Lаbоrаtоriya ishi №3 Sulfat kislotasini konsentrasiyasini aniqlash analizi

Lаbоrаtоriya ishi №3


Sulfat kislotasini konsentrasiyasini aniqlash analizi


Ishdаn mаqsаd- Kislotaning konsentrasiyasini aniqlash usullaridan biri areometr orqali aniqlash hisoblanadi. Bunda diametri 4-5 mm li o’lchov silindrga silindrni yarimigacha konsentrasiyasi aniqlanayotgan kislota quyiladi.
Areometr silindr ichiga solinid, kislotani zichligi aniqlanadi. Bunda silindrni ichiga solingan areometr idish tubiga cho’kmasdan, kislotani ustki qismida boshlang’ich ko’rsatkichlari silindr ichidagi kislotaga areometrdagi raqam ko’rsatkichlari eng ustki qismidagi ko’rsatkich olinadi.
Bu zichlikni spravochnikdan qaysi konsentrasiyaga to’g’ri kilishi aniqlanadi.
Sulfat kislotani aniqlash. Dastlab N₂O₃ ni vodorod peroksidi bilan HNO₃ gacha oksidlanadi, undan keyin NaOH eritmasi bilan titrlab, nitrozadagi kislotalarning miqdori aniqlanadi: titrlash natijalari sulfat kislota miqdoriga hisoblanadi. Kaliy permanganat bilan titrlash orqali alohida namunadan N₂O₃ ning miqdori aniqlanadi. Ushbu titrlashning natijasi ham H₂SO₄ ning miqdori ayirma bo’yicha hisoblanadi.





Rasm. 1. Areometrlar, zichlikni aniqlfsh silindri, zichlikni aniqlash uskunasi, zichlikni o’lchashda areometrni to’g’ri joylashishi.


Reaktivlar:
Natriy gidroksid, 0,5N
Vodorod peroksid, 3% li
Kaliy permanganat, 0,5N
Metil-qizil indikator, 1 % li

Analiz olib borilishi. Sig‘imligi 3 ml bo’lgan va 0,0002 g aniqlik bilan tortilgan uzun kapillyar uchi bilan shishali ampula yondiruvchini olovi ustida qizdiriladi va uning kapillyar uchi nitrozaga analiz qilinayotgan nitrozaga namuna olish uchun kiritiladi.

Taxminan 0,5 g nitroza olinadi, kapillyarning uchi filtrli qog`oz bilan artiladi, ampula payka qilinadi, olov ustida qizdiriladi va torozida tortiladi. Tortilishlar orasidagi ayirma bo’yicha namunaning qiymati hisoblanadi.
Hajmi 300 ml bo’lgan zichli probkali shisha bankaga metil qizil bo‘yicha neytral bo’lgan 50 ml vodorod peroksidning 3% li eritmasi quyiladi va bir nechita kichkina shisha shariklar va ampula joylashtiriladi.
Bundan keyin banka probka bilan zich yopiladi va ampula bilan kapillyar mayda zarrachalarga bwlishishigacha silkinadi. Probka ochiladi va suv bilan yuviladi, suv ushbu bankaning o’ziga yig`iladi. Ampulaning zarrachalari shisha tayoqcha bilan bosiladi.Undan keyin metil qizil ishtirokida eritma NaOH bilan titrlanadi titrlash natijalarida kislotalarning yig`indi miqdori aniqlanadi. N<sub>2</sub>O<sub>3</sub> miqdori standart usul bo’yicha aniqlanadi, faqat natijalar HNO<sub>3</sub> o’rniga N<sub>2</sub>O<sub>3</sub> ga hisoblanadi.
Hisob. Kislotalarning yig`indi miqdori (H₂SO₄ hisobiga) quyidagi formula bwyicha aniqlanadi.

