Mavzu: Xromatografiya metodining vujudga kelishi tarixi Reja: Xromatografiyaning paydo bo'lishi va rivojlanishi. Xromatografik usullarning tasnifi

Mavzu: Xromatografiya metodining vujudga kelishi tarixi

Reja:
1. Xromatografiyaning paydo bo'lishi va rivojlanishi.
2. Xromatografik usullarning tasnifi.
3. Qattiq statsionar fazada xromatografiya.
Xulosa
Foydalanilgan adabiyotlar.

Xromatografiyaning paydo bo'lishi va rivojlanishi
Xromatografiyaning ilmiy uslub sifatida paydo bo'lishi 1903 yilda o'simlik pigmentlarida quyosh energiyasini konversiyalash mexanizmini o'rganish jarayonida xromatografiyani kashf etgan taniqli rus olimi Mixail Semenovich Tsvet (1872 - 1919) nomi bilan bog'liq. Bu yil va uni xromatografik usul yaratilgan sana deb hisoblash kerak.
Rang analitiklarning eritmasi va harakatlanuvchi fazani shisha naychadagi adsorbent kolonnasidan o'tkazdi. Shu munosabat bilan uning usuli ustunli xromatografiya deb nomlandi. 1938 yilda N.A. Izmailov va M.S. Shrayber Tsvet usulini o'zgartirishni va adsorbentning ingichka qatlami bilan qoplangan plastinkada moddalar aralashmasini ajratishni taklif qildi. Shunday qilib ingichka qatlamli xromatografiya paydo bo'ldi, bu moddaning iz miqdori bilan tahlil qilish imkonini beradi.
1947 yilda T.B. Gapon, E.N. Gapon va F.M. Shemyakin birinchi bo'lib eritmadagi ionlar aralashmasini xromatografik ajratishni amalga oshirdi, uni eritmadagi sorbent ionlari va ionlari o'rtasida almashinish reaktsiyasi borligi bilan izohladi. Shunday qilib, xromatografiyaning yana bir yo'nalishi - ion almashinuvchi xromatografiya topildi. Hozirgi vaqtda ion almashinuvchi xromatografiya xromatografik usulning muhim yo'nalishlaridan biri hisoblanadi.
E.N. va G.B. 1948 yilda Gapon M.S. Qiyin eriydigan cho'kmalarning eruvchanligi farqiga asoslanib, moddalar aralashmasini xromatografik ajratish imkoniyatining rangli g'oyasi. Cho'kma xromatografiyasi paydo bo'ldi.
1957 yilda M. Golay kapillyar trubaning ichki devorlariga sorbent - kapillyar xromatografiya surishni taklif qildi. Ushbu parametr ko'pkomponentli aralashmalarning iz miqdorlarini tahlil qilishga imkon beradi.
60-yillarda, aniq belgilangan teshik o'lchamlari bilan ionli va zaryadsiz jellarni sintez qilish mumkin bo'ldi. Bu xromatografiyaning bir variantini ishlab chiqishga imkon berdi, uning mohiyati ularning gel - gel xromatografiyasiga kirib borish qobiliyatining farqiga asoslangan moddalar aralashmasini ajratishdan iborat. Ushbu usul turli xil molekulyar og'irlikdagi moddalarning aralashmalarini ajratishga imkon beradi.
Hozirgi vaqtda xromatografiya sezilarli darajada rivojlandi. Bugungi kunda turli xil xromatografik usullar, ayniqsa boshqa fizikaviy va fizik-kimyoviy usullar bilan birgalikda, olimlar va muhandislarga ilmiy tadqiqotlar va texnologiyalardagi turli xil, ko'pincha juda murakkab muammolarni hal qilishda yordam beradi.
Ion almashinadigan xromatografiya adsorbent va elektrolit ionlarining harakatlanuvchi ionlari o'rtasida analitik eritmasini ion almashinuvchi moddasi (ion almashinuvchisi) bilan to'ldirilgan kolonnadan o'tkazishda sodir bo'ladigan ion almashinadigan jarayonlardan foydalanishga asoslangan. Ion almashinuvchilari erimaydigan anorganik va organik yuqori molekulyar og'irlikdagi birikmalardir. Ion almashinuvchilari alumina, permutit, sulfokarbon va turli xil sintetik organik ion almashinadigan moddalar - ion almashinuvchi qatronlar ishlatiladi.
