Kvalitativna filtracija se koristi kao metoda razdvajanja prilikom sinteza i prečišćavanja, pri čemu efekat razdvajanja nije potpun.
Kvantitativna filtracija podrazumeva potpuno razdvajanje dve faze i koristi se pri kvantitativnoj hemijskoj analizi.
Filtracija se najčešće izvodi pomoću staklenog ili plastičnog levka i filter papira. Tečnost se kreće pod dejstvom sile teže.
Vrste levkova:
(a) Bihnerov, (b) Hirsov, (c) sa sinterovanim staklom, (d) sa dugačkim vratom, (e) bez vrata
Pri kvalitativnom filtriranju veći deo tečnosti se najpre dekantuje (odlije) bez korišćenja levka i filtera.
Pri kvalitativnom filtriranju veći deo tečnosti se najpre dekantuje (odlije) bez korišćenja levka i filtera.
Pri kvantitativnom filtriranju odlivanje se vrši kroz filter da bi se obezbedilo potpuno, odnosno kvantitativno, prikupljanje čvrste supstancije.
Čvrsta faza, koja zaostaje na filteru (talog) se ispira, a rastvor se prikuplja u čašu postavljenu ispod levka.
Da bi se smanjio gubitak tečnosti koja se filtrira, na primer, curenjem ili prskanjem iz levka, koristi se stakleni štapić tako što se priljubi na posudu iz koje se izliva tečnost a njegov donji kraj može da dodiruje talog ili tečnost iznad filtera u levku.
Nivo tečnosti u filteru treba da se održava do ¼ ispod vrha filter papira, pri čemu vrh papira treba da bude do oko polovine od visine levka.
Na tržištu postoje filter papiri različitih brzina filtriranja i različite finoće, tj. moći zaustavljanja:
- brzofiltrirajući, za krupnozrnaste i želatinozne taloge,
- sa srednjom brzinom filtriranja, za kristalne taloge,
- sporofiltrirajući, za sitnozrne i fine kristalne taloge.
Jako kiseli ili jako bazni rastvori ne mogu da se filtriraju kroz papir jer ovaj materijal nije otporan na tako agresivne sredine.
Jako kiseli ili jako bazni rastvori ne mogu da se filtriraju kroz papir jer ovaj materijal nije otporan na tako agresivne sredine.
Ovakvi rastvori i druge korozivne materije (npr. antioksidansi) filtriraju se kroz specijalne filtere i uz pomoć vakuuma (pod sniženim pritiskom uz korišćenje vodene pumpe vezane na slavinu vodovoda.
Sinter levak koristi se za kvantitivno i kvalitativno filtriranje.
Levak se pomoću adaptera od neoprena povezuje na vakuum bocu.
Levak se pomoću adaptera od neoprena povezuje na vakuum bocu.
Filter papir se nakvasi malom količinom rastvora ili rastvarača.
Slab vakuum, vodena vakuum pumpa, se dovodi na bočnu olivu vakuum boce i tako da se filter papir prilepi na levak.
Rastvor koji se filtrira se uliva u levak, tako da bude napunjen do oko dve trećine, i vakuum se pojačava do postizanja zadovoljavajuće brzine filtriranja
Centrifugiranje je metod za odvajanje čvrste supstancije od tečne pod uticajem centrifugalne sile.
Centrifugiranje je metod za odvajanje čvrste supstancije od tečne pod uticajem centrifugalne sile.
Suspenzije koje se na ovaj način razdvajaju sipaju se u staklene posude, nalik epruvetama, koje se nazivaju kivete za centrifugiranje.
Unutrašnji izgled centrifuge
Unutrašnji izgled centrifuge
Ekstrakcija je postupak razdvajanja dve nemešljive tečne faze.
Ekstrakcija je postupak razdvajanja dve nemešljive tečne faze.
Za razdvajanje dve nemešljive tečne faze, obično organskog i vodenog (neorganskog ) sloja, koristi se levak za razdvajanje.
Efikasnost razdvajanja zavisi od odnosa rastvorljivasti supstancija koje se razdvajaju u dve faze; dobra je ako je odnos koeficijenta raspodele supstancija između dve tečne faze veći od 100. Ako to nije slučaj, koriste se aparati za kontinualnu ekstrakciju:
Efikasnost razdvajanja zavisi od odnosa rastvorljivasti supstancija koje se razdvajaju u dve faze; dobra je ako je odnos koeficijenta raspodele supstancija između dve tečne faze veći od 100. Ako to nije slučaj, koriste se aparati za kontinualnu ekstrakciju:
Kontinualni ekstraktor po Soxhlet-u
Kontinualni ekstraktor po Soxhlet-u
Smeše mešljivih tečnosti
se razdvajajaju destilacijom.
Efikasnost ovog razdvajanja
zavisi od razlike u tačkama
ključanja komponenti smeše.
Para iznad tečnosti koja
ključa je bogatija komponentom
koja ima nižu temperaturu ključanja.
Efikasno razdvajanje komponenti tečnih smeša koje se malo razlikuju u tačkama ključanja, postiže se serijom redestilacija, korišćenjem odgovarajućih kolona.
Efikasno razdvajanje komponenti tečnih smeša koje se malo razlikuju u tačkama ključanja, postiže se serijom redestilacija, korišćenjem odgovarajućih kolona.
Kondenzovanje se vrši u gornjim, hladnijim delovima
kolone.
Kondenzat curi kroz kolonu mešajući se sa parom
koja se kreće naviše.
Kada kondenzat padne dovoljno nisko u koloni,
gde je temperatura veća, on se ponovo pretvara
u paru koja na svom putu dolazi u kontakt sa
novim kondenzatom.
