a — tekshirilayotgan modda tortimi massasi, gr
b— tortiladigan namuna massasi, gr
F — qayta hisoblash faktori.
Ushbu formuladan hamda 2-misolda keltirilgan ma`lumotlardan foydalanib, BaC12∙2H2O tarkibidagi bariyning foiz miqdorini hisoblab topish mumkin:
Demak, tayyor formuladan foydalanilganda hisoblash ancha osonlashadi.
Tahlil natijalarini laboratoriya jurnaliga tartib bilan, tahlil qachon o`tkazilgani, sanasi, analizning nomi, aniqlash uslubi, o`lchash va tarozida tortish natijalari, tahlil natijalarini hisoblashni yozib borish kerak.
Namunalar tarkibidagi BaC12∙2H2O miqdorini aniqlash
Tarkibida BaC12∙2H2O bo`lgan tuzdan namuna olinadi va u suvda eritiladi.
So`ngra Ba2+ ioni BaSO4 holida cho`kmaga tushiriladi:
BaC12∙2H2O + H2SO4 →BaSO4↓ + 2H2O + 2HC1
Hosil bo`lgan bariy sulfat cho`kmasi tortma tahlilda cho`kmalarga qo`yiladigan
talablarga to`liq javob beradi, ya`ni u havoda barqaror va eng kam eruvchan, tuzning tarkibi kimyoviy formulasiga to`la mos keladi.Shuning uchun tahlil jarayonida yirik kristallar olishga qaratilgan tadbirlar ko`riladi.
a) Tortim olish va uni eritish. Bariy sulfatning kristall holatdagi cho`kmasi massasi taxminan 0,5 gr bo`lgani ma`qul. Cho`ktirish jarayonida 1 mol BaC12∙2H2O (244,3 gr) dan 1 mol BaSO4 (233,4 gr) hosil bo`ladi. Ikkala tuzning molekulyar massasi deyarli bir xil bo`lgani sababli 0,5gr BaSO4 hosil qilish uchuntaxminan shuncha BaC12∙2H2O olish kerak.
Texno-kimyoviy tarozida taxminan 0,5 gr namuna olib soat oynasiga solinadi va oyna bilan birgalikda analitik tarozida tortiladi. Tortim 200 - 300 ml sig`imli kimyoviy stakanga solinadi, soat oynasi esa analitik tarozida qayta tortiladi. Tortish natijalarining farqi tortim massasi miqdorini ko`rsatadi.
Olingan namuna 90 - 110 ml distillangan suvda shisha tayoqcha bilan aralashtirib turgan holda eritiladi. So`ngra kolloid eritma hosil bo`lishining oldini olish maqsadida eritmaga 2 - 3 ml 2N HC1 eritmasidan qo`shiladi.
b)Cho`ktirish. Bu jarayonda sulfat kislotaning 2N konsentratsiyali eritmasi ishlatiladi. Ba2+ ionlarining to`liq cho`kishi uchun kerakli H2SO4 miqdori hisoblab topiladi.
Cho`ktiruvchi reaktiv hisoblab topilganidan ko`ra taxminan 1,5 - 2 marta ko`proq olinadi. Tahlil qilinadigan eritma deyarli qaynaguncha qizdiriladi (qaynamasligi kerak). Boshqa stakanda taxminan 30 ml distillangan suv olinadi va unga 5 ml 2N H2SO4 eritmasidan qo`shib qaynaguncha qizdiriladi. Keyin tahlil qilinadigan bariy xloridning qaynoq eritmasiga shisha tayoqcha bilan aralashtirib turgan holda tomchilatib isitilgan sulfat kislota eritmasidan qo`shiladi. Aralashtirish paytida shisha tayoqcha stakan tubiga va devorlariga tegmasligi kerak, aks holda stakan devorlarida kristallanish markazlari hosil bo`lib, devorlarga cho`kma qattiq yopishib qolishi mumkin. So`ngra eritmali stakan isitilgan suv hammomida qoldiriladi.
Cho`kma ustidagi eritma tingach, Ba2+ ionlari to`liq cho`kkanligi tekshirib ko`riladi. Buning uchun stakan devori bo`ylab eritmaga 2-3 tomchi sulfat kislota tomiziladi. Kislota tomchisi tushgan joyda loyqalanish hosil bo`lmasa cho`kish jarayonii nihoyasiga yetgan bo`ladi.