Cho'kma xromatografiyasi tahlil qilingan aralashmaning tarkibiy qismlari tomonidan maxsus reagentlar bilan hosil bo'lgan cho'kmalarning har xil eruvchanligiga asoslangan. Masalan, Hg (II) va Pb tuzlari aralashmasi eritmasi KI eritmasi bilan oldindan singdirilgan tashuvchisi bo'lgan kolonnadan o'tkazilganda 2 ta rangli qatlam hosil bo'ladi: yuqori, to'q sariq-qizil (HgI 2) va pastki, sariq rangga bo'yalgan (PbI 2).
Jarayonni amalga oshirish usuli bo'yicha tasniflash.
Kolonli xromatografiya - bu xromatografiyaning bir turi bo'lib, unda ustun turg'un hal qiluvchi uchun tashuvchi sifatida ishlatiladi.
Qog'oz xromatografiyasi - bu xromatografiyaning bir turi bo'lib, unda statsionar hal qiluvchi uchun tashuvchi sifatida ustun o'rniga o'rniga mineral aralashmalar mavjud bo'lmagan chiziqlar yoki filtr qog'oz varaqlaridan foydalaniladi. Bunday holda, tekshirilgan eritmaning bir tomchisi, masalan, Fe (III) va Co (II) tuzlari eritmalarining aralashmasi qog'oz lentasining chetiga suriladi. Qog'oz yopiq kamerada osilgan (1-rasm) uning chekkasini ustiga qo'yilgan sinov eritmasining tomchisi bilan harakatlanuvchi erituvchi bo'lgan idishga, masalan, n-butil spirtiga tushirish. Qog'oz bo'ylab harakatlanadigan mobil hal qiluvchi uni namlaydi. Bunday holda, tahlil qilingan aralashmaning tarkibidagi har bir modda o'ziga xos tezligi bilan erituvchi bilan bir xil yo'nalishda harakat qiladi. Ion ajratish oxirida qog'oz quritiladi va keyin reaktiv bilan püskürtülür, bu holda ajratiladigan moddalar bilan rangli birikmalar hosil qiluvchi K (4 - eritma) temir, yashil - kobalt ionlari bilan ). Rangli dog'lar shaklidagi maydonlar alohida komponentlarning mavjudligini aniqlashga imkon beradi.
Qog'oz xromatografiyasi organik reagentlardan foydalanish bilan birgalikda kationlar va anionlarning murakkab aralashmalarini sifatli tahlil qilishga imkon beradi. Bitta reaktiv yordamida bitta xromatogrammada bir qator moddalarni aniqlash mumkin, chunki har bir modda nafaqat mos rang bilan, balki xromatogrammada ma'lum bir lokalizatsiya joyi bilan ham xarakterlanadi.
Xromatografik kolonkada ajratish butun gaz xromatografik tahlil jarayonining eng muhim, ammo dastlabki ishidir. Ustundan chiqib ketadigan ikkilik aralashmalar (tashuvchi gaz - komponent), qoida tariqasida, aniqlovchi qurilmaga kiradi. Bu erda vaqt o'tishi bilan tarkibiy qismlarning kontsentratsiyasidagi o'zgarishlar elektr signaliga aylanadi, bu maxsus tizim yordamida xromatogramma deb nomlangan egri shaklida qayd etiladi. Butun eksperiment natijalari ko'p jihatdan detektor turini to'g'ri tanlash va uning dizayniga bog'liq. Detektorlarning bir nechta tasnifi mavjud. Differentsial va integral detektorlarni ajrating. Differentsial detektorlar vaqt o'tishi bilan xususiyatlardan birining (kontsentratsiya yoki oqim) bir lahzali qiymatini qayd etadi. Integral detektorlar ma'lum vaqt davomida modda miqdorini qo'shib beradi. Shuningdek, ular sezgirlik va maqsadga muvofiq turli xil detektorlardan foydalanadilar: termokonduktometrik, ionlash, spektroskopik, mass-spektrometrik, kulometrik va boshqalar.
Gaz adsorbsion xromatografiyasini qo'llash
Gaz adsorbsion xromatografiyasi kimyo va neft-kimyo sanoatida kimyoviy va neft-kimyo sintezi mahsulotlarini, yog 'fraktsiyalarining tarkibini tahlil qilish, reagentlarning tozaligini va texnologik jarayonlarning turli bosqichlarida asosiy mahsulotlarning tarkibini aniqlash uchun va boshqalarda qo'llaniladi.
Doimiy gazlar va engil uglevodorodlarni, shu jumladan izomerlarni gaz xromatografiyasi bilan tahlil qilish 5 - 6 minut davom etadi. Ilgari an'anaviy gaz analizatorlarida ushbu tahlil 5-6 soat davom etgan. Bularning barchasi gaz xromatografiyasi nafaqat ilmiy-tadqiqot institutlari va nazorat-o'lchov laboratoriyalarida keng qo'llanilishiga, balki sanoat korxonalarini kompleks avtomatlashtirish tizimlariga ham kirib borishiga olib keldi.
