M.Ə. Ramazanov, A. Q. Həsənov
Şəkil 1-20. Cihazın idarəetmə paneli
Yüklə 4,53 Kb. Pdf görüntüsü
|
|
Şəkil 1-20. Cihazın idarəetmə paneli. SQM ölçmələrinə hazırlıq aşağıdakı əməliyyatların yerinə yetirilməsindən ibarətdir: Nümunənin yerinə qoyulması Nümunəni qoymazdan əvvəl zond çeviricisini elə çıxarmalı ki, zond zədələnməsin. Nümunənin bərkidilməsinin iki üsuluna baxılır: - maqnit stolda (bu halda nümunə metal üzərinə bərkidilməli- dir); - ikitərəfli yapışqanlı lent vasitəsi ilə metal üzərində nümunə yerləşdirilməlidir. İkitərəfli lentdə olan nümunəni qoymaq üçün dirəkdən saxlayıcını burmaqla açmaq (skanedicini zədələməmək üçün), sonra isə dayağa qədər onu yavaşca bağlamaq lazımdır. Maqnit bərkidilmə halında, nümunənin dəyişməsi altlığı açmadan və ya bağlamadan həyata keçirilir: Zond çeviricisinin yerinə qoyulması Zond çeviricisinin yerinə qoyulması həmişə nümunənin altlığa qoyulmasından sonra yerinə yetirilməlidir. Çeviricini 1 əl ilə gətirmə burğusu ilə saat əqrəbinin istiqamətində fırlat- maqla yuxarı vəziyyətə gətirilir (şəkil 1-21). Ölçü başlığı-nın qapağındakı 2 zond çeviricisinin burğusunu boşaldıb, zond sax- Skanedici zond mikroskopu (SZM) vasitəsilə nümunə səthinin topoqrafiyasının alınması. Təcrübənin nəticələrinin işlənməsi 31 layıcının yuvasına qoymalı və qeydedici vinti saat əqrəbi istiqamətində yüngülcə bərkitmək lazımdır (şəkil 1-21). Şəkil 1-21. Zond çeviricinin yerinə qoyulması. Skanetmənin yerinin seçilməsi Nümunə üzərində tədqiqat olunan yerin seçilməsi üçün, ci- hazın aşağı hissəsində yerləşmiş iki koordinatlı stoldakı yerdə- yişmə burğulardan istifadə olunur. Əvvəlcədən zondun nümunəyə yaxınlaşması Hər bir ölçmə üçün zondun qabaqcadan yaxınlaşması əməliyyatı zəruri deyil. Onun zəruriliyi nümunə və zond arasın- dakı məsafənin qiymətindən asılı olaraq yerinə yetirilir. Əgər zondun ucu ilə nümunə səthi arasındakı məsafə 0,5-1mm-dən böyükdürsə, onda zondun nümunə səthinə yaxınlaşması əmə- liyyatının aparılması məqsədə uyğundur. Zondla nümunə ara- sındakı məsafə böyük olarsa zondun nümunəyə avtomatik yaxınlaşması prosesinə çox vaxt tələb olunacaqdır. Zondu aşağıya salmaq üçün əllə gətirmə burğusundan is- tifadə edilir. Bu zaman zond və nümunə səthi arasındakı məsafəyə vizual olaraq lupa vasitəsilə nəzarət etmək lazımdır. Rezonans əyrisinin qurulması və işçi tezliyin daxil edilməsi Hər bir təcrübəni aparmazdan əvvəl bu əməliyyatın yerinə yetirilməsi zəruridir və bunu etmədən gələcək ölçmələrin mər- hələlərinə keçid bağlıdır. Bundan başqa ölçmə prosesi zamanı elə vəziyyət yaranır ki, bu əməliyyatın təkrar yerinə yetirilməsi tələb olunur (məsələn, kontakt itərkən). “Nanotexnologiyadan laboratoriya işləri”. Dərs vəsaiti 32 Rezonans axtarışı ADJUST ⇒RESONANCE əmri ilə yeri- nə yetirilir. Bu əməliyyatın yerinə yetirilməsi, generator tərə- findən verilən məcburi rəqslərin tezlikləri dəyişərkən, zondun rəqs amplitudunun ölçülməsi üçün nəzərdə tutulur. Bunun üçün Run düyməsini sıxmalı. Şəkil 1-22. Rezonansın axtarışı rejimi pəncərəsi və işçi tezliyin təyini: a) -avtomatik rejim; b) -əl rejimi. Avtomatik rejimində zondun rəqs amplitudunın