Kimyo fakulteti noorganik vanalitik kimyo kafedrasi

MA’RUZA 10

Gaz va gaz suyuqlik xromatografiyasi.

Gaz xromatografiyasi usulida harakatchan faza sifatida tashuvchi deb ataladigan inert gaz ishlatiladi. Bu usulda aniqlanadigan modda, albatta, gaz holiga o‘tkazilishi zarur. Gaz xromatografiyasi gaz-qattiq (gaz-adsorbsion) va gaz-suyuqlik xromatografiyasi usullariga bo‘linadi. Gaz adsorbsion usulda turkun faza sifatida qattiq adsorbent ishlatiladi. Gaz-suyuqlik xromatografiyasi usulida turkun faza sifatida biror qattiq moddaga yupqa qavatbilan kiritilgan suyuqlik ishlatiladi. Gaz suyuqlik xromatografiya-

si gaz-adsorbsion usul sifatida ko‘proq qo‘llaniladi. Kolonka dia-

metri 3-6 mm, uzunligi 1-3 m bo‘lgan po‘lat, mis yoki shisha naydan ibo-

rat. Issiqlik o‘tkazuvchanlik, alangani ionlashtirish, elektron ushlash asosidagi detektorlar; geliy, vodorod, azot singari gazlar tashuvchi; silikagel, aluminiy oksidi, aktivlangan ko‘mir va molekular elaklar turg‘un qattiq faza; qutblanmagan uglevodorodlar yoki siloksanlar turg‘un suyuq faza sifatida ishlatiladi. Turg‘un fazalarni tutuvchilar sifatida solishtirma yuzasi yetarli darajada katta bo‘lgan mexanik mustahkam, bir jinsli taqsimlanishni ta’minlaydigan, kizelgur, mitti shisha sharikchalari, silikagel, teflon va boshqalar ishlatiladi.

11.8. Gaz xromatografiyasida sifatiy tahlil. Har qanday moddaning turg‘un va harakatchan fazalar bilan o‘zaro ta’siri uning individual xususiyati bo‘lib hisoblanadi. Xromatografiyada sifatiy tahlil uchun qo‘llaniladigan asosiy kattalik ushlanish vaqtidir. Kolonkali gaz va suyuqlik xromatografiya usullarida ushlanish vaqtikolonkaning to‘ldirilish sifati, harorat, elyuentning harakat tezligi, sorbentning navi va boshqa ko‘p omillarga bog‘liq. Shuning uchun

ham ushlanish vaqtining qiymati bir kolonkadan ikkinchisiga o‘tganda

o‘zgaradi

Nisbiy ushlanish vaqti ajratiladigan modda ushlanish vaqtinin

standart modda ushlanish vaqtiga nisbatidir. Aniqlangan

Rnisb τ qiymat

jadvaldagi qiymat bilan solishtiriladi. Agar toza moddalar asosida

analiz qilinayotgan bo‘lsa, tekshirishda olingan ushlanish vaqti toza

moddaning shunday qiymati bilan solishtiriladi. Natijalarning

yanada ishonchli bo‘lishini ta’minlash uchun turli sorbentlar bilan

to‘ldirilgan ikkita kolonkada olingan qiymatlar solishtiriladi.

Tekshiriladigan modda xromatogrammasi tushirilgandan keyin ara-

lashmaga toza modda qo‘shilib, yana xromatogramma tushiriladi. Agar

ushlanish vaqtlari bir xil bo‘lsa, xromatogrammaning yuzasi yoki ba-

landligi ortadi. Bu esa tekshirilayotgan modda tarkibida qo‘shilgan

standart moddaga to‘g‘ri keladigan modda borligi haqida xulosa

qilishga imkon beradi.

Xromatografik miqdoriy analiz. Zamonaviy xromatograf-

larda miqdoriy analiz xromatogrammadagi cho‘qqining balandligi yokiyuzasini o‘lchashga asoslangan. Miqdoriy analiz: 1) namuna olish vauni ishlash; 2) namunani xromatografik sistemaga kiritish; 3) xromatografiyalash; 4) xromatogrammani qayd qilish; 5) xromatogrammani ishlash bosqichlaridan iborat. Birinchi bosqich barcha usullar uchunbir xil bo‘lgani holda, ikkinchi bosqich ulardan farq qiladi. Namunani kiritish uchun ishlatiladigan shprislar aniq darajalanganbo‘lishi juda muhimdir. Xromatogrammani ishlashdan oldin uningyuzasi yoki balandligi o‘lchanadi. Bunda xromatogrammalarning simmetrik bo‘lishi muhimdir. Simmetrik xromatogrammalar uchuncho‘qqining balandligidan foydalanish mumkin. Asimmetrik cho‘qqilixromatogrammalar bilan ishlaganda cho‘qqi yuzasidan foydalanishma’qul. Zamonaviy xromatograflarda yuzani aniqlash uchun integratorlar qo‘llaniladi. Moddaning konsentratsiyasini aniqlash uchunmutlaq darajalash va ichki standart usullaridan foydalaniladi.Mutlaq darajalash usulida aniqlanadigan va standart namunalarning bir xil sharoitdagi xromatogrammalari tushiriladi. Darajalash chizmasi asosida konsentratsiya topiladi. Ichki standart usulidatekshiriladigan moddaning muayyan miqdoriga ma’lum miqdor standart qo‘shilib, xromatogramma olinadi.

O’ZBEKISTON RESPUBLIKASI OLIY VA O’RTA MAXSUS TA’LIM VAZIRLIGI

TERMIZ DAVLAT UNIVERSITETI

«TASDIQLAYMAN» Termiz davlat universiteti Rektori A.R.Marahimov ____________________ «___» 2021 yil