Reja: Ajratish haqida umumiy ma’lumot

Ko'pincha Hammasi bo'lib, ko'rgazmali xromatografik usul qo'llaniladi. Bu elektentdan yaxshiroq so'rilgan moddalar aralashmasining ko'chma fazaning (eluent) doimiy oqimiga kiritilishidir. Eluent so'rilgan moddalar bilan ustun orqali harakatlanayotganda, ular sorbent qatlami bo'ylab turli tezlikda harakat qilishadi va nihoyat undan eluent bilan ajratilgan alohida zonalarda chiqib ketishadi.

Xromatografik jarayonning maqsadiga ko'ra ular quyidagilarni ajratadilar: analitik xromatografiya - mustaqil ajratish usuli, moddalarni miqdoriy va miqdoriy tahlil qilish; aralashmani toza moddalarni ajratish uchun tayyorgarlik xromatografiyasi.

Gaz xromatografiyasi

Gaz xromatografiyasi usuli eng keng tarqalgan bo'lib qo'llaniladi, chunki nazariya va apparatlar dizayni buning uchun eng to'liq ishlab chiqilgan.

Gaz xromatografiyasi aralashmaning tarkibiy qismlarini ajratish va aniqlashga imkon beradigan gibrid usuldir.

Ko'chma faza sifatida (tashuvchi gaz) ajratish sharoitida gazsimon yoki bug 'holatida bo'lgan gazlar, aralashmalar yoki ularning birikmalaridan foydalaniladi.

Statsionar faza sifatida qattiq sorbentlar (gaz adsorbsion xromatografiya) yoki inert tayanch (gaz-suyuq xromatografiya) yuzasida yupqa qatlamga quyilgan suyuqlik ishlatiladi.

Analitik gaz xromatografiyasining afzalliklari:

§ murakkab aralashmalarning individual tarkibiy qismlarini aniqlash va miqdorini aniqlash qobiliyati;

§ ajratishning yuqori ravshanligi va ravshanligi;

§ mikro-namunalarni o'rganish va natijalarni avtomatik ravishda qayd etish;

§ ob'ektlarning keng doirasini tahlil qilish qobiliyati - engil gazlardan tortib yuqori molekulyar og'irlikdagi organik birikmalargacha;

Asosiy nazariy yondashuvlar

Xromatografiya nazariyasining vazifasi xromatografik zonalarning harakat va eroziya qonunlarini o'rnatishdir. Buning uchun ko'pincha quyidagi yondashuvlar qo'llaniladi:

§ nazariy plitalar nazariyasi;

§ kinetik nazariya.

Nazariy plitalar nazariyasi ustun kichik qismlarga - plitalarga bo'linadi degan taxminga asoslanadi. Bular ustunning tor qatlamlari bo'lib, unda harakatchan va statsionar fazalar o'rtasida materiyaning taqsimoti muvozanati o'rnatiladi.

Kinetik nazariya ajratish samaradorligini kolonadagi gaz oqimining harakati tufayli moddaning tarqalish jarayonlari bilan bog'laydi. Ustun bo'ylab harakatlanayotganda, modda mobil fazada yoki statsionar fazada, ya'ni xromatografik jarayon bosqichma-bosqich bo'ladi. Moddaning har ikki bosqichda o'tkazgan vaqtidan boshlab uning ustun bo'ylab harakatlanish tezligi bog'liq.

Xromatografik tepalik parametrlari

Shakl 5 Uch modda aralashmasining xromatogrammasi

1. Saqlash vaqti (tR) - bu tahlil qilingan namunani kiritish vaqtidan boshlab maksimal xromatografik cho'qqini qayd etishgacha bo'lgan vaqt. Bu moddaning xususiyatiga bog'liq va sifatli xarakteristikadir.

2. Balandligi (h) yoki cho'qqisi (S)

Balandligi va cho'qqi maydoni modda miqdoriga bog'liq va miqdoriy xususiyatlarga ega.

Saqlash vaqti ikkita tarkibiy qismdan iborat - moddalarning ko'chma fazada yashash vaqti (tm) va statsionar fazada bo'lish vaqti (ts):

Gaz xromatografining sxematik diagrammasi va asosiy tugunlarning maqsadi

3-namunani kiritishga mo'ljallangan qurilma kolonnadan oldin gaz tashuvchisiga ma'lum miqdordagi tahlil qilingan aralashmaning oqimiga kirishga imkon beradi. U evaporatator va o'lchash moslamasini o'z ichiga oladi.

