Fayl
http://adpu.edu.az
portalından götürülüb. Müəlliflik hüquqları qorunur. Təkrar çap zamanı i
stinad vacibdir.
1
Fənn: Yüksək molekullu birləşmələr kimyası
Müəllim: Yavər Cəfər qızı Qasımova, Kəmalə Osman qızı İsgəndərova
Fakültə:
Kimya
İxtisas: Kimya müəllimliyi
Kafedra:
Üzvi kimya və kimya texnologiyası
Təhsil pilləsi:
Bakalavr
Laboratoriya 9:
Karbon zəncirli polimerlər və bioloji polimerlər
1.
Karbonun vəsfi təyini
2.
Hidrogenin vəsfi təyini
3.
Halogenlərin vəsfi təyini
9.1. K
arbonun vəsfi təyini
Polimerlərdə karbonun vəsfi təyini, polimerin üzvi və
ya qeyri-
üzvi xarakterli olmasını təsdiq
etmək üçün aparılır. Bu məqsədlə müxtəlif üsullardan istifadə edilə bilər.
Daha xarakter və yerinə
yetirilməsi nisbətən asan olan bu üsullardan bin Lassen reaksiyasıdır.
NaCN
Na
N
C
)
(
4
2
2
4
)
(
2
SO
Na
CN
Fe
FeSO
NaCN
6
4
2
)
(
)
(
4
CN
Fe
Na
CN
Fe
NaCN
4
2
3
6
3
4
2
6
4
6
)
(
)
(
2
)
(
3
SO
Na
CN
Fe
Fe
SO
Fe
CN
Fe
Na
Reaktivlər:
Polimer nümunəsi
Natrium metalı
Ammonium
–
sulfat (kristal)
Dəmir
-2-sulfat (kristal)
D
əmir
-2-sulfat (kristal)
10%-
li xlorid turşusu
Avadanlıq:
Sınaq şüşəsi
Qaz lampası
İşin gedişi:
Sınaq şüşəsində
0,05-
0,1q polimer nümunəsi eyni miqdarda natrium metalı və
ammonium-
sulfatla birlikdə ehtiyatla qızdırılaraq əridilir (sorucu şkafda!). Ə
rint
ə 2 ml distillə suyu
Fayl
http://adpu.edu.az
portalından götürülüb. Müəlliflik hüquqları qorunur. Təkrar çap zamanı i
stinad vacibdir.
2
əlavə edilərək (ehtiyatla, qoruyucu maskada!), 0,05 q dəmir
-2-
sulfat kristalı ilə qaynadılır. Soyumuş
məhlula 0,025 q dəmir
-3-
sulfat və 1
-2 ml 10%-
li xlorid turşusu məhlulu əlavə edilir.
Mavi rəng
in
alınması polimerdə karbon olduğunu göstərir.
Nümunədə olan karbon (NH
4
)
2
SO
2
və natriumla əridilmədə sianid turşusu duzuna çevrilir ki,
sonuncu da dəmir
duzları ilə mavi rəngli kompleks əmələ gətirir:
9.2.
Hidrogenin vəsfi təyini
Üzvi polimerlərdə hidrogenin vəsfi təyini polimer nümunəsinin kükürdlə birlikdə qızdırılmasında
ayrılan hidrogen–sulfidin aşgar edilməsinə əsaslanır.
Reaktivlər:
Polimer nümunəsi
Kükürd
Qurğuşun
-
asetat məhlulu
Avadanlıq:
Sınaq şüşəsi
Qaz lampası
Süzgəc kağızı
İşin gedişi:
Az miqdarda (0,05-
0,1 q) polimer nümunəsi sınaq şüşəsində eyni miqdarda
kükürdlə qarışdırılaraq qaz lampası üzərində qızdırılır (sorucu şkafda!).
Qızdırılmadan əvvəl sınaq
şüşəsinin ağzı qurğuşun
-
asetat məhlulunda isladılmış süzgəc kağızı ilə örtülür.
Bir ne
çə dəqiqədən
sonra kağızın qara–qəhvəyi rəngə boyanması polimerdə hidrogenin varlığını sübut edir.
9.3.
Halogenlərin vəsfi təyini
Polimerdə olan halogenlər müxtəlif üsullarla aşgar edilə bilərlər.
Mövcud olan kimyəvi üsulların
böyük əksəriyyəti halogenid turşularının duzu şəkilnə keçirilmiş halogenlərin bu və ya başqa
xassələrinə əsaslanır. Aşağıda bu məqsədlə istifadə olunan üsullardan bir neçəsi verilir.
a) Be
ylşteyn sınağı
Reaktivlər:
Polimer nümunəsi
Avadanlıq:
Mis məftil
Fayl
http://adpu.edu.az
portalından götürülüb. Müəlliflik hüquqları qorunur. Təkrar çap zamanı i
stinad vacibdir.
3
Qaz lampası
İşin gedişi:
Ucu düyməcik
şəkilində əyilmiş mis məftil közərənədək qaz lampası alovu üzərində
qızdırılaraq soyudulur. Sonra, əyilmiş uca kiçik bir polimer parçası qoyaraq alov üzərində tutulur.
Alovun yaşıl rəngə boyanması nümunədə halogen olduğunu göstərir.
