 10 ml ruxning standart eritmasi 100 ml hajmli o'lchov kolbasiga solinadi va xlorid kislotasi bilan hajmi belgiga keltiriladi. Olingan eritmada 100 mkg/ml rux mavjud.

Rux B ning ishchi standart eritmasi (tuproqlardan oksidlanmagan ekstraktlarni tahlil qilish uchun) tahlil kuni quyidagicha tayyorlanadi: 2 ml A eritmasi 50 ml hajmli o'lchov kolbasiga solinadi. Hajmi pH 4,8 asetatli bufer bilan belgiga o'rnatiladi. Olingan eritmada 4 mkg/ml rux mavjud.

Ishchi standart eritma B (oksidlangan tuproq ekstraktlari uchun): 10 ml A eritmasidan 100 ml o'lchov kolbasiga soling. Hajm xlorid kislotasi bilan belgiga o'rnatiladi. Olingan eritmada 10 mkg/ml rux mavjud. Eritma ham tahlil kunida tayyorlanadi.

12-jadvalda ko'rsatilgan B standart eritmasining hajmlarini 50 ml hajmli o'lchov kolbalariga soling. Kolbalardagi eritmalar hajmlari pH si 4,8 bo'lgan asetat bufer eritmasi bilan belgiga moslashtiriladi.13-jadvalda ko'rsatilgan ishchi standart eritma B hajmlari 50 ml hajmli o'lchov kolbalariga solinadi.Kolbalardagi eritmalar hajmlari xlorid kislotasi bilan belgilangan belgigacha yetkaziladi.

Dastlabki (oksidlanmagan) ekstraktlarni tahlil qilishda kalibrlash grafigini tuzish uchun 100 ml ga 25 ml namuna ajratuvchi voronkalarga joylashtiriladi, 10 ml niqobli eritma qo'shiladi, voronkalar tarkibi ko'chiriladi va 10 ml ditizonning uglerod tetraxloriddagi ishchi eritmasidan qo'shiladi. Voronka 1 daqiqa davomida chayqatiladi. Fazali ajratilgandan so'ng, pastki organik qatlam qalinligi 1 sm bo'lgan shaffof qatlamli kyuvetaga quyiladi va ruxsiz birinchi etalon eritmaga nisbatan λ=538 nm (yashil yorug'lik filtri) da fotometrlanadi.

Standart eritmalar masshtabini fotometriya natijalari asosida kalibrlash grafigi tuziladi. Ruxning tuproqdagi massa konsentrasiyalari (ppm, mg/kg) etalon eritmaga mos keladigan abscissa o'qi bo'yicha, optik zichlik qiymati esa ordinata o'qi bo'yicha chiziladi.

Etakchi eritmalardan oksidlangan ekstraktlarni tahlil qilishda kalibrlash egri chizig'ini qurish uchun 10 ml namunalar 50 ml ajratuvchi voronkalarga joylashtiriladi, 5 ml niqobli eritma qo'shiladi, aralashtiriladi, so'ngra oksidlanmagan ekstraktlar uchun kalibrlash egri chizig'ining konstruktsiyadagi kabi tahlil qilinadi.

12-jadval - Tuproqdan oksidlanmagan ekstraktlar uchun etalon eritmalar tayyorlash.

№ etalon eritmalar	Beritmasining hajmi, ml	Element eritmasidagi ruxning massa konsentratsiyasi, mkg/ml	Tuproqdagi misning massa ulushi bo'yicha etalon eritmadagi ruxning massa kontsentratsiyasi, ppm (mg/kg)
1	0	0	0
2	0,5	0,04	0,4
3	1,0	0,08	0,8
4	2,0	0,16	1,6
5	3,0	0,24	2,4
6	4,0	0,32	3,2
7	5,0	0,40	4,0

13-jadval - Tuproqdan oksidlangan ekstraktlar uchun etalon eritmalar tayyorlash.

№ etalon eritmalar	B eritmasining hajmi, ml	Element eritmasidagi ruxning massa konsentratsiyasi, mkg/ml	Tuproqdagi misning massa ulushi bo'yicha etalon eritmadagi ruxning massa kontsentratsiyasi, ppm (mg/kg)
1	0	0	0
2	0,5	0,1	0,4
3	1,0	0,2	0,8
4	2,0	0,4	1,6
5	3,0	0,6	2,4
6	4,0	0,8	3,2
7	5,0	1,0	4,0