Analitik Kimya Fə nni Üzrə İ mtahan
Suallarının Cavabları
1. Analitik kimyanın predmeti
Analitik kimya
– kimyəvi analizin nəzəri əsaslarını və metodlarını
öyrənən elmdir.Analitik kimyanın praktiki vəzifəsi maddənin və ya
onların qarışıqlarının kimyəvi tərkibini təyin etməkdir.Əvvəlcə
maddənin hansı elementlərdən ionlardan və ya ion qruplarından təşkil
olunduğunu, başqa sözlə, vəsfi tərkibi öyrənilir.Sonra isə maddənin
miqdarı, tərkibi
– maddənin tərkibini təşkil edən elementlərin, ion və ya
ion qruplarının hansı çəki nisbətində birləşdiyi öyrənilir.
Deməli, analitik kimya iki məsələni həll edir və bu nöqteyi-nəzərdən
o iki bölməyə ayrılır:
1. Vəsfi analiz;
2. Miqdari analiz.
Vəsfi analiz bölməsi analiz edilən sadə və qarışıq maddələrin tərkib
hissələrini keyfiyyətcə təyin edir.
Miqdari analiz bölməsi mürəkkəb və qarışıq maddələrin tərkibində
olan element və ya ion, ion qruplarının çəki nisbətlərini öyrənir.
2. Analitik reaksiyalar və onların yerinə yetirilmə şəraiti
Vəsfi analizin naməlum ionun təyin edilməsi metodları həmin ionun
xarakterik xassəyə malik olan, yəni birləşmə şəklinə keçməsini həyata
keçirən bir sıra müxtəlif reaksiyalara əsaslanır.
Naməlum ionun təyin edilməsinə tətbiq edilən reaksiyalara analitik
reaksiyalar, analitik reaksiyaları həyata keçirən maddələrə isə reaktivlər
deyilir.
Analitik reaksiyalarda ya çöküntü, ya qaz halında maddə, ya rəng
dəyişikliyi və s. baş verməlidir.
Analiz ediləcək məhlulun tərkibində Ba
+2
ionunun varlığını təyin
etmək üçün məhlulun üzərinə sulfat turşusu əlavə edilir. Bu vaxt ağ
rəngli çöküntü
– BaSO
4
əmələ gəlir. Bu da məhlulda Ba
+2
ionunun
alınmasını göstərir.Alınan çöküntü nə suda, nə qələvidə, nə də turşularda
həll olmur.
BaCl
2
+H
2
SO
4
=BaSO
4
↓+2HCl
Ba
+2
+
2
4
SO
−
=BaSO
4
↓
Analiz olunan məhlulda karbonat ionunun
2
3
CO
−
varlığını təyin etmək
üçün xlorid turşusundan istifadə olunur. Məhluldan karbon qazının
çıxması
2
3
CO
−
ionunun olmasını göstərir:
Na
2
CO
3
+2HCl=2NaCl+H
2
O+CO
2
↑
Vəsfi analizdə tətbiq edilən analitik reaksiyalar müəyyən şərait
daxilində aparılır, onlardan temperaturu, reaksiyanın mühitini, pH və
reaksiyaya daxil olan məhlulların qatılığını göstərmək olar.
3. Analitik reaksilayalrın həssaslığı
Reaksiyanın həssaslığı miqdardan asılı olaraq açılış minimumu,
qatılıq minimumu və durulaşma sərhəddilə xarakterizə edilir.
Açılış minimumu maddənin müəyyən reaksiya şəraitində uyğun
reaktivlə təyin edilən ən kiçik miqdarına deyilir.Açılış minimumunun
ölçü vahidi mikroqram
– mkq-dır.
1 mkq = 10
-6
q = 10
-3
mq
Qatılıq minimumu təyin edilən məhlulun tətbiq edilən reaksiya ilə
müsbət nəticə verə bilən ən kiçik qatılığını göstərir.Qalılıq minimumu
çəki ilə 1 q təyin edilən ionun həlledicinin ml-lə maksimum həcminə
olan nisbətinə deyilir.Bu, təyin edilən ionun son dərəcə durulaşmış
həcmini göstərir.