Fluorlu polimerlər bu sınaqla
mənfi nəticə göstərirlər.
b) Çökdürmə üsulu
Reaktivlər:
Polimer nümunəsi
Gümüş
-nitrat (kristal)
Qatı
nitrat turşusu
Qatı
sulfat
turşusu
Ammonium
–
hidroksid
Avadanlıq:
Sınaq şüşələri
Qaz lampası
İşin gedişi:
Sınaq şüşəsində az miqdar polimer nümunəsi üzərinə bir neçə gümüş–nitrat kristalı
1-
2 ml qatı nitrat və 1 damcı qatı sulfat turşusu əlavə edilərək qaynayana qədər qızdırılır
.
Qarışıq
soy
uduqdan sonra üzərinə distillə suyu əlavə edilir.
Suda həll olmayan duzların çökməsi nümunədə
halogen olduğunu göstərir. Çökmüş duzdan az miqdar başqa bir sınaq şüşəsinə alaraq üzərinə
ammonium-
hidroksid əlavə olunur.
Duzun həll olması polimerdə xlor olduğunu göstərir.
Alınan
məhlula nitrat turşusu əlavə olunduqda gümüş xlorid yenidən çökür.
Gümüş
-
bromid və gümüş
-yodid amm
onyak məhlulunda həll olmurlar.
c) Natriumla əritmə
Bu üsulla bütün halogenləri aşkar etmək olar.
Reaktivlər:
Polimer nümunəsi
Natrium me
talı
Şəkər
Etanol
Fayl
http://adpu.edu.az
portalından götürülüb. Müəlliflik hüquqları qorunur. Təkrar çap zamanı i
stinad vacibdir.
4
Nitrat turşusu
Gümüş
-nitrat
Buzlu sirkə turşusu
Kalsium-xlorid
Qurğuşun
-4-oksid
Karbon-disulfid
Flüoressein məhlulu
Nitroza sulfat turşusu
Avadanlıq:
Sınaq şüşələri
Qaz lampası
İşin gedişi:
Sınaq şüşəsində 0,03 q polimer nümunəsi 0,015q şəkər tozu və kiçik bir natrium
metalı parçası (buğda dənəsi böyüklüyündə)
qarışığı əriyənədək qızdırılır. Qarışıq hamogen ərinti
halına gəldikdən sonra soyudulur, natriumun artığını həll etmək üçün sınaq şüşəsinə 1ml etanol əlavə
olunur və azacıq qızdırılır.
Sonra sınaq şüşəsi içərisində 20 ml distillə suyu olan stəkana salınaraq
sındırılır və qarışıq süzüldükdən sonra alınan məhlulda halogenlər vəsfi olaraq təyin olunur.
Nümunənin əridilməsi və məhlulun alınması sorucu şkafda və qoruyucu maska taxmaqla aparılır.
Xlor, brom və yodun təyini. Sınaq şüşəsində 1 ml məhlul 1 ml duru nitrat turşusu ilə
qaynadılı
r
. Əgər nümunədə kükürd varsa ,o, H
2
S şəklində məhluldan kənar olunur. Sonra məhlula
gümüş
-
nitrat məhlulu əlavə olunur .Ağır gümüş duzlarının çökməsi nümunədə xlor, brom və ya yodun
olduğunu göstərir.
Fl
üorun təyini
.
Sınaq şüşəsində 4ml məhlula 2
-
3 ml “buzlu” sirkə turşuşu
əlavə olunaraq
qaynayana qədər qızdırılır.
Qarışıq soyuduqdan sonra üzərinə 2
-
3 damcı kalsium xloridin doymuş
məhlulu əlavə olunur.
Bir
neçə saatdan sonra gel şəklində çöküntünün əmələ gəlməsi,nümunədə
fluor olduğunu göstərir.
Bromun təyini. Sınaq şüşəsində 1ml məhlul, 1ml “buzlu” sirkə turşusu və 0,03q qurğuşun
-4-
oksid qarışdırılır və sınaq şüşəsinin ağzı flüoresseinin etanoldakı 1%
-
li məhlulu ilə isladılmış reaktiv
kağızı ilə örtülür.
Bir qədər sonra kağızın çəhrayı rəng alması nümunədə brom olduğunu sübut edir.
Nümunədə yod olduqda qəhvəyi rəng alınır.
Yodun təyini. Sınaq şüşəsində 2ml məhlul və 3ml duru sulfat turşusu ilə əvvəlki həcmin 2/3
-si
Fayl
http://adpu.edu.az
portalından götürülüb. Müəlliflik hüquqları qorunur. Təkrar çap zamanı i
stinad vacibdir.
5
qalanadək qızdırılır.
Qalıq soyuduqdan sonra üzərinə 3 damcı nitrozil sulfat turşusu və 5ml
karbondisulfid əlavə olunur. Əgər polimerdə yod varsa karbondisulfid təbəqəsi qırmızı
-
bənövşəyi
rəngə
boyanır.
Ədəbiyyat
1.
Əkbərov O.H., Əkbərov E.O. Yüksək molekullu birləşmələr kimyasından praktikum. Bakı,
Universitet nəşr., 2002
2.
Əkbərov O.H., Əzizov A.Ə., Əkbərov E.O. Yüksək molekullu birləşmələr kimyası. Bakı,
Universitet nəşr., 2004
3.
Əkbərov O.H., Əzizov A.Ə. Yüksək molekullu birləşmələr kimyası, Bakı, Universitet nəşr.,
2007
Dostları ilə paylaş: |