Preko postizanja serije ravnoteža para-tečnost,
kondenzuje se vrlo čista isparljivija komponenta a u
balonu zaostaje manje isparljiva
komponenta.
Tačka ključanja je temperatura pri kojoj se napon pare tečnosti izjednačava sa atmosferskim pritiskom. Snižavanje pritiska iznad tečnosti dovodi do njenog ključanja pri nižoj temperaturi. Ovo se koristi kada treba predestilovati komponente koje pri normalnim uslovima imaju visoke tačke ključanja ili koje se razlažu pri temperaturama potrebnim da se izvrši destilacija pri atmosferskom pritisku.
Tačka ključanja je temperatura pri kojoj se napon pare tečnosti izjednačava sa atmosferskim pritiskom. Snižavanje pritiska iznad tečnosti dovodi do njenog ključanja pri nižoj temperaturi. Ovo se koristi kada treba predestilovati komponente koje pri normalnim uslovima imaju visoke tačke ključanja ili koje se razlažu pri temperaturama potrebnim da se izvrši destilacija pri atmosferskom pritisku.
Destilacijom vodenom parom izdvajaju se organska jedinjenja koja su nerastvorna u vodi iz neisparljivih materijala.
Destilacijom vodenom parom izdvajaju se organska jedinjenja koja su nerastvorna u vodi iz neisparljivih materijala.
U smeši napravljenoj od nemešljivih tečnosti svaka tečna komponenta zadržava svoj napon pare; ukupan napon pare smeše je zbir pojedinačnih napona pare čistih tečnosti koje čine smešu.
Smeša ključa kada ukupan napon pare dostigne atmosferski pritisak; tačka ključanja smeše će biti niža od tački ključanja bilo koje komponente pojedinačno.
Molski udeo komponenti u pari je jednak odnosu njihovih napona para. Obzirom da je relativna molekulska masa vode mala u odnosu na većinu organskih jedinjenja, masa vode potrebne da se predestiluje nekoliko grama organskog jedinjenja nije velika.
Molski udeo komponenti u pari je jednak odnosu njihovih napona para. Obzirom da je relativna molekulska masa vode mala u odnosu na većinu organskih jedinjenja, masa vode potrebne da se predestiluje nekoliko grama organskog jedinjenja nije velika.
Dve faze (vodena i organska) u destilatu se lako odvajaju. Efikasnost destilacije vodenom parom je veća na višim temperaturama.
Veća količina isparljivog rastvarača se može ukloniti iz reakcione smeše običnom destilacijom ili, destilacijom pod sniženim pritiskom.
Veća količina isparljivog rastvarača se može ukloniti iz reakcione smeše običnom destilacijom ili, destilacijom pod sniženim pritiskom.
Rotacioni vakuum uparivač se koristi za brzo uklanjanje isparljivih rastvarača pri sniženom pritisku.
Jedinjenja koja su na sobnoj temperaturi u čvrstom mogu se iz reakcione smeše izdvojit uparavanjem rastvarača do suvog ostatka ili dodavanjem klica kristalizacije koja će izvršiti kristalizaciju željenog produkta.
Kada se kristal formira iz rastvora, uređena struktura kristala dovodi do isključivanja nečistoća iz kristalne rešetke, tj. vrši se spontano prečišćavanje supstancije.
Da bi se takav proces kristalizacije i samoprečišćavanja omogućio potrebno je odabrati rastvarač (ili smešu rastvarača) koji će omogućiti sporu kristalizaciju.
Dobijeni kristali se od rastvora odvajaju filtriranjem.
Sublimacija je fazni prelaz koji se odvija na temparaturama ispod tzv. trojne tačke i predstavlja direktan prelaz supstancije iz čvrstog u gasovito agregatno stanje.
Sublimacija je fazni prelaz koji se odvija na temparaturama ispod tzv. trojne tačke i predstavlja direktan prelaz supstancije iz čvrstog u gasovito agregatno stanje.
Obrnuti proces prelaska supstancije iz gasovitog u čvrsto agregatno stanje se često u hemijskoj literaturi naziva i resublimacija.
Sublimacija se koristi za prečišćavanje čvrstih supstancija koje su isparljivije od nečistoća.
Ukoliko su supstancija koja se prečišćava i nečistoće sličnih isparljivosti može se, analogno frakcionoj destilaciji, primeniti frakciona sublimacija, tako što se periodično proces prekida, sublimat skida sa kondenzatora, i ponovo podvrgava sublimaciji.
Sublimat koji predstavlja prečišćenu supstanciju može se sa kondenzatora skidati grebanjem ili rastvaranjem u pogodnom rastvaraču.
Hemijska sušila
Hemijska sušila
1. Supstance koje dobro sorbuju vodu (anhidrovane kristalne soli i molekulska sita)
molekulska sita (kristalni, hidratisani metalni alumosiliktai)
2. Supstance koje hemijski reaguju sa vodom
anhidridi kiselina i baza, metali (fosfor-pentoksid, barijum- i kalcijum oksid, natrijum, natrijum hidrid
Čvrste supstancije suše se tako što se postave u tankom sloju između listova filter papira i ostave da se suši na sobnoj temperaturi. Dalje sušenje se, zbog toga, nastavlja u eksikatoru.
Čvrste supstancije suše se tako što se postave u tankom sloju između listova filter papira i ostave da se suši na sobnoj temperaturi. Dalje sušenje se, zbog toga, nastavlja u eksikatoru.
Eksikator je staklena ili plastična komora sa kontrolisanom, suvom atmosferom, u koju se stavlja supstancija da bi se oslobodila ostatka vlage.