Tayoqchani stakandan olmagan holda chang tushmasligi uchun ustiga bir varaq qog`oz yopiladi va cho`kmani «yetiltirish» uchun keyingi mashg`ulotgacha qoldiriladi.
c) Filtirlash va cho`kmani yuvish. Filtrlash uchun qalin filtr (ko`k lentali) olib, voronkaga joylanadi va cho`kma ustidagi tiniq suyuqlikni dekantatsiya qilishga kirishiladi. Voronka shtativ halqasiga o`rnatiladi, tagiga toza stakan qo`yiladi va cho`kma shisha tayoqcha yordamida ehtiyotlik bilan suyuqlikdan ajratiladi. Agar filtrat loyqa bo`lsa, huddi o`sha filtr orqali yana filtrlanadi. Filtratning tiniqligiga ishonch hosil qilingach, u to`kib tashlanadi va cho`kmani yuvishga kirishiladi.
Yuvish suyuqligi tayyorlash uchun stakanda 200 - 250 ml distillangan suv isitib unga 4 - 5 tomchi 2N H2SO4, eritmasidan qo`shiladi.
Stakandagi cho`kma ustiga 20 - 30 ml yuvish suyuqligidan quyilib, tayoqcha bilan aralashtiriladi va cho`kma tindiriladn. Yuvish xlor ionlari batamom yuqolguncha, ya`ni chayindi suvning AgNO3 ta`sirida loyqalanishi to`xtaguncha bir necha marta takrorlanadi.
Shundan so`ng cho`kmaning hammasi filtrga o`tkaziladi. Filtrda cho`kma ortiqcha SO42- ionlarini yo`qotish uchun distillangan suv bilan yuviladi. Probirkada yig`ilgan filtrat BaCl2 qo`shilganda loyqalanishdan to`xtaguncha yuvish davom ettiriladi.
d) Cho`kmani quritish va qizdirish. Cho`kmali voronka ustini qog`oz bilan berkitib, cho`kmali filtrni temperaturasi 100-105 °C bo`lgan quritish shkafiga qo`yiladi. So`ngra filtr cho`kma bilan birgalikda, ehtiyotlik bilan avvaldan doimiy massaga keltirib qo`yilgan tigelga solinadi. Ichiga cho`kmali filtr joylashtirilgan tigel mo`rili shkafda elektr plitkada qizdiriladi. So`ngra tigel qisqich yordamida mufel pechga joylashtiriladi va 25-30 minut davomida qizdiriladi. Tigel eksikatorda xona tempeturasiga qadar sovitiladi va analitik tarozida tortiladi.
Qizdirish va tortish cho`kmali tigel massasi o`zgarmasdan qolguncha takrorlanadi.
Cho`kmali filtr qizdirilganda filtrning kulga aylanishidan hosil bo`lgan ko`mir hisobiga BaSO4 qaytarilib BaS hosil bo`ladi:
BaSO4 + 2C = BaS + 2CO2↑
ammo BaS yuqori temperaturada havo kislorodi ta`sirida oksidlanadi:
BaS + 2O2 = BaSO4 Cho`kmali tigelning massasi doimiy qiymatga erishishi yuqoridagi jarayonlarning tugaganligini va bariy sulfat tarkibida bariy sulfid qolmaganligini ko`rsatadi.
e) Hisoblash.Tortish jarayonlaridagi hamma natijalar laboratoriya daftariga yoziladi va namunadagi bariy xlorid miqdori hisoblab topiladi.
Hajmiy tahlil haqida tushuncha
Titrimetrik tahlilda turli tipdagi kimyoviy reaksiyalar qo`llaniladi. Reaksiya turiga muvofiq, ravishda hajmiy tahlil usullari ham bir necha guruhga bo`linadi: 1) ionlarning o`zaro ta`siriga asoslangan usullar; 2) oksidlanish-qaytarilish reaksiyalariga asoslangan usullar; 3) kompleks hosil bo`lishiga asoslangan usullar.
Birinchi guruhga neytrallash va cho`ktirish, ikkinchi guruhga turli oksidlanish-qaytarilish, uchinchi guruhga elektrolitlar eritmasida kompleks birikmalar hosil bo`lish reaksiyalari kiradi. Neytrallash usuli neytrallanish reaksiyalariga asoslangan. Ularni umumiy ko`rinshda quyidagicha ifodalash mumkin:
Kislota+ ishqor = tuz +suv
yoki