bu erda V-0,5 n NaOH eritmasining hajmi, titlashga sarflangan, ml; K- NaOH ning normalligini aniq 0,5 n olib keluvchi koeffitsient; m-nitroza massasi, 2; 0,0245-1 ml 0,5 N NaOH eritmasiga muvofiq H₂SO₄ ning miqdori, g N₂O₃ ning miqdori quyidagi formula bo’yicha hisoblanadi:

bu erda V-titrlashga olingan 0,5 N kaliy permanganat eritmasining hajmi, ml; k- KMnO₄ ning eritmasini normalligini aniq 0,5 N keltiruvchi koeffitsient; V₁- KMnO₄ ni titrlash uchun sarflangan nitrozaning hajmi, ml; ρ- tajriba temperaturasidagi nitrozaning zichligi, g/sm³; 0,0095-1 ml 0,5 N KMnO₄ ga muvofiq nitrozaning miqdori, g.

Sulfat kislotasining foizli miqdori N₂O₃ va kislotalarning umumiy miqdorining (x) ayirmasi bo’yicha hisoblanadi.

bu erda 1,288 1 g N₂O₃ ga muvofiq N₂SO₄ ning miqdori, g.

Boshlang`ich sulfat kislotada H<sub>2</sub>SO<sub>4</sub> ni aniqlash. Minorali jarayonda nitroza olish uchun N<sub>2</sub>O<sub>3</sub> sulfat kislotada eritiladi. N<sub>2</sub>O<sub>3</sub> ni eritish uchun olingan sulfat kislota boshlang`ich bo’lib hisoblanadi. Ushbu boshlang`ich sulfat kislotaning nitrozadagi kontsentratsiyasi nomogramma bo’yicha hisoblanadi (rasm). Buning uchun dastlab nitrozaning zichligi va undagi N<sub>2</sub>O<sub>3</sub> ning miqdori haqida ma`lumotlar bo’lishi lozim.
Masalan nitrozaning zichligi 1,81g/sm³ va undagi HNO₃ ga hisoblangan N₂O₃ ning miqdori 7 % bo‘lsin. Ordinata o’qida (o’ng tomonda nitroza zichligiga muvofiq nuqta topiladi (1,81).Ushbu nuqtadagi abtsissa o’qiga paralel chiziq chiziladi. Bu chiziq 7 deb belgilangan nuqtadan kelgan vertikal chiziq bilan kesiladi. Kesilish nuqtadan yaqin qiya chiziqga paralel chiziq o’tkaziladi.Ushbu chiziq ordinatining chap o’qi bilan kesilishigacha o’tkaziladi. Bu holda nuqta a qiyali chizig`ida joylashgan bo’ladi va nitrozadagi sul`fat kislotaning miqdori 87,6 % ga muvofiqdir.
Topilgan sulfat kislotaning kontsentratsiyasi bo’yicha nitrozadagi H₂SO₄ ning miqdorini ham hisoblash mumkin : S _H2SO4=
Bu erda S – boshlang`ich sulfat kislotadagi H₂SO₄ ning miqdorini (nomogramma bo’yicha), % ; S₁ - HNO₃ ga hisoblanadi nitrozadagi azot oksidlarning miqdori ,%; 0,6 – 1g N₂O₃ ga muvofiq HNO₃ miqdori.
Keltirilgan misol uchun nitrozadagi H₂SO₄ ning miqdori:

S _H2SO4=

Аdаbiyotlаr ro’yхаti.

1. Под редакцией проф. Н.С. Торочешникова

Грошев А.Г. Технический анализ. Госхимиздат 1958 г. С 240-244.
2. Позин М.Е. и др. Новий методи получения минералних удобрений, Госхимиздат, 1962. С.67-72
3. Технология фосфорной кислоти, двойного суперфосфата и фосфатов аммония. Труди НИУИФ, вип. 153 1940 С. 40-41.
4. Позин М.Е. Руководство к практическим занятиям по технологии неорганических веществ. Л.: Издателство «Химия» 1980.