Ózbekistan respublikasí joqari bilim, PÀn hàm innovatsiyalar ministrligi
II. 2. Yodo, yodi hám yodometrik titlash
Yüklə 205,53 Kb.
|
|
II. 2. Yodo, yodi hám yodometrik titlash
Yodometriya, yodometrik titrlash dep atalıwshi, voltmetrik ximiyalıq analiz usılı bolıp, oksidleniw-qaytarılıw titrlash bolıp, bunda elementar yodning payda bolıwı yamasa joǵalıp ketiwi juwmaqlawshı noqattı kórsetedi. Este tutingki, yodometriya analiz etiwshi element menen reaksiya nátiyjesinde bóleklengen yodni tikkeley bolmaǵan titrlashni óz ishine aladı, yodimetriya bolsa yodni titrant retinde tuwrıdan-tuwrı titrlashni óz ishine aladı. Natriy tiosulfat járdeminde redoks titrlash, Na2S2O3 (ádetde) qaytarıwshı qural retinde yodometrik titrlash dep ataladı, sebebi ol yodni titrlash ushın arnawlı isletiledi. Yodometrik titrlash eritpe degi oksidleytuǵın elementtıń koncentraciyasın anıqlawdıń ulıwma usılı esaplanadı. Yodometrik titrlashda indikator retinde kraxmal eritpesinen paydalanıladı, sebebi ol kraxmalni sińira aladı I2 bul azat etilgen. Bul yutilish eritpediń standartlastırılgan tiosulfat eritpesi menen titrlanganda reńin gewek ko'kdan ash sarı rangga ózgertiwine alıp keledi. Bul titrlashning aqırǵı noqatın kórsetedi. Yodometriya ádetde suw úlgilerinde oksidleytuǵın elementlar koncentraciyasın analiz qılıw ushın isletiledi. mısalı, ekologiyalıq izertlewlerde kislorod menen toyınǵanlıq yamasa júziw háwizi suwın analiz qılıwda aktiv xlor. 1-suwret Yodometrik titrlash qospasınıń reńi aqırǵı noqattan aldın (chapda) hám keyin (ońında ). 2-suwret Yad-kraxmal kompleksi bolǵan suyultirilgan eritpeler. Kraxmalni indikator retinde isletiw sońǵı noqatda (toq ko'kdan reńsizge shekem) anıqlaw reń ózgeriwin jaratılıwma járdem beredi. Joqarıdaǵı reń aqırǵı noqatqa yetguncha kórinedi. Úlginiń málim kólemine artıqsha, biraq málim muǵdarda yodid qosıladı, keyin oksidleytuǵın element yadqa oksidlenedi. Yad yodidli eritpede eriydi hám toq bawırrang rangga iye bolǵan triiodid ionların beredi. Keyin triiodid ion eritpesi Kraxmal indikatori járdeminde taǵı iodid alıw ushın standart tiosulfat eritpesine salıstırǵanda titrlanadi: I−3 + 2e− ⇌ 3 I− (E0 = +0.54V) Tiosulfat tómenlew potencialı menen S4O2−6 + 2 e− ⇌ 2 S2O2−3 (E0 = +0.08 V) Ulıwma reakciya tómendegishe: I−3 + 2 S2O2−3 → S4O2−6 + 3 I− (Ereaction = +0.46 V) Ápiwayılıq ushın teńlemeler ádetde triiodid ionı emes, bálki suwlı molekulyar yad kórinisinde jazıladı, sebebi yodid ionı buyım qatnası analizi kózqarasınan reaksiyada qatnaspaǵan. Tereń kók reńniń joǵalıp ketiwi, yad-kraxmalli klatratning bólekleniwi sebepli, aqırǵı noqattı belgileydi. Ámeldegi qaytarıwshı qural tiosulfat bolıwı shárt emes; kaliy xlorid, sulfitlar, sulfidlar, mishyak (III) hám surma (III) duzları ádetde pH 8 den joqarı bolǵanda qollanılatuǵın alternativlar bolıp tabıladı. Tómen pHda tiosulfat menen tómendegi reaksiya júzege keliwi múmkin: S2O2−3 + 2 H+ → SO2 + S + H2O Arnawlı bir reduktiv elementlardı óz ishine alǵan birpara reaksiyalar málim bir pH de qaytarılıwı múmkin, sol sebepli analizdi ótkeriwden aldın úlgi eritpesiniń pH ma`nisin ıqtıyatlılıq menen sazlaw kerek. Mısalı reaksiya ma`nisin ıqtıyatlılıq menen sazlaw kerek. Mısalı, reaksiya : H3AsO3 + I2 + H2O → H3AsO4 + 2 H+ + 2 I− pH 4 ten tómen bolǵanda qaytarıladı. Yodning uchuvchanligi da titrlashda qátelik dáregi esaplanadı, bunı artıqsha yodid bar ekenligin támiyinlew hám titrlash qospasın sawıpıw arqalı nátiyjeli tárzde aldın alıw múmkin. Kúshli jaqtılıq, nitrit hám mıs ionları yodidning yadqa aylanıwın katalizlaydi, sol sebepli úlgine yodid qosılıwınan aldın olardı alıp taslaw kerek. Uzaq múddetli titrlash ushın yodidning hawada yadqa oksidleniwin aldın alıw ushın Erlenmeyer kolbasınan hawanı qısıp shıǵarıw ushın titrlash qospasına qurǵaqlay muz qosıw usınıs etiledi. Standart yad eritpesi tiykarǵı standartlar bolǵan kaliy yodid hám kaliy yodiddan