BULGULAR VE TARTIŞMA Elementel Analiz Elementel analiz sonuçları deneysel ve teorik verilerin uyumlu olduğunu göstermektedir.
[Zn(C
8
H
8
NO
2
)
2
(C
6
H
6
N
2
O)
2
].H
2
O
Deneysel /
Teorik % C: 54,06/53,55; H: 4,70/4,82; N: 12,82/13,38.
FT-IR Spektroskopisi FT-IR spektrum değerleri incelendiğinde; Karbonil grubuna (C=O) ait soğurma bandı asit için 1662
cm
-1
iken komplekste karboksil grubunun
υ as (COO
-
) ve
υ s (COO
-
) gerilme titreşimleri 1558 ve 1387 cm
-1
’de
görülmektedir. Asimetrik ve simetrik gerilme titreşimleri arasındaki fark (Δ
v = 171 cm
-1
) asit ligandının
bidendat olarak bağlandığını göstermektedir [14].
İzonikotinamidin karbonil grubu 1666 cm
-1
’de görülmekte iken komplekste; 1689 cm
-1
alanlarında
kuvvetli valans titresimlere denk geldiği görülmektedir [14].
Piridin halkasının C-N grubunun absorbsiyon bandı komplekste 1026 cm
-1
alanında deformasyon
pikleri verdiği saptanmıstır. Bu sonuç piridin halkasındaki azot atomunun koordinasyona katıldığını
göstermektedir. Komplekste halka C-H titresim frekansları 1483 cm
-1
bölgelerinde çıkmaktadır.
Koordinasyonun temelini olusturan M-O bağlanmasına uygun gelen absorbsiyon bandı 627 cm
-1
ve M-N
bağlanmaları da 479 cm
-1
’de valans titresimi vermektedir [14]. Kompleksin yapısındaki suyun -OH grubundan
dolayı oluşan soğurma pikleri 3400-2800 cm
-1
aralığında görülmektedir (Şekil 1).
Şekil 1. Kompleksin FT-IR Spektrumu
Termik Analiz Kompleksin TG eğrisinde üç basamaklı bir bozunma görülmektedir. Bu bozunmalara karşılık gelen
114, 148, 219, 328 (endotermik) ve 493°C (ekzotermik) de DTA pikleri görülmektedir. Kompleksin
yapısındaki bir mol hidrat suyu ilk basamakta 70-155°C sıcaklık aralığında koordinasyondan ayrılmaktadır.
Diğer basamaklardaki ayrışmalar belirgin değildir. TG eğrisindeki su molekülü için ağırlık kaybı teorik
değerlerle uyuşmaktadır (% deneysel 3,58-teorik 2,86). Kompleksten geriye ZnO kalmıştır (% deneysel 12,66-
teorik 12,97) (Şekil 2).
Şekil 2. Kompleksin TGA/DTA Eğrisi