Bugungi kunda gaz xromatografiyasi neft va gaz konlarini qidirishda ham foydalanilmoqda, bu esa neft va gaz konlarining yaqinligini ko'rsatuvchi tuproqlardan olingan namunalardagi organik moddalarning tarkibini aniqlashga imkon beradi.
Gaz xromatografiyasi sud tibbiyotida muvaffaqiyatli qo'llanilmoqda, bu erda qon dog'lari, benzin, moylar, qalbaki qimmatbaho oziq-ovqat mahsulotlari va boshqalar namunalarini aniqlash uchun foydalaniladi. Gaz xromatografiyasi ko'pincha avtomobil haydovchilarining qondagi alkogol tarkibini aniqlash uchun ishlatiladi. Barmoqdan bir necha tomchi qon u qancha, qachon va qanday alkogolli ichimlik ichganligini bilish uchun kifoya qiladi.
Gaz xromatografiyasi bizga pishloq, kofe, ikra, konyak va boshqalar kabi oziq-ovqat mahsulotlarining hidlari tarkibi to'g'risida qimmatli va noyob ma'lumotlarni olish imkonini beradi. Ba'zan gaz xromatografik tahlillari natijasida olingan ma'lumotlar bizni xursand qilmaydi. Masalan, ko'pincha oziq-ovqat mahsulotlarida ortiqcha miqdorda pestitsidlar topiladi yoki meva sharbatida trikloretilen mavjud bo'lib, u taqiqlarga zid ravishda karotinni mevalardan ajratib olish darajasini oshirish uchun ishlatilgan va hk. Ammo aynan shu ma'lumotlar inson salomatligini himoya qiladi.
Biroq, odamlar o'zlari olgan ma'lumotni shunchaki e'tiborsiz qoldirishlari odatiy holdir. Bu birinchi navbatda chekishga tegishli. Batafsil gaz xromatografik tahlillari uzoq vaqt davomida sigaretalar va sigaretalarning tutunida 250 tagacha turli xil uglevodorodlar va ularning hosilalarini o'z ichiga olganligini aniqladi, ulardan 50 ga yaqini kanserogen ta'sirga ega. Shuning uchun o'pka saratoni chekuvchilarda 10 marta tez-tez uchraydi, ammo baribir millionlab odamlar o'zlarini, hamkasblarini va qarindoshlarini zaharlashni davom ettirmoqdalar.
Gaz xromatografiyasida bo'lgani kabi, zamonaviy suyuq xromatografiyada ham detektorlar yordamida kolonnadan suyuqlik oqimidagi analitik kontsentratsiyasi doimiy ravishda qayd qilinadi.
Suyuq xromatografiya uchun yagona universal detektor mavjud emas. Shuning uchun, har holda, eng mos detektorni tanlash kerak. Eng ko'p ishlatiladigan ultrabinafsha, refraktometrik, mikrorsorbtsiya va transport alangasi ionlashtiruvchi detektorlari.
Spektrometrik detektorlar. Ushbu turdagi detektorlar suyuqlik fazasi oqimidagi moddalarning juda kichik kontsentratsiyasini aniqlashga imkon beradigan yuqori sezgir selektiv qurilmalardir. Ularning ko'rsatkichlari haroratning o'zgarishi va atrofdagi boshqa tasodifiy o'zgarishlarga ozgina bog'liqdir. Spektrometrik detektorlarning muhim xususiyatlaridan biri bu ishchi to'lqin uzunligi diapazonida suyuq adsorbsion xromatografiyada ishlatiladigan erituvchilarning ko'pchiligining shaffofligi.
Ko'pincha, ultrabinafsha nurlarini yutish, kamroq IQ mintaqasida qo'llaniladi. UV mintaqasida keng diapazonda ishlaydigan qurilmalar qo'llaniladi - 200 nm dan spektrning ko'rinadigan qismigacha yoki ma'lum to'lqin uzunliklarida, ko'pincha 280 va 254 nm. Nurlanish manbalari sifatida past bosimli (254 nm), o'rtacha bosimli (280 nm) simob lampalar va tegishli filtrlar ishlatiladi.