müşahidə olunan maksimal qiymətinə bərabər generatorun tezliyi avto- matik təyin olunur. Verilmiş tezlik diapazonunda zondun rəqs amplitudunun dəyişməsini göstərən qrafikdə rezonans pikinin formasını müşahidə etməyə imkan verir (şəkil 1-22 a). Əgər re- zonans piki aydın ifadə olunmayıbsa və ya rezonans tezliyində amplitud kiçikdirsə (1V aşağı), onda ölçmələri apar-maq üçün parametrləri dəyişmək zəruridir və rezonans tezliyi təkrar təyin etmək lazımdır. Bunun üçün Manual rejimi istifadə olunur. Bu rejimi se- çərkən Frequency Scaning pəncərəsində əlavə panel yaranır (şəkil 1-22 b) və aşağıdakı parametrləri korrektə etməyə imkan verir: - Generator tərəfindən verilən rəqs amplitudı (Oscillation Amplitude). Bu kəmiyyətin qiymətinin minimal verilməsi tək- lif olunur (sıfıra kimi də olar) və 50 mv böyük olmasın. Skanedici zond mikroskopu (SZM) vasitəsilə nümunə səthinin topoqrafiyasının alınması. Təcrübənin nəticələrinin işlənməsi 33 - Amplitudı gücləndirən əmsal (AM Gain). Zondun rəqs ampli- tudunun kifayət qədər böyük olmayan qiymətlərində (<1V) bu əmsalın qiymətinin artırılması məsləhətdir (təklif olunur). Rezonansın axtarışına başlamaq üçün Run düyməsini sıx- maq lazımdır. Manual rejimi mausun köməyilə seçilmiş tezliyi qrafikdə yaşıl kursorun yerini dəyişməyə imkan verir, həmçinin seçilmiş tezliyin kiçik qiymətlərinin diapazonunda rəqslərin amplitudu- nun dəyişmə xarakteri nəzərə alınır (bunun üçün Manual Re- gime Fine vəziyyətini seçərək və Run düyməsini sıxmaq lazımdır). Qarşılıqlı təsirin alınması Qarşılıqlı təsirin alınması avtomatik gətirmə mexanizminin köməyilə zond və nümunə yaxınlaşmasının idarəetmə prose- durası ilə yerinə yetirilir. Cihazın idarəetmə panelindəki düyməsini sıxmaqla bu proseduranı çağırmaq olar. SQM-lə işləyərkən rezonans tezliyin axtarışı və qurulması əməliyyatından sonra bu düyməyə imkan yaranır. Scaning Force Microscopy, Landing (şəkil 1-23) pəncərəsində zondun yaxınlaşmasını idarəedən elementlər yerləşir, həmçinin prose- duranın yerinə yetirilmə gedişini analiz etməyə imkan verən indikasiya parametrləri vardır. Landing pəncərəsi istifadəçiyə aşağıdakı kəmiyyətləri mü- şahidə etməyə imkan verir: - Z oxu üzrə skanedicinin maksimal mümkün uzaqlaşması (yu- xarıya qalxması) (Scanner Protraction) vahid qəbul olun- muşdur. Skanedicinin qalxmasının cari vəziyyəti uyğun sol indikatorun dolması səviyyəsinin rəngi ilə xarakterizə olunur: yaşıl rəng-işçi zona, göy-iş zonasından kənar, qırmızı – skan- edici nümunə səthinə xeyli yaxınına gəlib və bu zondun defor- masiyasına (zədələnməsinə) gətirib çıxarar. Sonuncu halda proqram xəbərdaredici səs verir. “Nanotexnologiyadan laboratoriya işləri”. Dərs vəsaiti 34 - Qarşılıqlı təsir qüvvəsinin olmamasına uyğun olaraq zondun rəqs amplitudunun (Probe Oscillation Amplitude) vahid qə- bul edilir. Zondun rəqs amplitudunun qiyməti sağ indikatorda çəhrayı rənglə dolması səviyyəsilə göstərilir. Probe Oscilla- tion Amplitude indikatorundakı üfüqi nişan skanedi-cinin vəziyyətinin analiz edilməsi və onun avtomatik işçi vəziy- yətinə çıxmasını göstərir. Şəkil 1-23. Qarşılıqlı təsirin alınması rejiminin pəncərəsi. -Verilmiş istiqamətdə (Probe Moving) gedilmiş (Steps) ad- dımların sayıdır: Landing - yaxınlaşma, Rising - uzaqlaşma. Zondun aşağı salınması prosesinə başlamazdan əvvəl zəruridir: 1. Prove Moving elementində Landing (yaxınlaşma) imka- nının seçilməsinə əmin olmalı. 