tayarlanadı : IO−3 + 8 I− + 6 H+ → 3 I−3 + 3 H2O Dietil efir hám uglerod tetraklorid sıyaqlı organikalıq erituvchilardagi yad asetonda erigen natriy tiosulfatga salıstırǵanda titrlanishi múmkin. Yodning standart eritpesi, yodometrik analiz ushın ampulada mórlengen Yodometriya óziniń kóp ózgeriwi menen voltmetrik analizde júdá paydalı. Mısallar mıs (II), xlorat, vodorod qıshqılanıw hám erigen kislorodtı anıqlawdı óz ishine aladı 2 Cu2+ + 4 I− → 2 CuI + I2 2 H+ + H2O2 + 2 I− → I2 + 2 H2O 2 H2O + 4 Mn(OH)2 + O2 → 4 Mn(OH)3 2 Mn3+ + 2 I− → I2 + 2 Mn2+ Ámeldegi xlor, suyultirilgan kislotalardıń gipoxloritga tásirinde ajralıp shıǵıs xlorga belgi etedi. Yodometriya ádetde ısıwlaw háreketi ushın juwap beretuǵın oqartirgichdagi gipoxloritning aktiv muǵdarın anıqlaw ushın qollanıladı. Bul usılda úlginiń málim kólemine artıqsha, biraq málim muǵdarda yodid qosıladı, ol jaǵdayda tek aktiv ( elektrofil ) yodidni yadqa oksidlashi múmkin. Yad muǵdarı hám sol sebepli aktiv xlor muǵdarı yodometriya menen anıqlanıwı múmkin. Mishyak (v) birikpelerin anıqlaw yad eritpesin natriy arsenit menen standartlastırıwdıń terissi bolıp, úlgine málimva artıqsha muǵdarda yodid qosıladı : As2O5 + 4 H+ + 4 I− ⇌ As2O3 + 2 I2 + 2 H2O Antimon (v) birikpelerin analiz qılıw ushın surma (III) ónimin eritiw ushın bir az jılqıshıik kislota qosıladı. Gidrogensulfitlar hám sulfitlarni anıqlaw. Sulfitlar hám vodorod sulfitlar kislotalı ortalıqta yodni ańsatǵana yodidga azaytadı. Sonday etip, suyultirilgan, biraq artıqsha muǵdarda standart yad eritpesi úlginiń málim kólemine qosılsa, ámeldegi bolǵan altıngugurt kislotası hám sulfitlar yodni muǵdarlıq tárepten azaytadı : SO2−3 + I2 + H2O → SO2−4 + 2 H+ + 2 I− HSO−3 + I2 + H2O → SO2−4 + 3 H+ + 2 I− Bul programma yodimetriya titrlash ushın isletiledi, sebebi bul jerde yad tuwrıdan-tuwrı isletiledi) Sulfidlar hám vodorod sulfidlarni anıqlaw. Úlgindegi sulfid muǵdarı sulfitlar ushın xarakteristikalanganidek anıq anıqlanıwı múmkin bolsada, nátiyjeler kóbinese jaman hám nadurıs. Joqarı anıqlıqtaǵı jaqsılaw, alternativ usıl ámeldegi bolıp, ol úlgine artıqsha, biraq málim bolǵan standart natriy arsenit eritpesin qosıwdı óz ishine aladı, bunda mishyak trisulfidi cho'kadi: As2O3 + 3 H2S → As2S3 + 3 H2O Keyin artıqsha mishyak trioksidi kraxmal indikatori járdeminde standart yad eritpesine titrlash arqalı anıqlanadı. Itibar beriń, eń jaqsı nátiyjelerge erisiw ushın sulfid eritpesi 0,01M den úlken bolmaǵan sulfid konsentraciyası menen suyultirilishi kerek. Geksatsianoferrat (III) ni anıqlaw Geksatsianoferrat (III) eritpesine yodid qosılsa, tómendegi teń salmaqlılıq payda boladı : 2 [Fe(CN)6]3− + 2 I− ⇌ 2 [Fe(CN)6]4− + I2 Kúshli kislotalı eritpe astında joqarıdaǵı teń salmaqlılıq oń tárepte jaylasqan, biraq derlik neytral eritpede teris boladı. Bul geksatsianoferrat (III) analizin qıyınlastıradı, sebebi yodid hám tiosulfat kúshli kislotalı ortalıqta bóleklenedi. Reaksiyanı juwmaqlaw ushın kaliy ionların óz ishine alǵan reakciya qospasına artıqsha muǵdardaǵı rux duzı qosılıwı múmkin, bul geksatsianoferrat (II) ionın muǵdarlıq túrde cho'ktiradi: 2 [Fe(CN)6]3− + 2 I− + 2 K+ + 2 Zn2+ → 2 KZn[Fe(CN)6]− + I2 Jawın azǵantay kislotalı ortalıqta júz boladı, sol sebepli kúshli kislotalı ortalıqta yodid hám tiosulfatning bólekleniwi mashqalasınan qochadi hám geksasiyanoferrat (III) ádetdegi sıyaqlı yodometriya menen anıqlanıwı múmkin. Yodimetriya usılı mánisi. Qaytarıwshılardı titrand yad eritpesi menen tikkeley titrlash yodimetriya ( yodimetrik titrlash ) dep ataladı. Oksidlovchilarni J” menen rekasiya nátiyjesinde ónim bolǵan ónim yodni titrant natriy tiosulfat standart eritpesi menen titrlash yodometriya dep ataladı. Eki usıldı umumlashirib (yodimetrik) yamasa (yodometrik titrlash) dep ataladı. Sonday eken usıl oksidleytuǵın hám qaytarıwshılardı anıqlawda qollanıladı. Yüklə 205,53 Kb. Dostları ilə paylaş:
|