Gaz tashuvchisi oqimi tahlil qilingan namunani 5-ustunga kiritadi, bu erda aralash alohida tarkibiy qismlarga bo'linadi.

Shakl 6 Gaz xromatografining blok diagrammasi: 1 - gaz tashuvchisi bo'lgan silindr; 2 - gaz tayyorlash moslamasi; 3 - namunani kiritish uchun qurilma; 4 - termostat; 5 - xromatografik ustun; 6 - yassi; 7 - kuchaytirgich; 8 - magnitafon

Ikkinchisi, tashuvchi gaz bilan aralashtirilgan, detektor 6 ga etkaziladi, bu komponentning fizik yoki fizik-kimyoviy xususiyatlarida tegishli o'zgarishlarni toza tashuvchi gaz bilan taqqoslaganda elektr signaliga aylantiradi. Tegishli quvvat manbai bo'lgan detektor aniqlash tizimini tashkil etadi.

Evaporatator, ustun va detektorning zarur harorat sharoitlariga ularni termostatni boshqaradigan mos keladigan termostatlarga 4 joylashtirish orqali erishiladi. Agar tahlil paytida ustunning haroratini oshirish kerak bo'lsa, haroratni o'lchash dasturidan foydalaning. Termostatlar va haroratni boshqarish dasturchisi bilan termostatik tizimni tashkil qiladi, uning ichiga haroratni o'lchash moslamasi ham kiradi.

Kuchaytirgich 7 ga aylantirilgan detektor signali xromatogramma yozuvchisi 8 tomonidan qayd etiladi.

Ko'pincha elektronga integratsiya yoki ma'lumotlarni qayta ishlash uchun kompyuter elektronga kiritilgan.

Xromatografik sharoitlar

Xromatografik tahlilni o'tkazishda tahlil qilinadigan tarkibiy qismlarni ajratish uchun maqbul sharoitlarni tanlash kerak. Qoida tariqasida, ularni aniqlashda ular adabiyot ma'lumotlari asosida harakat qiladilar. Ularning asosida eksperimental ravishda tanlang:

§ gazsimon suyuqlikdagi yoki adsorbsiyali gaz adsorbsion xromatografiyasida statsionar faza;

§ gaz-suyuq xromatografiyada qattiq inert tashuvchisi;

§ tashuvchi gaz;

§ tashuvchining gaz iste'moli;

§ namunaviy hajm;

§ ustun harorati.

Sifatli tahlil

Moddalarni aniqlashning asosiy usullari:

1. Yorliq usuli

Usulning birinchi varianti, xuddi shu sharoitda, mos yozuvlar (yorliqlar) va analitiklarning ushlab turish vaqtlari eksperimental ravishda aniqlanishi va taqqoslanishiga asoslanadi. Saqlash parametrlarining tengligi moddani aniqlashga imkon beradi.

Yorliqlash usulining ikkinchi varianti tahlil qilinadigan aralashmaga mos yozuvlar komponenti (yorliq) kiritilishi va aralashmada bo'lishi taxmin qilinmoqda. Qo'shimchalar kiritilgunga qadar cho'qqining balandligiga nisbatan mos keladigan cho'qqining balandligining oshishi bu aralashmaning aralashmasida ekanligini ko'rsatadi.

2. Saqlash parametrlarining adabiy qadriyatlaridan foydalanish.

Miqdoriy tahlil

Miqdoriy tahlil tepalik hududining modda miqdoriga bog'liqligiga asoslanadi (ba'zi hollarda cho'qqining balandligi ishlatiladi).

Tepalik zonasini aniqlashning turli usullari mavjud:

§ formulaga muvofiq uchburchakning maydoni;

§ planimetr yordamida;

§ kesilgan cho'qqilarni tortish (xromatogrammadagi cho'qqilar bir hil qog'ozga ko'chiriladi, kesiladi va tortiladi);

§ elektron integrator yordamida;

§ kompyuterlardan foydalanish.

Miqdoriy xromatografik tahlilning aniqligi ko'p jihatdan moddalar kontsentratsiyasini hisoblash uchun eng oqilona usulni tanlash bilan belgilanadi. Asosiy usullar:

Mutlaq kalibrlash usuli,

§ ichki normalizatsiya usuli,

§ ichki standart usul.

