I adabiyotlar sharhi 1 iq-spektroskopiyasi asoslari

I Adabiyotlar sharhi

1.1 IQ-SPEKTROFOTOMETRIK USUL
Farmatsevtik tahlilda elektromagnit nurlanish spektrining 4000-250'sm oralig'idagi infraqizil sohasidan keng foydalanib, bu usul — infraqizil spektrometrik usul deb ataladi. Bu usul ilk bor Davlat farmakopeyasining X nashrida ftorotan hamda metitsillin va oksatsilinning natriyli tuzlarini chinligini aniqlash ucluin tavsiya etilgan bo'lsa, hozirgi vaqtga kelib turli guruh dori vositalarining tahlilida keng miqyosda qo'llanilmoqda. Usulning mohiyati molekuladagi valent va deformatsion tebranish-larni qayd etishga asoslangan bo'lib, har bir funksional guruhga xos bo'lgan valent, deformatsion va boshqa tebranishlar IQ-spektrning ma’lum sohasida qayd etiladi.


IQ-spektrdagi u yoki bu funksional guruhga hos bo'lgan yutilish

yo'li, uning molekuladagi holatiga qarab, spektming ma’lum sohasida, turli intensivlikda kuzatilganligi sababli bu usuldan modda molekulasining 193 tuzilishini tadqiq qilishda farmatsevtik tahlilda esa dori moddaning chinligini, tozaligini va miqdorini aniqlash maqsadlarida foydalanish mumkin. Dori moddasi tarkibidagi yot aralashmalar juda oz bo'lganligi va IQ- spektr 5—15 mg miqdoridagi tekshiriluvchi moddada olinganligi sababli qo'shimcha moddalarga xos yutilish yo'llari moddaning yutilish yo’llari orasida qoladi yoki intensivligi juda past bo'lgan yo'llar hosil qiladi. Bu omil usulning dori moddalar tozaligini aniqlashdagi imkoniyatlarini bir qancha kamaytiradi. Moddaning lQ-spektrdagi tavsifiy yutilish yo'li yuzasini solishtiriluvchi namuna spektrdagi tavsifiy yutilish yo'lining yuzasi bilan solishtirish orqali bu usulni miqdoriy tahlilda ham qo'llash mumkin. Lekin turli sabablarga ko'ra dori vositalarining miqdoriy tahlilida bu usul hozircha keng o'rin egallagani yo'q. Moddaning IQ-spektrida hosil qilgan yutilish yo'llari uning chinligi haqida yetarli ma’lumot bera olganligi sababli, IQ-spektrometrik usul dori vositalarning chinligini aniqlash maqsadida qo'llanilmoqda.Elektromagnit nurlanishning yutilishi moddadan nur o'tishining teskari qiymati logarifmiga teng:

A—nurning yutilishi;
T— numing o'tishi (propuskayemost).
Infraqizil spektr moddadan o'tgan numing o'tish foizi bilan te­
branish chastotasi (soni) orasidagi bog'liqlikni ifodalaydi. Tebranish

chastotasi teskari santimetr sm 1 larda belgilanib, undan osonlik bilan sm yoki nm larga o'tish mumkin:

IQ-spektrometrik usulda ishlatiladigan spektrofotometrlar nurning

ko'zga ko'rinadigan va ultrabinafsha sohalardagi yutilishni qayd etadigan spektrofotometrlardan nur manbai, qo'llanilgan optik jihozlar va detektor turi bilangina farqlanib, ular 4000 '-678 'sm tebranish chastotasidagi spektrni bera oladi (19-rasm).

To'lqin uzunligi shkalasini kalibrlash polistirol plenkasi spektrini
o'lchash orqali amalga oshiriladi.
IQ-spektrometrik tahlil usuli 3 bosqichdan iborat:
1 —taxiil uchun modda namunasini tayyorlash;
2—IQ-spektrni olish;
3—olingan IQ-spektrni standart namuna spektri bilan solishtirish
(interpretatsiyalash va identifikatsiyalash).
1. Modda namunasini tahlil uchun tayyorlash tahlil aniqligining
muhim omillaridan biri bo'lib, suyuq moddalar to‘g‘ridan-to‘g‘ri yoki tegishli erituvchida eritilib, qattiq moddalar esa vazelin moyibilan aralashtirilib yoki kaliy bromid bilan taxtakachlab aniqlanadi. Tahlil qilinayotgan namunada namning bo'lmasligi IQ-spektr olishning muhim omillaridan biri hisoblanadi.Namuna faqat havonchada maydalanib, hosil bo'lgan kukun IQ- nurni o'tkazuvchi muhitga joylashtiriladi.Kaliy bromid 4000—400 sn r1 da yutilish bermaydi. Vazelin moyning bu oraliqda beradigan yutilish yo'llari juda kichik intensivlikka ega. Tahlil uchun dori moddasidan 15 mg, tabletka massasidan esa 5 mg olish maqsadga muvofiq.