2. Yaxınlaşma parametrlərinin düzgün verilməsini yoxlamaq: - Əks əlaqə dövrəsində Feed Back Loop Gain - gücləndirmə əmsalı 3 qiymətinə bərabər götürülür. - Set Interaction düyməsini sıxaraq və Set Interaction pəncərəsində Amplitude Suppression (şəkil 1-24) paramet- rinin qiyməti 0,3-ə bərabər olmasını yoxlamaq. 3. RUN düyməsini sıxmaq. Steps indikatoru keçilmiş addımları hesablamağa başlayır. Qarşılıqlı təsirin əmələ gəlməsindən sonra ekranda Landing Skanedici zond mikroskopu (SZM) vasitəsilə nümunə səthinin topoqrafiyasının alınması. Təcrübənin nəticələrinin işlənməsi 35 done məlumatı yaranır. Zondu əks əlaqədən çıxarmaq və zond-nümunə arasındakı məsafənin artırılması üçün zondun uzaqlaşması rejimindən istifadə olunur(Probe Moving: Rising). Uzaqlaşma əməliyya- tının yerinə yetirilməsi üçün Probe Moving: Rising hərəkət istiqamətini seçmək zəruridir və RUN düyməsini sıxmalı. Şəkil 1-24. Zond və nümunə qarşılıqlı təsirinin kəmiyyətlərinin verilməsi pəncərəsi. Skanetmə Yaxınlaşma (Landing) prosesinin yerinə yetirilməsindən sonra və qarşılıqlı təsirin əmələ gəlməsindən sonra skanetmə mümkün olur (cihazın idarə olunması pəncərəsində düyməsi). Bu düyməni sıxaraq (şəkil 1-25 də skanetmə pəncərəsinin şəkli verilmişdir) istifadəçi bilavasitə ölçmələrin aparılmasına və ölçmələrin nəticələrinin alınmasına başlayır. Skanetmə rejimində skanetmənin parametrlərinin daxil edil- məsi zəruridir: Bu parametrlər Scanning pencərəsinin yu-xarı sağ hissəsində qruplaşdırılıbdır. Proqramı birinci dəfə işlədərkən bu kəmiyyətlərin qiymət- ləri razılaşmaya görə qəbul olunur: Skanetmə sahəsi Scan Area (Xnm*Ynm): 5000*5000; Oxlar üzrə ölçmə nöqtələrin sayı X,Y: NX = 100, NY = 100; “Nanotexnologiyadan laboratoriya işləri”. Dərs vəsaiti 36 Skanetmənin sürəti Velocity =1000 nm/s; Skanetmənin yolu Path skanetmənin istiqamətini müəyyənləşdirir. Proqram sürətli skanetmənin ox istiqamətini seçməyə imkan verir(X və Y). Proqramla işə başlayan zaman Path =X+ qəbul olunur. Skanetmə parametrlərini verdikden sonra, daxil edilmiş parametrlərin qəbul olunması üçün Apply düyməsini və skanetməyə başlamaq üçün Run düyməsini sıxmaq lazımdır. Cari ölçmələrin nəticələrinin saxlanması üçün skanetmə pəncərəsində Experiment Save düyməsini sıxmaq lazımdır və bu zaman görünən dialoq pəncərəsində qovluğu seçməli və faylın adını göstərməli. 1.3. Metodik göstərişlər NanoEducator skanedici zond mikroskopunda işləməyə başlamazdan əvvəl cihazın istifadəçilərə rəhbərlik sənədini öyrənmək zəruridir. 1.4. Tapşırıq 1. Təcrübədə NanoEducator cihazının ümumi konstruksiyasını öyrənmək. 2. NanoEducator cihazını idarə edən proqramla tanışlıq. 3. Müəllimin nəzarəti altında SZM - lə birinci şəklin alınması. 4. Alınmış şəklin araşdırılması. 1.5. Yoxlama sualları 1. SZM - in əsas hissələrinin adları və onların təyinatı. 