Məsələn, qatılıq minimumu 1:10000 olan nisbəti o deməkdir ki,
10000 ml məhlulun içərisində 1 q maddə həll olduqda, onu münasib
reaktivlə 1 damla məhlulun içərisindən asanlıqla təyin etmək olar.
Durulaşma sərhəddi içərisində 1 q təyin ediləcək maddə olan
məhlulun münasib reaktivlə müsbət reaksiya verə bilən millilitrlə
miqdarını göstərir.
4. “Quru” analiz üsulu
Analitik reaksiyalar icra olunma qaydalarından asılı olaraq “quru” və
“yaş” üsullarla aparılır.Quru üsulla aparılan reaksiyalara pirokimyəvi
analizi misal göstərmək olar.Burada tədqiq edilən maddəni quru halda
qaz lampasının alovunda qızdırırlar. Onlardan ikisi ilə tanış olaq:
1.Rəngli muncuqların alınması üsulu. Bəzi metalların birləşmələri
natrium-ammonium hidrofosfat NaNH
4
HPO
4
⋅4H
2
O və natrium
tetraborat Na
2
B
4
O
7
⋅10H
2
O duzları ilə birlikdə əridildikdə müxtəlif
rənglərdə muncuqlar alınır. Alınan muncuqların rənginə əsasən tədqiq
edilən maddənin tərkibində hansı elmentin olması müəyyən edilir.
Məsələn: Cr
3+
- kationunun duzları yaşıl, Co
2+
- kationun duzları tünd
göy, Mn
2+
- kationun duzları bənövşəyi, Ni
2+
- kationun duzları qonur-
qırmızı muncuqlar əmələ gətirirlər.
Alovun rənglənməsi üsulunda platin teli tətbiq edilən narınlaşdırılmış
bərk
maddəyə
bulaşdırıb
onu
lampanın
rəngsiz
alovuna
yaxınlaşdırırlar.Beləliklə lampanın rəngsiz alovu hər elementin özünə
xas olan müxtəlif rənglərə boyanır.Rəngsiz alovun boyandığı rəngə
ə
sasən tədqiq edilən maddənin tərkibində hansı elemetin olması
müəyyən edilir. Məsələn: Na
+
- duzları rəngsiz alovu sarı, K
+
- duzları
bənövşəyi, Sr
2+
duzları al-qırmızı, Ca
2+
duzları kərpici-qırmızı, Ba
2+
duzları sarımtıl yaşıl rəngə boyayır.
5. Kimyəvi, fiziki və fiziki-kimyəvi analiz üsulları
Analitik kimyanın əsas vəzifəsini həyata keçirmək üçün müxtəlif
metodlardan istifadə olunur: kimyəvi, fiziki və fiziki-kimyəvi.
Kimyəvi analiz metodu xalq təsərrüfatında böyük əhəmiyyətə
malikdir.Kimyəvi analizə müraciət etməyən heç bir sənaye sahəsi
yoxdur.Xüsusilə kənd təsərrüfatında torpağın, gübrələrin və digər kənd
təsərrüfatı məhsullarının tətbiqində rolu böyükdür.
Fiziki analiz metodu sistemin hər hansı parametrinin ölçülməsinə
ə
saslanır.Fiziki analiz metoduna spektral və lüminesent analiz üsulları
daxildir.
Fiziki-kimyəvi analiz metoduna kolorimetrik və xromatoqrafik
metodlar aiddir.Kolorimetrik metod məhlulun, ion və ya molekulun
rənginin intensivliyinin onun qatılığından asılılığını öyrənir.
Xromatoqrafik metodla tədqiq ediləcək məhlulu içərisində bərk toz
şə
killi adsorbent olan şüşə boruya yerləşdirilmiş kolonkalardan
keçirirlər.Adsorbent olaraq Al
2
O
3
-dən istifadə olunur.
6. Təsirinə görə reaktivlərin təsnifatı
Vəsfi analizdə tətbiq edilən reaktivlər öz tərkiblərinə əsasən üç qrupa
bölünür:
1. Qrup reaktivləri. Bu reaktivlər eyni reaksiya şəraitində bir qrupun
bütün kationları ilə oxşar xarakterik birləşmələr əmələ gətirirlər.
