Galogenlar. Oltingugurt va fosforni aniqlash

---

Galogenlar. Oltingugurt va fosforni aniqlash 
Molekula tuzilishida galogeni bor organik dori moddalar miqdorini ayni 
galogen asosida aniqlash, farmatsevtik tahlilda katta ahamiyat kasb etadi. 
Shuning uchun ham shu guruh preparatlar miqdorini ular tarkibidagi galogen 
asosida aniqlashda mineralizatsiyalash 
usulini tanlash muhim ahamiyatga ega. 
Ba’zi dori moddalar tarkibidagi galogen uglerod atomi bilan birmuncha kuchsiz 
birikkan bo'lib, odatda, ular dastlabki kuchli va 
chuqur minerallashni talab qilmay, balki ulaming chinligi va miqdorini bevosita 
aniqlash mumkin bo'ladi. Masalan, yodoformni 
aniqlashda, uning ma’lum miqdor spirtdagi eritmasiga kumush nitratning 0,1 
mol/1 li eritmasidan (aniq miqdorda) ortiqcha qo'shib, 
yarim soat davomida suv hammomida qizdiriladi, so'ngra sovitilgan 
suyuqlik tarkibidagi kumush nitratning ortiqchasi temir ammoniyli achchiqtosh 
indikatori ishtirokida eritma qizil rangga o'tgunga 
qadar, ammoniy rodanidning 0,1 mol/1 li eritmasi bilan titrlanadi: 
CH1 3 + 3AgN03 + 2 H2 0 -> 3 Agl 4. + 3HN03 + HCOOH 
AgN03 +N H 4 SCN ->• AgSCN 4, + NH4 N 03 
FeNH4 (S04 ) 2 +3NH4SCN ->• Fe(SCN) 3 +2(N H4 )2 S 0 
Bu usul bo'yicha dopan, sarkolizin, xlorbutil kabi preparatlar 
miqdori ham aniqlanadi. Tarkibida galogen elementi saqlovchi preparatlar 
miqdorini aniqlashda, ulami faqatgina natriy yoki kaliy gidroksid eritmasi bilan 
qizdirib, gidrolizlash kifoya qiladi. Masalan, 
bromizoval miqdori uning tarkibidagi brom asosida quyidagi kimyoviy 
tenglamaga ko'ra natriy gidroksid eritmasi ta’sirida, qizdirish 
yo'li bilan gidrolizlab aniqlanadi: 

---

Keyinchalik reaksiya natijasida ajralib chiqqan brom ionini nitrat kislotali 
muhitda kumush nitratning ortiqchasi bo'yicha Folgard 
usuli yordamida aniqlanadi. 
Ba’zi organik dori moddalarida galogenlar uglerod atomi bilan 
birmuncha mustahkam birikkan bo'ladi. Bu ayniqsa, galogen saqlovchi 
aromatik qator preparatlarida yaqqol namoyon bo'ladi. Ayni 
hollarda ular tarkibidagi galogenlami ionogen holatiga o'tkazish birmuncha 
murakkab va maxsus sharoit talab qiladi. Bunday preparatlar, odatda, 
oksidlanish-qaytarilish reaksiyalari yordamida minerallashtiriladi. Oksidlash 
yo'li bilan minerallashga asoslangan usul 
bo'yicha tarkibida yod saqlagan bilignost, kardiotrastga o'xshash 
preparatlami aniqlash tavsiya qilinadi. Bunda ma’lum miqdorda 
olingan preparatni, awal sulfat kislota ishtirokida kaliy permanganat bilan 
oksidlab, undagi organik birikkan yodni, yodat holatiga o'tkaziladi: 
Yod saqlovchi + KM n04+ H2S 0 4—»K2S 0 4 + M nS04+H I03 + H20 + ... 
organik birikma 
Aralashmadagi kaliy permanganatning ortiqchasi suyuqlik rangsizlanguniga 
qadar, unga tomchilab natriy-nitrit eritmasi qo'shish 
yordamida parchalanadi: 
2KMn04 + 5NaN02 • 3H2 S 0 4 -»• K2 S0 4 + 2MnS04 + 5NaN03 + 3H20 
Reaksiyaning navbatdagi bosqichida eritmaga qo'shilib qolgan 
ortiqcha natriy nitrit mochevina yordamida parchalanadi: 
O 
H2N - C - NH2 + 2NaN02 + H2 S0 4 -► K2 S 0 4 + 2 N 2 | + C 02 T + 3H20 
' Reaksiyaning oxirgi bosqichida suyuqlikka kaliy yodid eritmasi qo'shiladi va 
reaksiya natijasida ajralib chiqqan erkin yod, kraxmal indikatori ishtirokida 
natriy tiosulfatning 0,1 mol/1 eritmasi bilan 
titrlanadi: 
KIO3 + 5KI + 3H2S04 — 3I2 + 2K2S04 + 3H20 
Organik dori moddalar tarkibidagi galogen elementlar miqdorini yana ularni 
qaytarish reaksiyasi yordamida ionogen holatiga 