2. Sensorların növləri və onların iş prinsipləri. 3. Pyezoelektrik effekti və pyezoelektrik mühərrikinin iş prin- sipini izah edin. Skanedici zond mikroskopu (SZM) vasitəsilə nümunə səthinin topoqrafiyasının alınması. Təcrübənin nəticələrinin işlənməsi 37 Müxtəlif skanedicilərin konstruksiyasını təsvir edin. 4. NanoEducator cihazının ümumi konstruksiyasını təsvir edin. 5. NanoEducator cihazının tunel cərəyanı və qarşılıqlı təsir qüvvəsinin zond çeviricinin konstruksiyasını və iş prinsipini izah edin. Şəkil 1-25. AQM skanetmə və nəticələrinin təsviri prosesinin idarə olunması pəncərəsi. 6. NanoEducator cihazında zondun yaxınlaşması mexanizmi- ni təsvir edin. Zondun nümunə ilə qarşılıqlı təsir qüvvəsini təyin edən parametrləri aydınlaşdırın. 7. Skanetmə prinsipini və əks əlaqə sisteminin işini aydınlaş- dırın. Skanetmənin parametrlərinin seçilməsi kriteriyası haq- qında danışın. “Nanotexnologiyadan laboratoriya işləri”. Dərs vəsaiti 38 Laboratoriya işi № 2 Skanedici tunel mikroskopu vasitəsilə bərk cisim səthinin tədqiqi 2.1. İşin məqsədi ....................................................................39 2.2. İşin məzmunu ..................................................................39 2.3. Metodik göstərişlər ..........................................................52 2.4. Tapşırıq ............................................................................52 2.5. Yoxlama sualları...............................................................57 Skanedici tunel mikroskopu vasitəsilə bərk cisim səthinin tədqiqi 39 2.1. İşin məqsədi 1. Skanedici tunel mikroskopu və spektroskopiyanın əsaslarının öyrənilməsi. 2. NanoEducator cihazında tunel cərəyan çeviricisinin iş prinsipinin öyrənilməsi və onun əsas parametrlərinin ölçülməsi. 3. Sabit tunel cərəyanı rejimində tədqiq olunan nümunənin səthinin topoqrafiyasının alınması. Ləvazimat: Skanedici zond mikroskopu (Model SZMU-L5), zond, NanoEducator proqramı və kompüter. Tədqiqat üçün nümunə: CD ROM diskinin səthi. Tunel cərəyanı çeviricisinin əsas parametrlərinin ölçülməsi, STM şəkillərin alınması və təcrübənin nəticələrinin işlənməsi hər bir tələbə tərəfindən fərdi qaydada yerinə yetirilir. İşin praktik hissəsi bir dərsdə yerinə yetirilir və 4 saat davam edir. İşə başlamazdan əvvəl tunel cərəyan çeviricisinin əsas para- metrlərini ölçmək, hər tələbə üçün zond seçmək və cihazların birində tədqiq olunan nümunənin səthinin şəklini almaq lazım- dır. 2.2. İşin məzmunu Tunel cərəyan çeviricisinin əsas parametrlərinin təyini (tu- nel cərəyanını gərginliyə çevirmə əmsalı, ölçülən cərəyanın maksimal və minimal qiymətləri). Spektroskopiya (tunel cərə- yanının tətbiq olunan gərginlikdən asılılığı). Sabit tunel cərəyanı rejimində tədqiq olunan nümunə səthinin topoqrafiyasının alınması. Skanedici tunel mikroskopiyanın və spektroskopiyanın əsasları Skanedici tunel mikroskopu (STM) ilk skanedici zond mik- roskopudur. Bu STM 1981-ci ildə Sürix şəhərində yerləşən IBM firmasının elmi-tədqiqat laboratoriyasında Herd Bininq və Henrix Rorer tərəfindən yaradılıb. Bu işə görə beş il keçdikdən sonra onlara fizika sahəsində Nobel