Mutlaq kalibrlash usuli

Usulning mohiyati shundaki, ma'lum bir standart moddaning xromatografik ustunga kiritilishi va cho'qqilarning hududlari aniqlanadi.

Olingan ma'lumotlar asosida kalibrlash grafigi tuziladi. Keyin tahlil qilingan aralash xromatografiya qilinadi va ushbu komponentning tarkibi jadvaldan aniqlanadi.

Ushbu koeffitsientlarni hisoblash uchun, i berilgan moddaning har xil tarkibidagi kamida 10 ta standart aralashmaning cho'qqilar maydoni aniqlanadi. Keyin formuladan foydalaning.

ki \u003d ui q / (S 100),

bu erda ki - i-moddaning mutlaq tuzatish koeffitsienti; ui - standart aralashmadagi i-chi tarkibiy qism (%); S - cho'qqisining maydoni;

q - namuna hajmi (hajmi, sm3 - gazlar uchun, mkl - suyuqliklar uchun, massa - mkg - suyuqliklar va qattiq moddalar uchun).

Shunday qilib olingan koeffitsientlar o'rtacha hisoblanadi. Keyin sinov aralashmasini tahlil qiling va natijani formulaga muvofiq hisoblang

u \u003d ki S 100 / q.

Mutlaq kalibrlash usuli juda sodda, ammo uni qo'llash uchun zarur shartlar namunani dozalashning aniqligi va takrorlanishi, qurilmani kalibrlashda va xromatografik moddaning tarkibini aniqlashda xromatografik rejim parametrlarining qat'iyligiga rioya qilishdir.

Mutlaq kalibrlash usuli ayniqsa aralashmaning bir yoki bir nechta tarkibiy qismlarini aniqlashda, xususan, mahsulot tarkibidagi bir yoki oz miqdordagi moddalar tarkibidagi jarayon rejimini boshqarish uchun xromatografdan foydalanganda keng qo'llaniladi. Ushbu usul iz miqdorini aniqlashda asosiy hisoblanadi.

Nisbiy tuzatish omillari

Namunani dozalashning past aniqligi tufayli bir necha usul ishlab chiqilgan bo'lib, ularda namunaviy o'lchov hisob-kitoblarda ishlatilmaydi. Ushbu usullarda nisbiy tuzatish omillari qo'llaniladi. Ular ishlatilgan detektorning tahlil qilingan namunaning tarkibiy qismlariga nisbatan sezgirlikdagi farqlarni hisobga olishadi va jarayon parametrlariga juda kam bog'liqdir. Ular oldin namunaning har bir komponenti uchun topilgan.

Nisbiy tuzatish (kalibrlash) koeffitsientlarini aniqlash uchun ma'lum kompozitsiyaga tegishli bir qator ikkilik aralashmalar tayyorlanadi va olingan xromatogrammalarga muvofiq formulaga muvofiq hisoblash olib boriladi.

ki \u003d (i / st) / (Si / Sst), (4)

Ko'p miqdordagi moddalardan kalibrlash aralashmalaridan foydalanishingiz mumkin, ammo aniqlash aniqligi pasayishi mumkin.

Nisbiy tuzatish omillari ichki normallashtirish, ichki standart va boshqalar usullarida qo'llaniladi.

Ichki normalizatsiya usuli

Usulning mohiyati shundan iboratki, aralashmaning barcha tarkibiy qismlarining cho'qqisidagi maydonlar yig'indisi 100% olinadi.

Usulni qo'llashning zaruriy sharti bu barcha tarkibiy qismlarni ro'yxatdan o'tkazish (xromatogrammada aralashmaning barcha tarkibiy qismlarining ajratilgan cho'qqilari mavjud).

I-chi tarkibiy qismning kontsentratsiyasi formula bo'yicha hisoblanadi

i \u003d ki Si 100 / V (ki Si).

Ushbu usul uchun (4) formula bo'yicha tuzatish omillarini hisoblashda standart aralashma tarkibiga kiradigan birikmalardan birini tanlash mumkin. Oddiy moddaning kalibrlash koeffitsienti 1 ga teng.

Ichki standart usul

Usulning mohiyati tahlil qilinadigan aralashmaga ma'lum miqdordagi standart moddaning (mos yozuvlar moddasining) kiritilishida yotadi.

i \u003d ki Si 100 r / S ga teng

bu erda ki - (4) formula bo'yicha hisoblangan i-chi komponentning nisbiy tuzatish koeffitsienti; Si va S - i-komponent va ichki standartning eng yuqori zonalari; r - ichki standart massasining tahlil qilingan aralashmaning massasiga nisbati (standart bo'lmagan holda): r \u003d mst./m aralashmasi.

