Kimyoviy analiz metodlari ma’ruza matni

Yorug‘lik filtrini tanlash. Buning uchun intensivligi eng katta bo‘lgan temir (III) rodanidining kompleks eritmasidan qalinligi 1 sm qilib kyuvetaga solib, ketma-ket yorug‘lik filtrlari kiritiladi, optik zichligini taqqoslash erigmasi-suvga nisbatan (masalan, ФЭK–56M da 3 dan to 9 gacha raqam 400–630 nm) o‘lchanadi. Olingan ma’lumotlar jadvalga yoziladi va jadvaldagi qiymatlarga asosan A–S koordinatalar sistemada darajalovchi grafik tuziladi, shunga ko‘ra maksimumga to‘g‘ri keladigan yorug‘lik filtri tan- lanadi.

Yorug‘lik filtrining raqami	1	2	3	4	5	6	7	8	9
O‘tkazuvchanlgi, x, nm	315	364	400	440	490	540	582	610	630
Optik zichligi, A

Darajalash grafigini tuzish. Tanlangan yorug‘lik filtri bilan hamma standart rangli (kichikdan katta konsentratsiya sari tarti- bida) va tekshiriladigan eritmalarni distillangan suvga nisbatan solishtirib, optik zichliklari aniqlanadi. Olingan ma’lumotlar jad- val shaklida yoziladi.
Jadvaldagi qiymatlarga asosan darajalovchi grafik chizib, bun- da, asosan, temirning mg/m³ miqdori aniqlanadi. Temir (III)ning umumiy miqdorini tekshiriladigan eritmadan topish uchun quyi- dagi formuladan foydalaniladi:

Standart eritmaning raqami	1	2	3	4	5	Tekshiriladigan eritma
Ionning miqdori, m kg
Optik zichligi A1 A2 A3 ^Ao‘rt

C ⋅V ⋅V ⋅10⁻³

G_Fe+3 =
X A K
V

n
Bu yerda C_x – tekshiriladigan eritmaning konsentratsiyasi, mg (grafikdan topilgan);
V_A – tekshiriladigan rangli eritmaning hajmi, ml;
V_K – tekshiriladigan eritmaning umumiy hajmi, ml;
V_n – tekshiriladigan eritmaning rangli eritma tayyorlash uchun olingan qismi, ml;
10^–3 – mg dan grammga o‘tish uchun ko‘paytma.

2. ish. Fotometrik usul bilan mis ionini ammiakat ko‘rinishida aniqlash.

Usulning mohiyati. Ammiak bilan mis (II) zangori (ko‘k) rang- li kompleks birikma hosil qiladi.
Mis bilan ammiakning o‘zaro ta’sirlanish jarayoni bosqichli xarakterga ega:

3 3
Cu⁺² + NH ← →[Cu(NH )]⁺²

3 3 2
Cu⁺² + 2NH ← →[Cu(NH ) ]⁺²

Cu⁺² + 3NH
← →[Cu(NH
_{) ]}+2

3 3 3


Cu⁺² + 4NH₃ ← →[Cu(NH₃ )₄ ]⁺²
Asboblar: ФЭK–56M tipdagi fotoelektrokolorimetr.
Reaktivlar: misning standart ish eritmasi, 5% li ammiakli erit- ma, ammoniy gidroksid.
Ishni bajarish tartibi. Standart ish eritmasi tayyorlash uchun X.Ch. markali CuSO₄ · 5H₂O tuzidan 3,9310 g torgib olinadi va

1 litr sig‘imli o‘lchov kolbasida eritiladi. Gidrolizning ketishiga yo‘l qo‘ymaslik uchun 2 n sulfat kislota eritmasidan 25 ml qo‘shila- di. Kolbaning belgisigacha distillangan suv quyib, yaxshilab ara- lashtiriladi. Tayyorlangan eritmaning 1 ml da 1 mg Cu²⁺ ioni bo‘ladi.
5% li ammiak eritmasi ham olinib, analizga tayyorlanadi.
Analizga tayyorlashni yuqoridagi ko‘rsatmaga qarang.

Misni aniqlash:

1. 
   Standart va tekshiriladigan rangdor ammiakli mis eritma- sini tayyorlash uchun 5 ta 50 ml sig‘imli o‘lchov kolbasi olib, mis tuzinig standart eritmasidan ketma-ket 2, 6, 10, 14, 18 ml va 6-kolbaga tekshiriladigan eritma solinadi. So‘ngra barcha kol- balarga 5% li ammoniy gidroksid eritmasidan 10 ml dan quyila- di va kolbalarning belgisigacha distillangan suv bilan to‘ldiriladi, so‘ngra eritmalar yaxshilab aralashtiriladi. 10 minutdan so‘ng o‘lchashga o‘tiladi.
   
2. 
   Misning ammiakli rangli eritmasining spektrini olish uchun yorug‘lik filtri tanlanadi. Buning uchun intensivligi ko‘p (ya’ni konsentratsiyasi yuqori) bo‘lgan mis-ammiakli eritmaga ket- ma-ket yorug‘lik filrlarini kiritish bilan taqqoslash eritmasiga nis- batan optik zichliklari o‘lchanadi. Rangdor eritmaning optik zich- ligi 2 sm qalinlikdagi kyuvetada 6 mg mis eritmasiga nisbatan solishtirib o‘lchanadi. Olingan ma’lumotlar jadvalga yoziladi va ular asosida darajalovchi grafik yasaladi. So‘ngra maksimumga to‘g‘ri keladigan yorug‘lik filtri tanlanadi.
   
3. 
   Darajalash grafiklarini tuzish. Tayyorlangan standart erit- malarning optik zichligi tanlangan yorug‘lik filtri bilan 6 m Cu²⁺ eritmasiga nisbatan solishtirib o‘lchanadi. Buning uchun avval standart eritmaning konsentratsiyasi kichik bo‘lgan eritmasi bilan kyuveta chayib tashlanadi, so‘ngra kyuvetaga o‘sha eritma to‘ldi- riladi va optik zichligi o‘lchanadi. Qolgan eritmalarning optik zichliklari ham shu tartibda o‘lchanadi. Shu tarzda barcha erit- malarning optik zichliklari o‘lchab bo‘lingandan keyin olingan ma’lumotlarni jadval shaklida yozib, shular asosida darajalash grafigi chiziladi.
   

Tekshiriladigan eritmada Cu²⁺ ionning miqdori ilgari ko‘rib o‘tilgan formula yordamida hisoblanib aniqlanadi.

3.