Məsələn, HCl qrup reaktivi olaraq eyni reaksiya şəraitində Ag
+
, Hg
2+
və
Pb
2+
kationları ilə ağ rəngli AgCl, Hg
2
Cl
2
və PbCl
2
tərkibli xloridlər
ə
mələ gətirir.
2. Seçici, yaxud selektiv reaktivlər. Bu reaktivlər az miqdar kation ilə
(1-2 kation ilə) oxşar xarakterli birləşmələr əmələ gətirirlər. Məsələn,
natrium heksanitrokobaltiat Na
3
[Co(NO
2
)
6
] müəyyən şəraitdə K və
+
4
NH
kationları ilə sarı rəngli kristallik çöküntü əmələ gətirir. Bu
reaksiyalara seçici, yaxud selektiv reaksiyalar deyilir.
3. Spesifik reaktivlər. Bu reaktivlər yalnız təyin olunacaq bir kation
ilə xarakterik birləşmə əmələ gətirirlər. Məsələn, sinkuranil asetat
Zn(UO
2
)
3
(CH
3
COO)
8
reaktivi Na
+
kationunun spesifik reaktivi olub,
yalnız onunla yaşımtıl sarı rəngli kristallik çöküntü əmələ gətirir. Bu gür
reaksiya spesifik reaksiya adlanı
7.Analiz edilən maddələrin miqdarından asılı olan analiz metodları.
Vəsfi analizin metodları analiz edilən maddənin miqdarından asılı
olaraq makro, mikro, yarımmikro və sair metodlara bölünür .
Metodun
köhnə adı
Metodun yeni
adı
Maddənin
miqdarı
qr ilə
ml ilə
Mikroanaliz
Qrammetod
1-10
10-
100
Yarımmikro
analiz
Santiqrammetod
0,05-
0,5
1,0-10
Mikroanaliz
Milliqrammetod
10
-3
-
10
-6
10
-1
-
10
-4
Bu metodlar öz həssaslıqları və spesifikliyi ilə xarakterizə
edilir.Metodların hər biri digərlərindən öz xüsusiyyəti, icra olunma
texnikası və işlədilən avadanlığın müxtəlifliyi ilə fərqlənirlər.Lakin bu
metodların hamısı eyni xarakterli reaksiyalarla aparılır.
8. Fə rdi analiz metodu
Vəsfi analiz vasitəsilə müxtəlif ion qarışığından ibarət olan məhlulu
analiz etmək üçün fərdi və ardıcıl analiz üsullarından istifadə
edirlər.Fərdi analiz metodu spesifik reaksiyalara əsaslanır.Fərdi analiz
metodu təyin ediləcək ionu spesifik reaktivlər vasitəsilə, analiz olunan
məhlulun ayrı-ayrı hissələrindən, istənilən ardıcıllıq ilə təyin edilən
metoda deyilir.Bu metod təyin ediləcək ionu onunla yanaşı duran ionları
çökdürüb ayırmadan məhluldan birbaşa təyin etməyə imkan yaradır.
Burada ionları bir-birindən ayırmağa ehtiyac olmadığından analizin
icrasına az vaxt sərf edilir. Aparılan reaksiyaların yüksək həssaslığı
nəticəsində cüzi miqdar spesifik reaktiv sərf etməklə təyin ediləcək
ionun ən kiçik miqdarını açmağa imkan yaranır.