Ichki standart sifatida ishlatiladigan moddaga qo'yiladigan talablar:

§ sinov aralashmasining bir qismi bo'lmasligi kerak;

Tahlil qilinadigan aralashmaning tarkibiy qismlariga nisbatan inert bo'lishi va ular bilan to'liq aralashishi kerak;

§ standartning eng yuqori cho'qqisi yaxshi aniqlangan va aniqlangan birikmalarning cho'qqilariga yaqin joyda joylashgan bo'lishi kerak.

Ichki standart tahlil qilingan aralashmaning tarkibiga va fizik-kimyoviy xususiyatlariga yaqin bo'lgan aralashmalar orasidan tanlanadi. Aralash tarkibiy qismlarning nisbiy tuzatish omillari ichki standartga qarab belgilanadi.

Usul tahlil qilingan aralashmaning barcha tarkibiy qismlari xromatogrammada qayd etilgan va to'liq aniqlanmagan aralashmalar mavjud bo'lganda ham qo'llaniladi. Asosiy qiyinchilik standart moddani tanlash va aniq dozada yotadi.

Allbest.ru saytida joylashtirilgan

... 

Shunga o'xshash hujjatlar

Moddalarni ularga xos bo'lgan kimyoviy va fizik jarayonlar to'plami sifatida ajratish usullarini va ularni amalga oshirish usullarini tahlil qilish: ekstraksiya, membrana, intrafaza. Koprittsiya - bu turli xil elementlarning iz miqdorini to'plash usuli.

muddatli qog'oz, 2011 yil 16 oktyabrda qo'shilgan

Texnologik ajratish sxemalarini sintez qilishga umumiy yondashuvlar. Ajratishning texnologik jarayonini tashkil etishning multivartsiyasi. Texnologik ajratish sxemalarini sintez qilish usullari. Integral-gipotetik usul. Ajratish mahsulotlari. Xlorobenzol va dixlorobenzenlar.

tezis, qo'shilgan 04.01.2009

Moddalarni sifat jihatidan tahlil qilish usullari. Magnit ajratish temir va oltingugurt va temir sulfid sintezi. Aralashmalarning flotatsiyasi, filtratsiyasi va bug'lanishi. Xromatografiyadan moddalarni ajratish va tozalash usuli sifatida foydalanish. Fizik va kimyoviy tahlil usullari.

xulosa, qo'shilgan 2016 yil 15-fevral

Texnologik ajratish sxemalarini sintez qilishga umumiy yondashuvlar. Ajratishning texnologik jarayonini tashkil etishning multivartsiyasi. Optimallashtirish mezonlari. Texnologik ajratish sxemalarini sintez qilish usullari. Evristik qoidalarga asoslangan sintez usullari.

tezis, qo'shilgan 04.01.2009

Kobaltning fizik-kimyoviy xususiyatlari. Ruxning murakkab birikmalari. Xlorid eritmasidan rux borligida Co ion almashinish tartibida o'rganish. Ixtironi amalga oshirish bilan erishilgan texnik natija.

xulosa, 2014 yil 10 oktyabrda qo'shilgan

Moddalar bilan immobilizatsiya qilingan sorbentlar samarali sorbentlarning yangi sinfidir. 8-gidroksikinolin va uning analitik ishlatilishi. 8-gidroksikinolin guruhiga ega bo'lgan sorbentlar. Cu konsentratsiyasini AB-17 anion almashinuvi qatronida o'rganish va uning natijalari.

muddatli qog'oz, 09/27/2010 da qo'shilgan

Murakkab aralashmalarni ajratish va tahlil qilishning xromatografik usuli rus botanigi M.S. Rangi. Xromatografiya - moddaning so'rilish va desorbtsiya harakatlarini statsionar sorbent bo'ylab harakatlanuvchi faza oqimida harakatlanishida takrorlash.

muddatli qog'oz qo'shildi 03/13/2011

Azeotrop va zeotorp aralashmalarini ajratish usullari. Azeotrop va heterozeotrop rektifikatsiya. Ekstraktsion rektifikatsiya. Texnologik ajratish sxemalarini sintez qilish usullari. Ba'zi xususiyatlar, toksik ta'sir, tarkibiy qismlarni tayyorlash va ulardan foydalanish.

