Analitik kimyo fanidan o’quv-uslubiy majmua


Yodimetriyani mohiyati, o‘tkazish shart-sharoitlari. Akvametriya



Yüklə 130,88 Kb.
səhifə2/3
tarix13.04.2023
ölçüsü130,88 Kb.
#97197
1   2   3
21 mavzu Yodimetriya Yodometriya Usul titrantlari Titrlashni

Yodimetriyani mohiyati, o‘tkazish shart-sharoitlari. Akvametriya.




Usulning mohiyati. Usulda yodning titrlangan eritmasi bilan qaytaruvchilarni bevosita titrlash usulida aniqlashga asoslangan. Usul asosida quyidagi reaksiya

yotadi:
J  2e  2J ;
ЭJ2
M ; 2


E
J2
2J
 0,54 в


2
Yod suvda yomon eriydi. Uni KJ ishtirokida eritib, triyodid ioni hosil qilinadi.



J 2 KJ KJ 3
yoki
J J J




3

2
Shularni hisobga olib, yodimetrik titrlashni o‘tkazish uchun yodni KJ dagi eritmasi qo‘llanadi. Yodni standart oksidlanish – qaytarilish potensiali 0,54 v ga teng bo‘lib, KMnO4, K2Cr2O7 ga qaraganda kuchsiz oksidlovchidir. Yodimetrik titrlash usulida E˚<0,54v bo‘lganda qaytaruvchi-larni to‘g‘ri va qoldiqni titrlash usulida aniqlanadi. Ularga: As2O3, Na2S2O3, SnCl2, Na2S va boshqalar kiradi.


Masalan: As2O3 ni massasini to‘g‘ri titrlash usulida aniqlash.



As2O3
 2J2

  • 2H O крахAs

2O5

  • 4HJ


2
As O  2H
O 4eAs O
 4H

2 3 2
2 5



M
ЭAs2O3 4

a ЭAs O
NJ V

As2O3
2 3 2
1000

Eslatma: bevosita titrlash usulida kraxmal titrlash boshida qo‘shiladi.

2. Na2S ni massa ulushini qoldiqni titrlash usulida aniqlash


Na2S J 2  2NaJ S
мўл

2 2 2 3 2 4 6
J  2Na S O крах 2NaJ Na S O колд
Э N V N V 100W

%Na2S
Na2S J2 Na2 S2O3

M
1000 a Vалк


S 2  2e S
ЭNa2S 2



Usulning titranti: usulda titrant sifatida 0,1 N yod eritmasi qo‘llanadi. Yod eritmasi beqaror bo‘lib, u tezda sublimatsiyalanadi. Uni qorong‘u joyda, qo‘ng‘ir idishda va sovuq sharoitda saqlanadi. SHularni hisobga olib, yod eritmasidan taxminiy konsentratsiyada eritma tayyorlab, Na2S2O3 yoki As2O3 bilan standartlanadi.


Na S O J крах2NaJ Na S O
2 2 3 2 2 4 6

NJ 2
NNa S O V V

J

2 2 3
2



Usulni o‘tkazish shart-sharoitlari:
Yodimetrik titrlashni olib borish uchun quyidagi sharoitlarga rioya qilish kerak. 1.Yodimetrik titrlashni sovuq sharoitda olib boriladi. Bundan tashqari harorat ko‘tarilganda kraxmalni sezgirligi kamayadi.

  1. J2/2J- redoks juftlikning standart potensiali kichik bo‘lgani uchun yodimetrik reaksiyalar qaytar va oxirigacha bormasligi mumkin. Reaksiya to‘liq borishi uchun titrlashni barqaror kompleks hosil qiluvchi modda bilan bog‘lash zarur. Masalan:

2Fe2+ + J2 = 2Fe3+ + 2J-
Bu reaksiyada Fe3+ ionlarini komplekson (EDTA) bilan bog‘lansa, muvozanat chapdan o‘ngga siljiydi. YA’ni Fe2+ ionlari Fe3+ ioniga oksidlanadi.

  1. Yodimetrik titrlashni kuchsiz kislotali, neytral yoki juda kuchsiz ishqoriy sharoitlarda (pH<8) olib boriladi. Aks holda:

ishqoriy sharoitda (pH>9) gipoyodid ioni hosil bo‘lib, titrlashni xatoligini oshiradi.

2 2
J  2OH JOJ H O
гипойодид
Kuchli kislotali sharoitda esa HJ hosil bo‘lib, yorug‘lik va O2 ta’sirida parchalanadi
4HJ O2  2H2O  2J2

Usulning indikatori. Yodimetriyada indikator sifatida kraxmal qo‘llanadi.
Titrlashni oxirgi nuqtasini (TON) aniqlashda 2 xil usuldan foydalaniladi. 1.Indikatorsiz usul- J2 eritmasining ortiqcha tomchisi eritmani to‘q –sariq rangga bo‘yaydi. YOki yod CCl4, CHCl3 ga ekstraksiyalanganda ekstrakt binafsha rangda bo‘ladi.