mükafatı verilmişdir [4]. “Nanotexnologiyadan laboratoriya işləri”. Dərs vəsaiti 40 STM birinci vasitədir ki, silisiumun səthinin şəklini atom öl- çüləri dəqiqliyində almağa imkan verdi. STM əsasında kvant-mexaniki tunel effekti hadisəsi durur. Yəni zərrəciyin tam enerjisinin potensial çuxurun hündürlü- yündən az olmasına baxmayaraq, onun potensial çəpəri aşması qabiliyyəti ilə izah olunur. Tunel effekti hissəciyin dalğa xas- səsi ilə bağlıdır. Tunel effekti hadisəsini metalda sərbəst elek- tronların energetik vəziyyətləri modelinin köməyilə izah etmək olar. Bu model çərçivəsində keçirici naqil daxilində elektron qazı sərbəst hesab olunur, elektronların enerjisi m p E 2 2 = mü- nasibəti ilə təyin olunur (burada p-elektronun impulsu, m-onun kütləsidir). Metalda mütləq sıfır temperaturda elektronun malik olduğu maksimal enerjini, Fermi ( F E ) səviyyəsi adlandırırlar. Metalın bütün həcmi keçirici elektronlar üçün potensial çuxur hesab olunur. Tunel cərəyanına əsas əlavələri F E - səviyyələrinin yaxın səviyyələrdə yerləşən ən böyük enerjili elektronlar verə bilər. Metalın səthinə yaxın, yəni metal - vakuum sərhədində keçirici elektronlar, potensial çuxurun səthinə yaxın yerdə olurlar, bu sərhəd elektronlar üçün potensial çuxur rolu oynayır, potensial çuxurun hündürlüyü ϕ -çıxış işi ilə təyin olunur. Klassik təsəvvürlərə görə elektronun tam enerjisi (E) və potensial çəpərin ( U ) hündürlüyündən kiçik olan elektronun hə- min çəpərdən keçə bilməsi elektronun xəyali ( ) U E m P − = 2 impulsunun əmələ gəlməsini göstərir. Kvant-mexaniki təsəv- vürlərə görə elektronun fəzada vəziyyəti Şredinger tənliyinin həlli olan dalğa funksiyası ilə təyin olunur: ( ) h ipz z exp ~ ) ( ψ burada z-metal səthinə normal istiqamətdə koordinat, h - Plank sabitidir. Onda elektronun xəyali impulsu metalın sət- hinə perpendikulyar istiqamətdə elektronun eksponensial sönən Skanedici tunel mikroskopu vasitəsilə bərk cisim səthinin tədqiqi 41 aşağıdakı dalğa funksiyasını təyin edər: ( ) h pz z − exp ~ ) ( ψ (1) Kvaziklassik yaxınlaşmada potensial çəpərin şəffaflığı ona düşən hissəciklərin keçmə ehtimalı ilə təyin olunur. Potensial çəpərdən hissəciklərin keçmə ehtimalı keçən hissəciklərin sayının bura düşən ümumi hissəciklərin sayına olan nisbətidir. Mürəkkəb formalı divarlar üçün bu kəmiyyət aşağıdakı kimi təyin olunur: ⎟ ⎠ ⎞ ⎜ ⎝ ⎛ ∫ − − = dz z z E z V m h D D 2 1 ) ) ( ( 2 2 exp 0 . İki metal elə məsafəyə qədər yaxınlaşdırılır ki, bu məsafə potensial çəpərin enindən kiçik olmuş olsun və potensial çəpəri keçmiş elektronların (1) düsturu ilə təyin dalğa funksiyaları sönən olsun. Onda bu məsafədə metal-vakuum-metal tunel kontaktı yaranır (Şəkil 2-1). Belə sistemdə xarici gərginliyin V-sürüşmə gərginliyi adlanan iki metal arasında olması tunel cərəyanının yaranma- sına səbəb olur. Əgər sürüşmə gərginliyi böyük deyilsə ( eV<< ϕ ), onda T I tunel cərəyanının qiyməti sistemə tətbiq olunan gərginliklə mütənasibdir: AVe T I d b = − ϕ (2) burada d - iki metal arasındakı məsafə, A və b sabitlərdir. Bu münasibətdən alınan əsas nəticə tunel cərəyanının qiymətinin tunel çəpərin d enindən