O‘zbekiston respublikasi oliy va o‘rta maxsus ta’lim vazirligi samarqand davlat universiteti
Yüklə 2,04 Mb. Pdf görüntüsü
|
- Bu səhifədəki naviqasiya:
- III BOB. XROMATOGRAFIK MIQDORIY ANALIS USULLARI
|
Nazorat savollar.
1.Gaz xromatografiyasida sifat analiz o„tkazish usullari. 2. Planar xromatografiyada sifat analiz o„tkazish usullari. 3.Tutilish vaqti va tutilish xajmi sifat analiz o„tkazishning asosiy mezoni. 4.Sifat analizini Kovachning tutilish indekslari orqali o„tkazishning moxiyati 56 5.Sifat analizini o„tkazshning noxromatografik usullari . 6.Moddalarning Kovach to„tilish indeksini topish moxiyati. 7.Moddalarning tutilish vaqti yoki tutilish xajm kattaliklariga ta‟sir etuvchi omillar. 8. Qog„oz xromatografiyasida sifat analiz o„tkazish usullari. 9.R f kattaligi nima va o„ning sifat analiz o„tkazishdagi roli. 10. R f qiymatiga ta‟sir etuvchi omillar. 11. Qog„oz va yupqa qavat xromatografiyasida boshqa analiz usullarning qullanilishi. 57 III BOB. XROMATOGRAFIK MIQDORIY ANALIS USULLARI Miqdor analizi uchun xromatogrammaga elektron tuzilishli detektordan signal berilib, ushbu signal raqam formasiga yoki o„ziyozar lentali diagrammaga o„zgartiriladi. Miqdor analizining so„ngi jarayonida cho„qqi maydoni yoki balandligi o„lchanishi o„tkazilib, bu parametrlar xromatografik sohadagi modda miqdoriga yoki konsentratsiyasiga proporsionaldir. Cho„qqi balandligi aniq va oddiy o„lchanadi, ayniqsa, cho„qqi maydonini o„lchash uchun simmetrik cho„qqiga va ushlab turish vaqti kichik moddadan foydalaniladi. Biroq maydonni tez-tez o„lchash bir muncha o„zgaruvchan eksperimental shartlarda oxirgi amaliyotda o„zgarmadi. Maydonni o„lchash uchun bir qancha usullardan foydalaniladi (13-rasm). Odatda parallel nol chiziqli ulashgan chiziqli va front cho„qqi hamda sirtga taalluqliligi kuzatiladi. 13-rasm. Cho‘qqi balandligini o‘lchash Modda miqdorini proporsional sinashda haqiqatdan 96% uchbur- chak shakldagi maydon olinadi. Maydonni hisoblash uchun simmetrik cho„qqi joylashgan cho„qqi balandligi hamda uning yarim kengligi o„lchanadi. Hosil bo„lgan bu cho„qqi maydoni 84% ni tashkil qiladi. Cho„qqi maydonini o„lchashdagi aniqlik cho„qqi balandligi hamda unung kengligiga bog„liq (optimal munosabatda 2 dan 10 gacha chegarada bo„ladi). 58 Cho„qqi balandligi va maydonini hisoblashda sinalmalar miqdoriy tarkibini ichki normallash usulidan (tuzatish koeffitsiyentidan foydalanib yoki foydalanmasdan), tashqi standart (mutloq darajalash) va ichki standartlardan foydalaniladi. Ichki normallash usuli amaliyotda doimo tez-tez qo„llaniladi(14- rasm). Uni qo„llash uchun xromatogrammada hamma komponentlar ro„yxatga olingan hamda aralashma analiz tarkibiga kiritilgan bo„lishi kerak. Cho„qqi maydonining qismi komponentlar ommaviy foizini saqlashiga muvofiqdir. Uch komponentli aralashma analizi xromatogrammada x cho„qqiga muvofiq quyidagi formula yordamida hisoblanadi: bu erda: cho„qqi maydoni. Bu formula faqat shunday paytda qo„llaniladiki, agar detektor ajralgan aralashma kompo- nentlarining har biriga bir xil sezgir bo„lsa, bir xil miqdorda olinganida o„sha cho„qqi maydonini beradi. 14-rasm. Ichki normallash usulida komponentlarni aniqlash Agar detektor sezgirligi sinalayotgan komponentning har biriga farqli munosabatda bo„lsa, ushbu komponentlarga detektorning sezgirligi hisobga olinib, tuzatish koeffitsiyentlaridan foydalaniladi. Bu hodisani hisoblash uchun quyidagi formuladan foydalaniladi: ∑ 59 Standart seriyali analizning tuzatish koeffitsiyentlarini olishda quyidagi formula javob beradi: bu erda: aniqlanayotgan va standart moddaning cho„qqi maydoni; aniqlanayotgan va standart modda konsentrastiyalari; – standart moddaning tuzatish koeffitsiyenti. Ayrim moddalarni aniqlashda yoki oddiy aralashma analizida, shuningdek mikroaralashmalarni aniqlashda sirtqi standart usulidan foydalaniladi. Tayyorlangan ikki standart eritma komponentlarini aniqlashda xromatografga bir xil miqdorda kiritiladi va cho„qqi maydoni (S 1 va S 2 ) aniqlanadi. Natijalar grafikda (15-rasm) ifodalanadi yoki formula yordamida aniqlanadi: Aralashma analizida ba‟zi komponentlarning xromatogrammada cho„qqining paydo bo„lmaganligida ichki standart usuli qo„llaniladi. Usul analizga kiritilgan aralashmaning ba‟zi standart moddalar miqdorini aniqlashga asoslangan. Bu modda kimyoviy inert bo„lishi mumkin va sinashda qatnashmaydi hamda boshqa aralashma komponentlaridan to„liq ajralib turadi; uning ushlab turish vaqti komponentlarning aniqlangan ushlab turish vaqtiga yaqin bo„lishi mumkin; uning konsentratsiyasi komponentlarning aniqlangan konsentratsiyasiga simmetrik cho„qqiga yaqin bo„lishi mumkin. Tuzatish koeffitsiyentini (ichki normallash kengligi) aniqlash uchun ichki standart bilan har bir komponentlari (ma‟lum tarkibli) turli xil aralashmasidan tarkib topib, aralashma xromatogrammalari olinadi. 60 15-rasm. Sirtqi standart usulida komponentlarni aniqlash Aniqlangan cho„qqi maydoniga va har bir komponentning tuzatish koeffitsiyentiga quyidagi formula javob beradi: bu erda: , – ichki standart va aniqlanayotgan komponentning cho„qqi maydoni; , – tayyorlangan aralash- madagi tekshirilayotgan va standart moddaning konsentratsiyasi. Komponentlar saqlagan tuzatish koeffitsiyentini bilishda quyidagi formula javob beradi: bu erda: (m – massa, gr) Natijalar grafik ko„rinishda ifodalanishi mumkin (16-rasm). Yüklə 2,04 Mb. Dostları ilə paylaş:
|