  1. Indikatorli usul- 1% kraxmal (maxsus indikator) eritmasi bilan yod ko‘k rang hosil qiladi (2-rasm).

2-rasm
Usulni qo‘llanishi. Usulda qaytaruvchilar, suvni K.Fisher usulida aniqlash hamda farmatsevtik preparatlardan analgin, askorbin kislotasi, penitsillin, formaldegid va boshqa moddalar aniqlanadi. Masalan qoldiqni titrlash usulida formaldegidni aniqlash.


CH2O +I2 + 3NaOH → HCOONa +2NaI + 2H2O
ort

3I2 +6NaOH → NaIO3 +5NaI +3H2O


qold


NaIO3 +5NaI +N2SO4 → 3I2 + Na2SO4 + 3H2O I2 + 2Na2S2O3 → 2NaI + Na2S4O6


Akvametriya. (Fisher usuli).


1935 yilda K.Fisher tomonidan ixtiro etilgan suvni miqdorini aniqlashning yodimetrik usuli - akvametriya deyiladi. Usul farmakopeyaga kiritilgan. Bu usulda titrlanuvchi eritma tarkibidagi suvni, oltingugurt (IV) oksidi, yod va piridinni
metanoldagi eritmasi, - Fisher reaktivi bilan titrlashga asoslangan. Reaksiya quyidagi ikki bosqichda boradi:

    1. J 2  3C5 H5 N SO2 H 2O  2C5 H5 N HJ C5 H5 NSO3

––––––
фишер

    1. C5 H5 NSO3 CH 3OH C5 H5 NHSO4CH 3

Titrlashda 1 mol suvga, 1 mol yod to‘g‘ri keladi. Agar reaksiyada suv ishtirok etmasa, yod sarflanmaydi. Titrlash maxsus og‘zi kavsharlangan, CaCl2 o‘rnatilgan asbobda o‘tkaziladi. Reaksiyani o‘tkazish uchun suv saqlangan preparatdan tortim olib, metanolda eritiladi va Fisher reaktivi bilan titrlanadi.
T.O.N da eritmaning sariq qo‘ng‘ir rangga bo‘yalishi kuzatiladi.
    1. Yodometriyani mohiyati, qo‘llanishi.


Yodometrik titrlash usuli - oksidlovchilarni J- bilan reaksiya natijasida hosil bo‘lgan mahsulot yodni titrant Na2S2O3 eritmasi bilan titrlashga asoslangan. Usul asosida quyidagi reaksiya yotadi.




2
2J  2e J
yoki
2J OX J Red




2
J--samarali qaytaruvchi, ammo KJ-titrant sifatida qo‘llanilmaydi. CHunki KJ eritmasi beqaror, xavodagi kislorod ta’sirida oksidlanib ketadi. Amalda oksidlovchi eritmasiga mo‘l KJ qo‘shiladi. Mahsulot sifatida ajralgan J2 – Na2S2O3 eritmasi bilan titrlanadi. Masalan:
2KMnO4  10KJ  8H 2 SO4  2MnSO4  5J 2  6K2 SO4  8H 2O
мўл мах
J  2Na S O крах 2NaJ Na S O

2
мах
2 2 3
2 4 6



Usulning titranti. Usulda titrant sifatida 0,1 N Na2S2O3 * 5H2O eritmasi qo‘llanadi. Titrant - Na2S2O3 * 5H2O eritmasi, standart modda talabiga javob bermaydi:

  1. Barqaror emas, kislotali muhitda parchalanadi.

Barqaror qilish uchun Na2CO3 (pH=9-10) qo‘shiladi.

  1. Suvli eritmada Na2S2O3 tiobakteriyalar va yorug‘lik ta’sirida parchalanadi. Buning oldini olish uchun 1l eritmaga 10 mg NgJ2 qo‘shiladi.

SHuning uchun tiosulfat eritmasi taxminiy konsentratsiyada tayyorlanadi va K2Сr2O7 bo‘yicha standartlanadi.
K2Cr2O7  6KJ  7H 2 SO4 Cr2 SO4 3  3J 2  4K2 SO4  7H 2O
мўл мах


NK Cr O V

J  2Na S O
крах2NaJ Na S O
N 2 2 7


2 2 3
2 2 2 3
2 4 6
Na2 S 2 O3
VNa S O



Cr O2 14H 6e2Cr 3  7H O
Э M

2 7 2
K2Cr2O7 6

2S O22eS O2
Э M

2 3 4 6
Na2S2O3 2


Yüklə 130,88 Kb.

Dostları ilə paylaş:
1   2   3




Verilənlər bazası müəlliflik hüququ ilə müdafiə olunur ©azkurs.org 2024
rəhbərliyinə müraciət

gir | qeydiyyatdan keç
    Ana səhifə


yükləyin