9. Ardıcıl analiz metodu
Ardıcıl analiz metodu ionların bir-birindən ayrılmasına və təyin
edilməsinə əsaslanan reaksiyaların müəyyən ardıcıllıq ilə aparılması
sisteminə deyilir.Burada fərdi analiz metodundan fərqli olaraq əvvəlcə
qrup reaktivlərinin təsirilə mürəkkəb ion qarışığını ayrı-ayrı qruplara,
yaxud yarımqruplara bölürlər, sonradan hər bir ionu həmin qrupların
içərisindən təklikdə ayırıb (çıxarıb) özünün xarakterik reaksiyalarının
biri ilə və yaxud spesifik reaktiv ilə təyin edirlər.Beləliklə, analizin
gedişi sadələşib asanlaşır.Ardıcıl analiz metodu ilə aparılan tədqiqatlarda
hər hansı ionu təyin etməkdən ötrü onun açılışına mane olan müxtəlif
ionları qabaqcadan məhluldan çıxarırlar. Bu məqsədlə çətin həll olan
maddələri, uçucu maddələri və kompleks birləşmələri əmələ gətirən
reaksiyalardan və həmçinin oksidləşmə-reduksiya reaksiyalarından
istifadə edirlər. Buna misal olaraq
+
4
NH
kationunun közərdilmə
nəticəsində parçalanıb uçaraq K
+
kationundan ayrılmasını, Ba
2+
ionunun
natrium asetat CH
3
COONa mühitində kalium bixromat K
2
Cr
2
O
7
reaktivilə çətin həll olan çöküntüyə çevrilərək Ca
2+
kationundan
ayrılmasını və s. göstərmə
10. Qə lə vi-turş u metodu ilə kationların analitik qruplara bölünmə si
Kationların müəyyən reaksiya şəraitində, qrup reaktivinin təsirlərilə,
mürəkkəb ion qarışığının içərisindən çöküntü əmələ gətirən qrupuna,
kationların analitik qrupu deyilir.Beləliklə, məlum olur ki, kationların
analitik qruplara bölünməsi tətbiq edilən qrup reaktivlərindən asılıdır.
Qələvi-turşu metodu ilə kationların analitik qruplara bölünməsi
onların qüvvətli turşulara (HCl və H
2
SO
4
), qələvilərə (NaOH və KOH)
və qatı ammonium hidroksidin (NH
4
OH artığına göstərdikləri
münasibətin müxtəlifliyinə əsaslanır.Bu reaktivlərə göstərdikləri
münasibtlərə görə kationlar 6 analitik qrupa bölünürlər.
Qruplar
Qrupun kationları
I
K
+
Na
+
+
4
NH
II
Ag
+
Hg
+2
2
Pb
2+
III
Ba
2+
Sr
2+
Ca
2+
IV
Al
3+
Cr
3+
Zn
2+
Sn
2+
Sn
4+
As
3+
As
5+
V
Fe
3+
Fe
2+
Mg
2+
Be
2+
Mn
2+
Sb
3+
Sb
5+
VI
Cu
2+
Co
2+
Ni
2+
Hg
2+
Cd
2+
11. I analitik qrup kationları
I qrupa
– K
+
, Na
+
,
+
4
NH
kationları daxildir.Bu kationların əmələ
gətirdiyi duzların əksəriyyəti suda asanlıqla həll olur.I qrup kationlarının
hamısını birlikdə heç bir reaktivlə çökdürmək mümkün deyil.Məhz buna
görə də başqa qrup kationlarından fərqli olaraq, bu qrupun qrup reaktivi
yoxdur.
K
+
, Na
+
kationları adi temperaturda suyu şiddətlə parçalayır, nəticədə
uyğun qələvilər əmələ gətirirlər. K
+
, Na
+
əmələ gətirdikləri hidroksidlər
qüvvətli qələvilər olduğu halda,
+
4
NH
hidroksidi zəif əsasi xassəlidir.
+
4
NH
ionları analitik xüsusiyyətlərinə görə K
+
ionlarına daha yaxındır.
Belə ki, onlar sarı rəngli
(NH
4
)
3
[Co(NO
2
)
6
] - K
3
[Co(NO
2
)
6
] tərkibli,
(NH
4
)
2
[PtCl
6
] - K
2
[PtCl
6
] tərkibli
NH
4
HC
4
H
4
O
6
– KHC
4
H
4
O
6
tərkibli ağ çöküntülər əmələ gətirirlər. Bu
səbəbə görə də kationların analizində həmişə
+
4
NH
ionları K
+
ionlarının
açılışına maneçilik törədir. Na
+
ionları kimi isə NH
4
H
2
SbO
4
ağ rəngli
NaH
2
SbO
4
tərkibli çöküntü əmələ gətirir.
12. Na
+
ionunun reaksiyaları
Na
+
duzlarının əksəriyyəti suda yaxşı həll olur.Na
+
ionunun xüsusi
reaksiyalarını öyrənərkən laboratoriyada NaCl duzu məhlulundan
istifadə olunur. Na
+
ionları KH
2
SbO
4
– reaktivi ilə natrium-dihidrostibiat
və ya antimonat ağ rəngli kristallik çöküntü əmələ gətirir.