Mikroadsorbsiya detektorlari. Mikroadsorbsiya detektorlarining ta'siri adsorbanga adsorbsion moddada adsorbsiya paytida issiqlik chiqarilishiga asoslangan bo'lib, u detektor xujayrasi bilan to'ldiriladi. Shu bilan birga, issiqlik emas, balki adsorbsiya natijasida uni isitadigan adsorbanning harorati o'lchanadi.
Mikroadsorbsiya detektori juda sezgir asbobdir. Uning sezgirligi birinchi navbatda adsorbsiya issiqligiga bog'liq.
Mikroadsorbsiya detektorlari ko'p qirrali bo'lib, ular ham organik, ham noorganik moddalarni aniqlashga yaroqlidir. Bundan tashqari, ularga etarlicha aniq xromatogrammalar olish qiyin, ayniqsa aralashmaning tarkibiy qismlarini to'liq ajratmaslik bilan.
Xromatografiya jarayoni sxematik tarzda quyidagicha ifodalanishi mumkin. Gazlar yoki uchuvchan suyuqliklarning bug'lari aralashmasi tashuvchi gaz oqimi bilan harakatsiz suyuqlik (statsionar faz) taqsimlanadigan statsionar inert tashuvchi bilan to'ldirilgan ustunga kiritiladi. Tekshirilayotgan gazlar va bug'lar ushbu suyuqlik tomonidan so'riladi. Keyin ajratiladigan aralashmaning tarkibiy qismlari ustundan ma'lum tartibda tanlab siljiydi.
Gaz-suyuqlik xromatografiyasida har qanday organik moddalarga yoki ma'lum funktsional guruhga ega bo'lgan organik moddalarga maxsus reaksiyaga kirishadigan bir qator detektorlardan foydalaniladi. Bunga ionlashuvchi detektorlar, elektronlarni tutish detektorlari, termion, spektrofotometrik va boshqa ba'zi detektorlar kiradi.
Gel xromatografiyasi (jelni filtrlash) - bu o'zaro bog'liq bo'lgan uyali gellar orqali tahlil qilingan eritmani filtrlash orqali turli xil molekulyar og'irlikdagi moddalarning aralashmalarini ajratish usuli.
Moddalar aralashmasining ajralishi, agar bu moddalar molekulalarining o'lchamlari turlicha bo'lsa va jel donalarining g'ovak diametri doimiy bo'lsa va faqat o'lchamlari teshik teshiklari diametridan kichik bo'lgan molekulalar orqali o'tishi mumkin bo'lsa. jel. Tahlil qilinayotgan aralashmaning eritmasini filtrlashda jelning teshiklariga kirib boradigan kichikroq molekulalar ushbu teshiklar tarkibidagi erituvchida saqlanib qoladi va teshiklarga kira olmaydigan yirik molekulalarga qaraganda jel qatlami bo'ylab sekinroq harakatlanadi. Shunday qilib, gel xromatografiyasi ushbu moddalar zarralarining kattaligi va molekulyar og'irligiga qarab moddalar aralashmasini ajratishga imkon beradi. Ushbu ajratish usuli sodda, tezkor va eng muhimi, boshqa xromatografik usullarga qaraganda yumshoqroq sharoitda moddalarning aralashmalarini ajratish imkonini beradi.
Agar ustun jel granulalari bilan to'ldirilgan bo'lsa va keyin unga turli xil molekulyar og'irlikdagi turli xil moddalarning eritmasi quyilsa, u holda eritma ustundagi jel qatlami bo'ylab harakatlanganda, bu aralashma ajralib chiqadi.
Tajribaning boshlang'ich davri: tahlil qilingan aralashmaning eritmasini ustundagi jel qatlamiga qo'llash. Ikkinchi bosqich - gel kichik molekulalarning teshiklarga tarqalishiga xalaqit bermaydi, shu bilan birga katta molekulalar gel granulalarini o'rab turgan eritmada qoladi. Jel qatlami toza erituvchi bilan yuvilganda, katta molekulalar erituvchiga yaqin tezlik bilan harakatlana boshlaydi, kichik molekulalar avval jelning ichki teshiklaridan donalar orasidagi hajmgacha tarqalishi va natijada , ushlab turiladi va keyinchalik erituvchi tomonidan yuviladi. Moddalarning aralashmasi ularning molekulyar og'irligiga qarab ajratiladi. Moddalar molekula vaznining kamayishi tartibida kolonnadan yuviladi.
Jel xromatografiyasini qo'llash.
Jel xromatografiyasining asosiy maqsadi - yuqori molekulyar og'irlikdagi aralashmalarni ajratish va polimerlarning molekulyar og'irlik taqsimotini aniqlash.