2. Har bir IQ-spektrni olishdan oldin havoning spektri olinadi. Bu
spektr "fon” spektri deyilib, havo tarkibidagi uglerod (IV) oksidga va namlikka xos bo'lgan, juda kam intensivlikdagi yutilish yo'llarini beradi. Zamonaviy uskunalarda spektrni olish va uni ishlab chiqish “Spektrolyum” dasturiga ko'ra IBM turidagi maxsus kompyuterlarda bajarilmoqda.Uskuna to‘g‘ri ishlashi uchun tebranmaydigan mustah -kam yuzaga o'rnatilgan, suv manbalari (nam) va qizdirish ta ’siridan muhofaza qilingan bo'lishi kerak. Suv IQ-spektrda yutilish berib, uskunaning optic qismidagi kaliy bromid esa namlikni yutishi natijasida xiralashib qoladi. Shu sababli uskunadagi quritish vositasi vazifasini bajaruvchi silikagel har haftada almashtirib turiladi.
3. Deyarli barcha zamonaviy farmakopeyalarga dori vositalari chin­
ligini IQ-spektrometrik aniqlash usuli kiritilgan bo'lib, bunda tekshiriluvchi moddaning standart namunasidan foydalanish tavsiya etilgan. Tekshiriluvchi namunaning infraqizil spektri standart namuna spektri bilan yutilish yo'llari va ularning intensivligi bo'yicha mos bo'lishi talab etiladi. Ba’zida moddaning chinligi solishtiriluvchi modda spektri bo'yicha ham aniqlanadi. Buning uchun dori moddasining IQ-spektri olinib, spektrlar to'plami (atlas)dagi ayni shu moddaning spektri bilan solishtiriladi.
Kalibrlangan to'lqin uzunligi shkalasidagi farq polistirol plyonkasi standart spektri bilan solishtirilib topiladi.Solishtirish uchun standart namuna yoki spektrlar atlasi bo'lmagan holda MTX da dori mod- dasining IQ-spektri va modda spektrini olish shartlari keltiriladi.



Infiraqizil (IQ) spektroskopiya usuli [11, 16] keng informasiya berish bilan ajralib turadi. Bu hol usulning farmasevtik preparatlarni
haqiqiyligini va miqdoriy tarkibini aniqlashda qo’lash imkonini beradi. IQ spektiri molukula tuzulishini uzun-qisqaligini zaraktirlaydi. Kimyoviy tuzulishdagi farq IQ spiktrda keskin aks etadi. IQ spektro-
fotometriya usuli spesifikligi, ekspessligi, yuqori sizgirligi, analizni kiristall holda ham bajarilish imkoniyati bilan ustunliklarga ega. IQ spektrlarni odatda farmasevtik preparatlar vazelin aralashtirilib

identifikasiya qilinadi chunki bu moyida spektr olishga halaqit bermay- di. Dorilarni haqiqiyligini 650 nm dan 1800 см^-1 chaslata intervalda, shuningdek kimyoviy bog’lanish valent tebranishlari xizmat qiladi. Dori moddalarini haqiqiyligini tasdiqlash uchun yutilish intensivligi xizmat qiladi. Buning uchun yutilish kursatgichi yutililishning integral intevsevligidan foydalanib, u spiktirning egri chizig’i egilishiga sabab buladi. IQ spektroskopiyasi malukulasida korbonil guruh to’tkan dori preparatining katta guruhuni analiz qilish imkoniga egadir. Dori moddalarining haqiqiyligi qo’ydagi sohalar- dagi haraktirli yutilish palasalari orqali o’rganiladi [12, 13, 14, 15] 1720-1760,1424-1418 см^-1 korbon kislatalar uchun; 1596-1582, 1430-1400, 1630-1612, 1528-1518 см^-1 aminokislatalar uchun; 1384-1370, 1742-1740, 1050 terpenoidlar uchun; 1680-1540, 1380-1278 tetrosilik qatori antibiotiklar uchun; 3580-3000, 3050-2870, 1742-1630, 903-390 cm^-1 steroidlar uchun xos bo’ladi.

IQ spektroskopiyasi usuluda nafaqat dorivor moddalarni miqdoriy aniqlash, shuningdek disoosialanish, solavatlanish, metabolism singari kimyoviy o’zgarishlarni nazorat qilish mumkun.
1.2 Standart namonalar va qalbakilashtirilgan preparatlar IQ-

spektrlari ma’lumotlarini solishtirma tahlil natijalari:
1. Tahlil etilayotgan preparatning IQ-spektri ma’lumotlari
standart namuna IQ-spektr ma’lumotlari bilan solishtirilganda
flakondagi sefazolin natriyli tuzining o'miga benzilpenitsillin natriyli
tuzi mavjudligi (765,1122, 1252, 1307, 1418, 1500, 1620, 1699

va 1777 sm^-1) yutilish sohasidagi xususiy belgilar bo‘yicha aniqlandi.