---

o'tkazib aniqlash ham farmatsevtik tahlilda keng qo'llanadi. Bu usul 
bo'yicha qaytarish reaksiyasi rux kukuni ishtirokida kislotali yoki 
ishqoriy muhitda olib boriladi. Masalan, bromkamforaning miqdorini 
aniqlashda uning spirtdagi eritmasini kaliy gidroksid eritmasi, mis 
(II) sulfat katalizatori va rux kukuni bilan qizdirish yordamida organik birikkan 
bromni ionogen holatigacha qaytariladi: 
Keyinchalik reaksiya natijasida ajralib chiqqan brom ioni Folgard usuli bo'yicha 
aniqlanadi. Qaytarish reaksiyasi bilan preparatlar 
tarkibidagi organik birikkan galogenni noorganik holatiga o'tkazib, 
so'ngra uni argentometriya usulida aniqlash, bilignost, triombrin, 
yopanoy kislota kabi tarkibida yod saqlovchi rentgenokontrast preparatlar 
miqdorini aniqlashda ham qo'llanadi. 
Hozirgi vaqtda tarkibida organik birikkan galogen, oltingugurt, 
fosfor saqlagan preparatlar miqdorini kislorod atmosferasida kuydirish yo'li 
bilan minerallab aniqlash keng qo'llanmoqda. Bu usulning 
mohiyati shundan iboratki, molekulasida yuqorida nomi keltirilgan elementlarni 
saqlagan biror preparatning ma’lum miqdori kul 
qoldirmaydigan «kulsiz» filtr qog’ozga o'ralib, maxsus yasalgan kolbada (DF 
XI; I jild, 182-bet) kislorod atmosferasida kuydirib parchalanadi. Buning 
natijasida hosil bo'lgan kuyindi mahsulot, kolbaga 
oldindan solib qo'yilgan yutuvchi suyuqlikka tushib eriydi. Shundan 
so'ng undagi elementning ioniga xos reaksiya va usullar yordamida 
'Chinligini yoki miqdorini aniqlash mumkin. 
Tahlil qilinayotgan preparatni kuydirish jarayonida hosil 
bo'ladigan elementning qaysi shaklda ajralib chiqqani va uning 
xossasiga qarab, yutuvchi suyuqlik tanlab olinadi. Masalan, xlor va 
brom saqlovchi organik preparat miqdorini kislorod atmosferasida 
kuyditib aniqlashda, yutuvchi suyuqlik sifatida kolbaga 6 %li vodo124 

---

rod peroksid eritmasi solinadi. Kuydirish jaryoni tugagach, kolbadagi yutuvchi 
suyuqlikni 0,1 mol/1 li natriy gidroksid eritmasi bilan 
bromfenol ko'ki ishtirokida sariq rangdan ko'k rangga o'tgunga 
qadar neytrallanadi. So'ngra eritmadagi xlor yoki brom ioni kuchsiz nitrat 
kislotali muhitda, difenilkarbazon indikatori ishtirokida, 
simob (II) nitratning 0,1 mol/1 li eritmasi bilan suyuqlik sariq rangdan och 
binafsha rangga o'tgunicha titrlanadi. 
Bu yerda shuni ham aytib o'tish kerakki, tahlil qilinayotgan preparatlardagi 
organik birikkan xlor va brom kuydirib parchalash jarayonida oksidlanib, turli 
kislorodli birikmalarga o'tib ketishi mumkin. 
Shuning uchun ham ulami xlor va brom ioni holiga o'tkazish maqsadida 
yutuvchi suyuqlik sifatida olingan vodorod peroksidning qaytaruvchanlik 
xossasidan foydalaniladi: 
ШСО + H2 0 2 - » HCI + H20 + o 2 T 
HCI + NaOH -» NaCl + H20 
Keyinchalik galogen ionlari yuqorida keltirilgan kimyoviy tenglama bo'yicha 
merkurimetrik usulda aniqlanadi. Tarkibida yod elementini saqlovchi organik 
dori moddalami kislorod atmosferasida 
kuydirish usuli bo'yicha parchalab aniqlashda, yutuvchi suyuqlik 
sifatida 0,2 mol/1 li natriy gidroksid eritmasi ishlatiladi. Preparatni 
kuydirish jarayoni tugab bo'lgach, unga 25 ml 10 %li kaliy atsetatning 
konsentrlangan sirka kislotasidagi eritmasi, 15 tomchi brom, 40 
ml suv va keyin esa suyuqlik rangsizlangunicha (erkin bromni HBr 
ga o'tkazish maqsadida), tomchilab chumoli kislotasining 85%li 
eritmasi qo'shiladi. So'ngra suyuqlikka 20 ml 0,05 mol/1 li sulfat 
kislota eritmasi va 0,5 g kaliy yodid qo'shib, besh minutga qorong'i 
joyga qo'yiladi va natijada ajralib chiqqan erkin yod natriy tiosulfatning 0,1 
mol/1 li eritmasi bilan titrlanadi: 
HIO + NaOH -» NalO + H20 
NalO + 2Br2 + 2H20 -» Ш 03 + ЗНВг + NaBr 