tezis, qo'shilgan 04.01.2009

Elektron ion usuli yordamida kimyoviy reaktsiyaning tenglamasi. Oksidlovchi va qaytaruvchi vositaning potentsialini, jarayon yo'nalishini, H, S, G ning termodinamik xususiyatlarini aniqlash. 2 va 4 kvant sonlardagi elementlarning elektron formulasi.

muddatli qog'oz, 11/25/2009 da qo'shilgan

Kimyoviy reaktsiyaning termal ta'siri yoki kimyoviy reaktsiya tufayli tizimning entalpiyasidagi o'zgarish. Tashqi sharoitlarning kimyoviy muvozanatga ta'siri. Bosim, kontsentratsiya va haroratning muvozanat holatiga ta'siri. Kimyoviy bog'lanish turlari.

Turli xil xususiyatlarga asoslangan ajratish va kontsentratsiya usullarining ko'plab tasnifi mavjud. Ulardan eng muhimlarini ko'rib chiqing.

1. Jarayonning tabiati bo'yicha tasniflash.

Shakl 1

Ajratish va konsentratsiyalashning kimyoviy usullari kimyoviy reaktsiyaga asoslanadi, bu mahsulotning yog'ingarchilik, gaz evolyutsiyasi bilan birga keladi. Masalan, organik tahlilda konsentratsiyaning asosiy usuli distillashdir: termal parchalanish paytida matritsa SO2, N2O, N2 shaklida distillanadi va qolgan kulda metallar aniqlanishi mumkin.

Ajratish va kontsentratsiyaning fizik-kimyoviy usullari asosan materiyaning ikki faza o'rtasida tanlab taqsimlanishiga asoslanadi. Masalan, neft-kimyo sanoatida xromatografiya eng muhimdir.

Ajratish va kontsentratsiyalashning fizikaviy usullari ko'p hollarda moddaning yig'ilish holatini o'zgartirishga asoslanadi.

2. Ikki fazaning jismoniy tabiati bo'yicha tasniflash. Moddani taqsimlash bir xil yoki turli xil agregatsiya holatida bo'lgan fazalar o'rtasida o'tkazilishi mumkin: gazsimon (G), suyuq (G), qattiq (T). Bunga muvofiq quyidagi usullar ajralib turadi (rasm).

Analitik kimyoda moddani suyuqlik va qattiq faza o'rtasida taqsimlashga asoslangan ajratish va konsentratsiya usullari katta ahamiyatga ega.

• 
  3. Elementar harakatlar (qadamlar) soni bo'yicha tasniflash.
  
• 
  § Bir bosqichli usullar - moddani ikki faza o'rtasida yagona taqsimlashga asoslangan. Ajratish statik sharoitlarda amalga oshiriladi.
  
• 
  § Ko'p bosqichli usullar - materiyaning ikki faza o'rtasida ko'p taqsimlanishiga asoslangan. Ko'p bosqichli usullarning ikki guruhi mavjud:
  
• 
  - bitta tarqatish jarayonining takrorlanishi bilan (masalan, qayta ekstraktsiya). Ajratish statik sharoitlarda amalga oshiriladi;
  
• 
  - bir fazaning boshqasiga nisbatan harakatiga asoslangan usullar (masalan, xromatografiya). Ajratish dinamik sharoitda amalga oshiriladi.
  
• 
  3. Muvozanat turiga ko'ra tasniflash (rasm).
  

Termodinamik ajratish usullari moddalarning muvozanatdagi xatti-harakatlaridagi farqlarga asoslanadi. Ular analitik kimyoda juda katta ahamiyatga ega.

Kinetik ajratish usullari muvozanat holatiga olib keladigan jarayon davomida moddalarning xatti-harakatlaridagi farqlarga asoslanadi. Masalan, biokimyoviy tadqiqotlarda elektroforez katta ahamiyatga ega. Qolgan kinetik usullar kolloid eritmalarning zarralari va yuqori molekulyar og'irlikdagi birikmalarning eritmalarini ajratish uchun ishlatiladi. Analitik kimyoda bu usullar kamroq qo'llaniladi.

Xromatografik usullar ham termodinamik, ham kinetik muvozanatga asoslangan. Ular analitik kimyoda juda katta ahamiyatga ega, chunki ular ko'p komponentli aralashmalarni ajratish va ayni paytda sifatli va miqdoriy tahlil qilish imkonini beradi.