Amaliy amshgʻulot. №-5 Gravimetriyda tahlil natijalarini hisoblash

Amaliy amshgʻulot. №-5
Gravimetriyda tahlil natijalarini hisoblash.
Gravimetrik analiz asosida modda tarkibiga kiruvchi elementlar massalari nisbatlari doimo bir xilligini ifodalovchi tarkibning doimiylik qonuni va reaksiyada ishtirok etuvchi elementlar massalarining bir-biriga nisbati o’zgarmasligini ifodalovchi ekvivalentlar qonuni yotadi. Gravimetrik analiz tekshiriladigan namuna tarkibidagi qandaydir element, radikal yoki kimyoviy birikmaning massasi va tarkibini protsentlarda aniqlaydi. Qizdirilayotgan tarkibiy qism yo toza holda, yoki ma’lum bir birikma holida ajratib olinadi.
Aniqlash tekshiriladigan moddaning tortimini olib, uni eritmaga o’tkazishdan boshlanadi. So’ng aniqlanuvchi komponentni eritmadan qandaydir qiyin eruvchan birikma holida cho’ktiriladi (cho’ktiriladigan shakl). Hosil bo’lgan cho’kmani eritmadan ajratib, begona qo’shimchalardan tozalanadi va quritish, hamda qizdirish yordamida ma’lum tarkibli barqaror birikmaga aylantiriladi (tortma yoki gravimetrik shakl). Bu birikmani massasini aniqlab, izlanayotgan komponentning namuna tarkibidagi massasi va prosent miqdorini oson hisoblab topish mumkin bo’ladi.
Gravimetrik aniqlashlarda quyidagi ishlar ketma – ket izchillikda bajariladi:
1) O’rtacha na’muna olish va uni analizga tayyorlash. 2) Tortim olish.

3. 
   Olingan na’munani eritish.
   
4. 
   Aniqlanuvchi namunani eritish.
   
5. 
   Cho’kmani filtrlab ajratib olish va uni yuvish.
   
6. 
   Cho’kmani quritish va qizdirish.
   
7. 
   Gravimetrik shaklni tortish va analiz natijalarini hisoblash.
   

Gravimetriya (lot.gravis-ogʻir va yunoncha metro-I oʻlchov soʻzlaridan) — tahlil qilinayotgan namunadan erkin holatda yoki birikma holida ajratib olingan tahlil qiluvchi moddaning massasini oʻlchashga asoslangan miqdoriy tahlil usullari majmui. ma'lum kompozitsiya. Gravimetriyada analitik signal massa hisoblanadi. Gravimetriya tahlil qilinadigan ob'ektning deyarli har qanday komponentini aniqlash uchun ishlatilishi mumkin, agar ularning namunadagi miqdori 0,1% dan oshsa. Gravimetriya standartsiz usuldir. Gravimetriyaning asosiy afzalligi - natijalarning yuqori ishonchliligi. Aniqlash xatosi 0,1-0,2% dan oshmaydi. Kamchiliklar analitik operatsiyalarning yuqori mehnat talabchanligi va davomiyligi, juda oz miqdordagi moddalarni aniqlashdagi qiyinchiliklar, shuningdek, past selektivlik bilan bog'liq. Shuning uchun, ommaviy laboratoriya tahlillarida, agar iloji bo'lsa, boshqa usullar bilan almashtiriladi. Gravimetrik tahlilda odatda ikkita usul guruhi ajratiladi: cho'ktirish va distillash. Eng buyuk amaliy ahamiyati joylashtirish usullari mavjud. Ma'lum massa (namuna) bo'lgan tekshirilayotgan moddaning bir qismidan aniqlanishi kerak bo'lgan komponent birikma shaklida u yoki bu tarzda ajratiladi.
To'g'ridan-to'g'ri ajratish faqat bir nechta hollarda mumkin, masalan, gigroskopik yoki kristallanish suvini isitish orqali olib tashlash. Biroq, odatda, qattiq moddaning tortilgan qismi eritmaga o'tkaziladi, undan mos reagent yordamida tahlil qilinadigan modda amalda erimaydigan modda (cho'kma shaklida) shaklida ajratiladi. Cho‘kma filtrlash, dekantatsiya yoki boshqa usullar bilan ajratiladi, sorblangan komponentlar izlaridan yuviladi va ko‘pincha qayta cho‘ktiriladi. Keyin massasi o'lchanadigan qat'iy belgilangan tarkibdagi (og'irlik, gravimetrik shakl) barqaror birikma hosil bo'lguncha quritiladi yoki kaltsiylanadi.
Masalan, Ca²⁺ ni aniqlashda cho'kma shakli CaC₂O₄, og'irlik shakli esa CaO yoki CaCO₃ bo'ladi. Namuna massasini (a) va vazn shaklini (b) bilib, aniqlanadigan komponentning x tarkibini (massa bo'yicha%) hisoblang:
= (bF / a). 100 (2)
Gravimetrik koeffitsient deb ataladigan F omili tahlil qilinadigan moddaning 1 g og'irlik shaklidagi tarkibiga teng:
MM1 / nM2 (3),
Bu erda m va n - chiqarilgan komponentni uning og'irlik shakliga kimyoviy o'zgartirish tenglamasidagi stoxiometrik koeffitsientlar, M₁ - aniqlangan komponentning molyar massasi, M₂ - gravimetrik shaklning molyar massasi. Masalan, Fe₂O₃ og'irligi bo'yicha temirni aniqlashda m = 2, n = 1. Aniqlanishi kerak bo'lgan komponentlar uchuvchi birikmalar hosil qilgan hollarda distillash usullaridan foydalanish mumkin. Namunalarning gazsimon mahsulotlarning chiqishi bilan parchalanishi kalsinlash yoki qizdirilganda reagentlar (kislotalar, ishqorlar va boshqalar) ta'sirida erishiladi. Uchuvchi komponent absorber eritmasidan o'tkaziladi va namunadan chiqarilgan gazsimon mahsulot miqdori eritma massasining ortishidan (to'g'ridan-to'g'ri usullar) hisoblanadi. Moddaning qoldig'ining massasini undan uchuvchi mahsulotni olib tashlangandan keyin aniqlash mumkin. Bunday hollarda komponentning tarkibi distillashdan oldin va keyin massa farqi bilan topiladi (bilvosita usullar).