NaCl+KH
2
SbO
4
=↓NaH
2
SbO
4
+KCl
Na
+
+
−
4
2
SbO
H
=↓NaH
2
SbO
4
Sınaq şüşəsinə 3-4 damcı KH
2
SbO
4
və 3-4 damcı NaCl məhlulu əlavə
edin. Sınaq şüşəsini su axını altında tutun, şüşə çubuqla sürtün, ağ rəngli
kristallik NaH
2
SbO
4
tərkibli çöküntü əmələ gəlir.
Üç sınaq şüşəsi götürün, alınan çöküntünü şüşə çubuqla 3 yerə bölüb
hər sınaq şüşəsində müvafiq olaraq gedən reaksiyaları izah edin.
Birinci sınaq şüşəsinə mineral turşu (HCl, H
2
SO
4
) əlavə edin.
2NaH
2
SbO
4
+HCl=NaCl+H
3
SbO
4
H
3
SbO
4
=↓HSbO
3
+H
2
O
(amorf)
13.
+
4
NH
ionunun reaksiyaları
+
4
NH
ionlarının açılışında əsas xarakterik reaksiyalara baxaq.
NaOH və KOH ammonium duzları ilə qızdırıldıqda ammonyak qazı
ayrılır.
NH
4
Cl+NaOH=NH
4
OH+NaCl
NH
4
OH NH
3
↑+H
2
O
Ayrılan NH
3
↑ qazının çxmasını onun iyi ilə, distillə suyunda
isladılmış qırmızı lakmus kağızının göyərməsi ilə, civə-I-nitrat
–
Hg
2
(NO
3
)
2
məhlulunda isladılmış filtr kağızının qaralması ilə təyin
edirlər.
Ammonium duzları qızdırıldıqda parçalanır.Onun bu xüsusiyyətindən
istifadə edərək
+
4
NH
ionlarını kationların analizində məhluldan kənar
edirlər.
NH
4
Cl →NH
3
↑+HCl↑
(NH
4
)
2
CO
3
→2NH
3
↑+CO
2
↑+H
2
O
NH
4
NO
3
→ N
2
O↑+2H
2
O
14. K
+
ionunun reaksiyaları
K
+
ionunun laboratoriyada xüsusi reaksiyalarını öyrənmək üçün onun
suda həll olan hər hansı bir duzunu, məsələn: KCl, KNO
3
və s. götürmək
lazımdır.
1).
K
+
duzları çaxır turşusu H
2
C
4
H
4
O
6
və onun turş Na-duzu ilə
NaHC
4
H
4
O
6
– neytral mühitdə xırda ağ kristal çöküntü K-hidrotartarat
duzu əmələ gəlir.
KCl+NaHC
4
H
4
O
6
= ↓KHC
4
H
4
O
6
+NaCl
K
+
+HC
4
H
4
−
6
O
=↓KHC
4
H
4
O
6
2
)Çaxır turşusu H
2
C
4
H
4
O
6
K
+
ionları ilə neytral mühitdə ağ kristallik
çöküntü əmələ gətirir: ↓KHC
4
H
4
O
6
.
K
+
+H
2
C
4
H
4
O
6
↓KHC
4
H
4
O
6
+H
+
KCl+H
2
C
4
H
4
O
6
↓KHC
4
H
4
O
6
+HCl
t
0
3).
K
+
ionları
– heksanitrokobaltiat Na-duzu Na
3
[Co(NO
2
)
6
] -reaktivi
ilə kristallik sarı ikiqat kompleks duz K
2
Na[Co(NO
2
)
6
] tərkibli çöküntü
ə
mələ gətirir.
2KCl+Na
3
[Co(NO
2
)
6
]=↓K
2
Na[Co(NO
2
)
6
]+2NaCl
2K
+
+Na
+
+[Co(NO
2
)
6
]
-3
=↓K
2
Na[Co(NO
2
)
6
]
Reaksiya ya neytral, ya da zəif turş mühitdə aparılır.
Dostları ilə paylaş: |