eksponensial xarakterli asılılığının olmasındadır. (2) asılılığının köməyilə tunel çəpərin eninin 1 o A artması tunel cərəyanın qiymətinin bir tərtib qədər azalmasına səbəb olur. “Nanotexnologiyadan laboratoriya işləri”. Dərs vəsaiti 42 Şəkil 2-1. İki naqilli tunel kontaktında zona diaqramı və effektiv kütlə yaxınlaşmasında elektronların metalda və potensial çəpərdə sönən dalğa funksiyası. STM-də keçirici zond və nümunə arasında xarici gərginli- yin olmasına görə elektronların tunelləşməsindən istifadə olu- nur; keçirici zond və nümunə səthi arasındakı məsafə tunel keçidinin eni adlanır. STM-də zond kimi ucu elektrokimyəvi üsulla itilənmiş metal iynə istifadə olunur. Zondun ucunun əyrilik radiusu və onun mexaniki sərtliyi STM-in fəza imkanının (bir neçə anqs- trem ola bilər) sərhədini təyin edir. Əgər düzünə və eninə istiqamətlərdə zondun iynəsinin mexaniki sərtliyi kifayət qədər kiçikdirsə, iynənin mexaniki, istilik və kvant fluktuasiyaları - STM imkanlarını xeyli zəiflətmiş olar. Zond üçün material kimi adətən yüksək möhkəmliyi və kimyəvi davamlığı olan metal: volfram və ya platin istifadə olunur. Zond və nümunə arasında gərginlik tətbiq olunur. Zondun ucu ilə nümunə arasında məsafə 10 o A yaxın olduqda gərginli- yin işarəsindən asılı olaraq nümunədən ayrılan elektronlar iynəyə və ya əksinə tunel edirlər. Nəticədə yaranmış tunel cərəyanı zond və nümunə aralıq məsafəsindən eksponensial asılı olaraq dəyişir və tunel sensorunda ölçülür ( şəkil 2-2). Skanedici tunel mikroskopu vasitəsilə bərk cisim səthinin tədqiqi 43 Şəkil 2-2. Skanedici tunel mikroskopun sxemi. 1-zond; 2-nümunə; 3-x,y və z pyezoelektrik mühərriklər; 4-x,y generatoru; 5-tunel sensoru; 6-komparator; 7-əks əlaqəli elektron dövrəsi; 8-kompüter; 9- z(x, y)-in şəkli/ Sabit cərəyan rejimində zond və nümunə arasındakı tunel cərəyanının qiymətini, əks əlaqə sisteminin köməyilə zond nümunəyə yaxınlaşması və uzaqlaşması hesabına sabit saxlanı- lır. Səthin topoqrafiyasının şəklini almaq üçün siqnalı z-pyezo- gətirmə kanalından götürülür. Kifayət qədər kiçik ölçülü müs- təvi səthlərin (atom-hamar səthlərin) tədqiqində istifadə olunan alternativ qeydiyyat üsulu böyük vaxt ərzində əks əlaqə siste- mi skanetmə zamanı zondun ucu ilə nümunə səthi arasındakı məsafənin orta qiymətini sabit saxlayır (şəkil 2-3b) və tunel cərəyanının sürətli dəyişməsi qeyd olunur (“cərəyanın xəyalı”). Bu üsul sistemin sürətli qeyd etməsindən maksimal istifadə olunmasına imkan verir və “real vaxt” ərzində şəkli almaq olar. Tunel spektroskopiyası Bərk cisim fizikasında elektronun hallarının spektroskopi- yası üçün tunel effektindən geniş istifadə olunur. Bu üsulun əsasında tunel cərəyanının tunel kontaktını yaradan material- larda Fermi səviyyəsindən (E F ) hesablanan 0-dan eV qədər enerjili halların sayından asılılığı durur (V-tunel aralığındakı gərginlikdir). Skanedici tunel mikroskopu səthin istənilən nöqtəsində zond-nümunə tunnel kontaktının VAX xarakteristi- kasını almağa imkan verir və nümunənin lokal elektrik xas- səsini tədqiq etmək olar (yüksək fəza ayırd etməyə malik olmaqla tunel spektroskopiya ilə). |