---

Br2 + HCOOH - 4 2НВг + C 02 T 
H103 + 5K1 + 3H2 S 0 4 3I2 + 2K2 S 0 4 + KHS04 + 3H20 
125 
Tarkibida ftor saqlagan organik dori moddalami kislorod atmosferasida 
kuydirish yo'li bilan aniqlashda, yutuvchi suyuqlik sifatida 
tozalangan suv olinadi. Preparatni kuydirib bo‘lgach, suyuqlikka 40 
ml suv, 0,6 ml alizarin qizil «С» eritmasi va undagi rang qizil rangiga 
o‘tgunicha tomchilab 0,1 mol/1 natriy gidroksid eritmasi qo'shiladi. So‘ngra 
suyuqlikka 2-3 tomchi 15 %li nitrat kislota qo'shib, 
sariq rangga o'tkaziladi. Suyuqlikning pH qiymatini 3,0 ga keltirish 
maqsadida unga 3,5 ml monoxloretan kislota va uning natriyli tuzidan iborat 
bufer eritma qo'shib, so'ngra toriy nitratning 0,005 mol/1 
eritmasi bilan suyuqlik pushti rangga o'tguniga qadar titrlanadi: 
Me’yoriy hujjat ftor saqlovchi organik dori moddalarini kislorod atmosferasida 
kuydirish orqali undagi ftomi ion holatiga keyin 
esa aclizarin C va toriy nitrat eritmalari ta’sirida rangii kompleks 
birikmaga o'tkazib, fotokolorimetrik usul bo'yicha aniqlashni tavsiya qiladi. 
Farmatsevtik tahlilda kislorod atmosferasida kuydirish usuli 
oltingugurt va fosfor saqlagan organik dori moddalarini aniqlashda 
ham keng qo'llanilmoqda. 

---

126 
Oltingugurt saqlagan organik dori moddalarini kislorod atmosferasida kuydirish 
usuli bilan aniqlashda yutuvchi suyuqlik sifatida 
xlor va brom elementlarini aniqlashdagi kabi 6 % vodorod peroksid 
olinadi. 
Kuydirish jarayoni tugagach, kolbadagi suyuqlik 4—5 ml qolgunga qadar 
qizdirib, bug‘latiladi. Bunda vodorod peroksid preparatning parchalanishidan 
hosil boMgan oltingugurtning past valentli birikmalarini, jumladan, sulfit 
angidridni sulfat angidridgacha 
oksidlaydi. 
So‘ngra sirka kislota, spirt va 2 tomchi metil ko‘ki va toron eritmalaridan iborat 
qo‘sh indikator ishtirokida suyuqlik sariq-yashil 
rangdan pushti rangga o‘tgunga qadar, bariy nitratning 0,01 mol/1 
eritmasi bilan titrlanadi. 
Oltingugurt saqlagan organik modda ——>S02 +S0 3 + ... 
s o 2 + h 2 o 2 - » h 2 s o 4 
H2 S04 +Ba(N03 ) 2 -» BaS04 i +2HN03 
Fosfor elementi saqlovchi organik dori moddalarini kislorod 
atmosferasida kuydirish usuli bo‘yicha aniqlashda yutuvchi suyuqlik sifatida 
0,1 mol/1 sulfat kislota eritmasi olinadi. Bunda kislorod 
atmosferasida kuydirish jarayoni tugagach, suyuqlik natriy karbonat eritmasi 
bilan neytrallanadi va undagi fosfat ionini baravar hajmda ammoniy molibdat 
tuzining 50 %li eritmasi va konsentrlangan 
sulfat kislota qo‘shib, sariq rangii H3P04- 12Mo03 birikmasiga o'tkaziladi. 
Reaksiyaning oxirgi bosqichida suyuqlikka natriy sulfit va metol 
eritmasidan tashkil topgan qaytaruvchi aralashma hamda natriy 
atsetat qo'shiladi va natijada hosil boMgan ko‘k rangii (molibden 
ko‘kini) suyuqlikni 750 nm toMqin uzunligida spektrofotometrda