Microsoft Word M?mm?dova Lale 709 docx
Yüklə 2,85 Mb. Pdf görüntüsü
|
|
2.2.6. Hislənmiş nərə baliqlarında qalay, qurğuşunun miqdarının
təyini. Müayinə olunan məhsulun nümunəsini yaş üsul ilə yandırıb minerallaşdırılır, minerallaşmış kütlədə olan qalayı karbon qazı atmosferində qalay-xloridə çevrilir.Yod məhlulu ilə olan reaksiyadan sonra yod qalığının miqdarını təyin edirlər. Hislənmiş balıq məhlulundan 40q çəkib çini həvəngdəstədə qarışdıraraq həmcins hala salındıqdan sonra 500ml həcmi olan Keldal kolbasına boşaldılır, üzərinə 50 ml azot turşusunun 10%-li məhlulundan və bıçağın ucu ilə bir qədər təmiz şüşə tozu əlavə edib çalxalayırlar. 10 dəqiqə (məhsul çox yağlı olarsa 1 saat) saxlandıqdan sonra 25ml qatı sulfat turşusu töküb qarışdırırlar. Bu qayda ilə hazırlanmış Keldal kolbasını sorucu şkafın içərisində,ortasındakı dəliyi asbest parçası ilə örtülmüş asbestli tor üstünə qoyub dəmir ştativə bərkidirlər.[3] Kolbanın üstündə dəmir bərkidilmiş damcı qıfına 150-200ml təmiz qatı azot turşusu tökür, həmin qıfı şüşə boru vasitəsilə kolba ilə birləşdirirlər.Tədqiqat karbon qazı atmosferində aparılır. Bunun üçün də kip aparatında 2-3 parça mərmər və bir qədər də (50-100ml) 1:1 nisbətində hazırlanmış hidrogen-xlorid turşusu məhlulu tökürlər. Daha sonra kolbaya 0,4-0,5q alüminium tozu əlavə edilir. Reaksiya nəticəsində atom şəklində hidrogen əmələ gəlir:[22] Al+3HCl=AlCl 3 +3HCl Bu tədqiqatla yanaşı,eyni məhlullarda və eyni şəraitdə nəzarət təcrübəsi aparılır. Hər iki məhlulun titrlənməsinə sərf olunan natrium tiosulfat məhlulunun miqdarını qeyd edib aşağıdakı düsturla hesablayaraq, təhlil olunan məhsulun 1kq- da olan qalayın milliqramla miqdarını təyin edirlər: X= ሺଵିሻ.,ଵହ.ଵ
64
V 1 -nəzarətçi işdə ayrılan yodun titrlənməsinə sərf olunan 0,01 normal natrium tiosulfatın miqdarı;ml-lə; V 2 -müayinə məhlulu olan kolbadakı 25ml yod məhlulunun titrlənməsinə sərf olunan 0,01 normal natrium sulfatın miqdarı,ml-lə; 0,615-1 ml 0,01 normal natrium tiosulfatla ekvivalent olan qalayın miqdarı; g-müayinə üçün götürülən məhsulun miqdarı,q-la; 1000-məhsulun 1kq-na görə hesablama əmsalı. Qurğuşunun miqdarını təyin etmək üçün B məhlulundan istifadə edilir.1 ml B məhlulu silindrdən götürülüb yumru dibli 10 ml ölçülü sınaq şüşəsinə keçirilir, digər 3 sınaq şüşəsinə 0,01;0,15;0,02 mq qurğuşun olan məhlul süzülür. Standart sınaq şüşələrinə 0,1 ml doymuş natrium sirkə oksidi əlavə edilir. Sonra bütöv 4 sınaq şüşəsinə 10 ml-ə qədər distillə suyu qatılır və yenidən üzərinə 3 damcı 5%-li kalium 2 xrom oksidi məhlulu əlavə edilir.10-15 dəqiqədən sonra əmələ gələn bulanıqlar digər sınaq şüşələrində olan standart məhlullar müqayisə edilir. Qurğuşunun miqdarı (X) aşağıdakı düsturla hesablanır: X= ୫.ଶ.ଵ ଵ.
Burada: m-sınaq aparılan nefelometrlə həcmi üçün götürülən məhsulda qurğuşunun miqdarı; V 1 -nefelometləmək üçün götürülən məhlulun ümumi miqdarı; V 2 -qurğuşun üçün sınaq aparılan məhlulun ümumi miqdarı;g-yeyinti məhsulunun nümunəsi.
|