Shu bilan birga, gel xromatografiyasi teng ravishda o'rtacha molekulyar og'irlikdagi va hatto past molekulyar og'irlikdagi moddalar aralashmasini ajratish uchun ishlatiladi. Bunday holda, gel xromatografiyasining xona haroratida bo'linishga imkon berishi katta ahamiyatga ega, bu esa uni gaz-suyuq xromatografiyadan yaxshi ajratib turadi, bu esa analitiklarni bug 'fazasiga o'tkazish uchun isitishni talab qiladi.
Jel xromatografiyasi bilan moddalar aralashmasini ajratish, tahlil qilinayotgan moddalarning molekulyar og'irliklari juda yaqin yoki hatto teng bo'lganda ham mumkin. Bunday holda, eritilgan moddalarning jel bilan o'zaro ta'siri ishlatiladi. Ushbu o'zaro ta'sir shu qadar muhim bo'lishi mumkinki, u molekulyar kattalikdagi farqlarni bekor qiladi. Agar jel bilan o'zaro ta'sirning tabiati turli xil moddalar uchun bir xil bo'lmasa, bu farq qiziqish aralashmasini ajratish uchun ishlatilishi mumkin.
Bunga qalqonsimon bez kasalliklarini aniqlash uchun gel xromatografiyasidan foydalanish misol bo'la oladi. Tashxis tahlil paytida aniqlangan yod miqdori bilan belgilanadi.
Keltirilgan xromatografiya qo'llanilishining misollari turli xil analitik masalalarni echish uchun keng imkoniyatlarni ko'rsatadi.
Xulosa
Moddalar aralashmasini ajratish va tahlil qilish zarurati nafaqat kimyogar, balki boshqa ko'plab mutaxassislar tomonidan ham yuzaga keladi.
Ayrim kimyoviy birikmalar va ularning murakkab aralashmalarini ajratish, tahlil qilish, tuzilishini va xususiyatlarini o'rganish kimyoviy va fizik-kimyoviy usullarining kuchli arsenalida etakchi o'rinlardan birini xromatografiya egallaydi.
Xromatografiya - bu aralashmalarning ajratilgan tarkibiy qismlarini ikki faza: harakatlanuvchi va statsionar o'rtasida taqsimlash asosida gazlar, bug'lar, suyuqliklar yoki erigan moddalar aralashmalarini ajratish va tahlil qilish va alohida moddalarning fizik-kimyoviy xususiyatlarini aniqlash uchun fizik-kimyoviy usul. Statsionar fazani tashkil etuvchi moddalar sorbentlar deyiladi. Statsionar faza qattiq yoki suyuq bo'lishi mumkin. Mobil faz - bu sorbent qatlami orqali filtrlanadigan suyuqlik yoki gaz oqimi. Ko'chma faza tahlil qilingan moddalar aralashmasi uchun hal qiluvchi va tashuvchi vazifasini bajaradi, gazli yoki suyuq holatga o'tkaziladi.
Bizni o'rab turgan dunyoni bilishning ilmiy usuli sifatida xromatografiya doimo rivojlanib va takomillashib boradi. Bugungi kunda u ilmiy tadqiqotlar, tibbiyot, molekulyar biologiya, biokimyo, texnologiya va xalq xo'jaligida shu qadar tez-tez va shu qadar keng qo'llaniladiki, xromatografiya qo'llanilmaydigan bilim sohasini topish juda qiyin.
Xromatografiya o'ziga xos qobiliyatlari bilan tadqiqot usuli sifatida sayyoramizda odamlar uchun maqbul yashash sharoitlarini yaratish manfaati uchun tobora murakkablashib borayotgan dunyoni bilish va o'zgartirishda kuchli omil hisoblanadi.
Foydalanilgan adabiyotlar

1. Aivazov B.V. Xromatografiyaga kirish. - M.: Oliy maktab, 1983 - p. 8-18, 48-68, 88-233.

2. Kreshkov A.P. Analitik kimyo asoslari. Nazariy asos. Sifatli tahlil, Birinchi kitob, 4-nashr, rev. M., "Kimyo", 1976 - bet. 119-125.
3. Sakodinskiy K.I., Orexov B.I. Fan va texnikada kromatografiya. - M.: Bilim, 1982 - bet. 3-20, 28-38, 58-59.
1.https://ultrait.ru/uz/android-instructions/hromatografiya-istoriya-nauchnogo-otkrytiya-razvitie-hromatografii.html.
2.https://www.google.com/search?q=Xromatografiya+metodining+vujudga+kelishi+tarixi&oq=Xromatografiya+metodining+vujudga+kelishi+tarixi&aqs=chrome