Avtomatlashtirish va boshqarish

Ma'ruza №31.
Titrlash. Avtomatik titrlash usullari.


Reja:

1. 
   
   Titrlash.
   
2. 
   
   Avtomatik titrlash usullari
   

Avtomatik titriash. Titrlash — eritmalami miqdoriy tahlil qilishning keng tarqalgan universal usullaridan bo'lib, zavod laboratoriyalarida bajarilgan tahlillarning asosiy qismi shu usulga to'g'ri keladi. Avtomatik titrlash uchun asboblar (avtomatik titrometrlar) ning qo'llanilishi tahlillar o'tkazish tezligini keskin oshiradi, ko‘pgina hollarda ularning aniqligini orttiradi, ko‘p sonli laborantlar, analitiklarni kamaytiradi.

Eritmada boshqa komponentlar bilan turgan, tabiati ma’lum bo‘lgan modda A ning konsentratsiyasini aniqlash titrlash deb ataladi. Buning uchun maxsus reagent В tanlanadi, uni titrlovchi modda (titrant) deb ataladi, u quyidagi sxema bo'yicha tahlil qilinayotgan aralashmaning ma’lum komponentiga tanlab reaksiya ko‘rsatadi:
A + В -> M + N, (31.1)
bu yerda M va N — titrlash reaksiyasi mahsulotlari.
Titrlovchi modda В ni namunadagi modda A ning hammasi reaksiyaga kirmaganiga qadar qo‘shiladi. Bu yerda, titrlovchi modda miqdori Q_B boshlang‘ich namunadagi titrlanayotgan moddaning miqdori Q_A ga ekvivalent bo‘ladi:
Qa= ^K/ Qp (31.2)

bu yerda K_r — titrlash reaksiyalarining stexiometrik koeffitsiyenti.

Titrlanadigan modda miqdori:
Qa=C_a'Q» (31.3)

bu yerda: C_A — tahlil qilinayotgan aralashmadagi modda A ning konsentratsiyasi; Q_n— const — boshlang'ich namuna miqdori.

Titrlovchi moddaning ekvivalent miqdori:
Q,= C,-V„ (31.4)
bu yerda: C_B — titrlovchi moddaning konsentratsiyasi; V_B — titrlovchi moddaning ekvivalent hajmi.
Q_a va Q_g ning miqdorlarini (31.4) tenglamaga qo‘yib, izlanadigan konsentratsiya C_A ning titrlovchi moddaning ekvivalent hajmiga bog‘liqligini hosil qilamiz:
C=KVg , (31.5)
bu yerda К ==const.
Shunday qilib, titrlashda namunadagi komponentning aniqlanadigan konsentratsiyasining o‘lchovi titrlovchi moddaning ekvivalent hajmidan iborat bo'ladi.
Titrlash reaksiyalarining borishini nazorat qilish uchun ishlatiladigan asboblarning ishlash prinsipiga qarab, titrlashning quyidagi xillari bo'ladi: konduktometrik, potensiometrik, amperometrik va fotometrik.
Titrlash jarayoni diskret (davriy) va uzluksiz bo'lishi mumkin. Davriy titrlashda tahlil qilinayotgan moddaning alohida dozasi (namunasi) tahlil qilinadi. Uzluksiz titrlashda tahlil qilinayotgan moddaning sarf bo'yicha stabillashgan oqimi tahlil qilinadi, bu modda uzluksiz ishlovchi reaktorga kirib turadi. Uzluksiz titrlashda titrlovchi moddaning ekvivalent sarfi aniqlanadigan komponentning o‘lchovi bo'ladi, ya’ni
C_A=K\-qf, (31.6)

bu yerda: „1 K_r Cg ;Kj=const;q_A = const tahlil qilinayotgan modda A oqimining sarfi; qf* titrlovchi modda В ning ekvivalent sarfi.

Avtomatik titrlash usuli bilan tahlillarni avtomatik tarzda bajarish uchun mo'ljallangan asboblar titrometrlar deb ataladi. Vazifasiga ko'ra, avtomatik titrometrlar laboratoriya va ishlab chiqarish titrometrlariga bo'linadi. Labo- ratoriya titrometrlari yarimavtomatik asboblardir, chunki titrlash siklining barcha tayyorgarlik va yordamchi operatsiyalari qo'lda bajariladi. Ishlab chiqarishdagi avtomatik titrometrlar sanoat sharoitida texnologik jarayonlarni uzluksiz siklik yoki uzluksiz avtomatik tarzda tahlil qilish uchun mo'ljallangan.
Uzluksiz ishlaydigan avtomatik titrometrning prinsipial sxemasi 31.1- rasmda ko'rsatilgan.
N azorat qilinayotgan texnologik oqimdan namuna olinadi, u sarf stabilizatori 1 orqali aralashtirgich 2 ga uzluksiz tushib turadi. Bu yerga titrlovchi eritma tushadi, uning sarfini rostlovchi organ 3 (masalan, yuqori aniqlikdagi dozalovchi nasos) bilan aniqlanadi. Namuna va titrlovchi eritma oqimlari uzluksiz ravishda aralashib va o'zaro reaksiyaga kirishib turadi. Agar aralashtirgichga vaqt birligi ichida tushib turgan titrlovchi eritma miqdori xuddi shu vaqt ichida namuna bilan birga tushib turgan titrlovchi modda miqdoriga ekvivalent bo'lsa, u holda reaksiyaga kirgan aralashma titrlashning oxirgi nuqtasiga mos keladi. Aks holda titrlab bo'lingan aralashmada moddalardan birining miqdori ortiqcha bo'ladi.
Aralashmadagi titrlovchi eritma bilan titrlovchi moddaning miqdorlari nisbati yordamchi avtomatik kondensator 5 va birlamchi o'zgartkich
31.1-rasm.
Uzluksiz ishlaydigan avtomatik titrometr sxemasi.yordamida nazorat qilib turiladi. Datchikning chiqish signali Z titrlashning oxirgi nuqtasiga mos keladigan Z_T ning berilgan qiymati bilan taqqoslanadi. Ular teng bo‘lganida titrlovchi eritma sarfi o‘zgarmaydi va namunaning nazorat qilinayotgan komponentining konsentratsiyasini xarakterlaydi. Aks holda nomuvofiqlik signali rostlagich 6 yordamida ma’lum qonun bo’yicha o‘zgartiriladigan nomuvofiqlik signali rostlovchi organ 3 ga beriladi va bu organ berilayotgan titrlovchi eritma miqdorini o‘zgartiradi. Rostlovchi organ 3 ning tavsifi chiziqli bo‘lganida titrlovchi eritma sarfi boshqaruvchi signal X_u ga mutanosib bo‘ladi. Binobarin, X_u ning kattaligini qayd etuvchi ikkilamchi asbob aniqlanayotgan modda konsentratsiyasining birliklarida darajalash mumkin.
Ba’zi hollarda, uzluksiz avtomatik titrometrning tuzilishini namuna va titrlovchi eritmalaming oqimlarini stabillash yo‘li bilan soddalashtirish mum­kin. Agar bu yerda, xarakteristik parametrning o‘zgarishi nazorat qilinayotgan komponentning chiziqli funksiyasidan iborat bo’lsa, u holda bunday asbobdan avtomatik rostlash tizimining datchiki sifatida foydalanish mumkin