-laboratoriya mashg’uloti
ADIPIN KISLOTASINI DIXLORANGIDRIDI BILAN GEKSAMETILENDIAMINNING FAZALARARO CHEGARADA
POLIKONDENSATLANISHI
Ishning maqsadi: Aralashmaydigan erituvchilarning chegara sirtida polikondensatlash reaksiyasini o’rganish.
Reaktivlar: Geksametilendiamin, adipin kislotasining dixlorangidridi, KOH, benzol, distillangan suv.
Idish va asboblar: 100 ml sig’imli Stakan (2 dona), shisha tayoqcha, soat oynasi
Ishning bajarilishi: 100 ml hajmli Stakanda 1,16g geksametilendiamin, 50ml suvda eritilgan 2,24g KOH aralashtiriladi. Ikkinchi stakanda 50 ml benzolda 1,83g adipin kislotasining dixlorangidridi eritiladi. Reaksiya uy haroratida 15 minut davomida olib boriladi. Buning uchun ikkinchi stakandagi eritmani shisha tayoqcha orqali asta-sekin birinchi stakandagi eritmaga quyiladi. Chegara sirtda hosil bo’layotgan polimerni shisha tayoqcha orqali ajratib olinadi. Polimerni suv bilan neytral muhitgacha (lakmus qog’ozi bilan tekshiriladi) yuviladi. Tortilgan soat oynasida 50-60°C da havoda polimer quritilib, reaksiya unumi hisoblanadi. Hosil bo’lgan polimerda qoldiq amin guruhlar soni (A.S.) topiladi. A.S. 1g polimerdagi amin - guruhlarini neytrallash uchun sarf bo’lgan HC1 ning mg dagi miqdorini ko’rsatadi. A.S. ni topish uchun poliamid maydalanib krezolda (suv hammomida qizdirish orqali) eritiladi. Iliq eritmaga oz- ozdan spirt qo’shiladi. Kolbadagi eritma sovutilib, cho’kmasi filtrlanadi. Ajratib olingan polimer spirt bilan yuviladi va 30 - 40°C da havoda quritiladi. Tayyorlangan polimer og’zi berk idishga solib quyiladi.
S. ni topish uchun polimerdan 0,2- 0,5g atrofida aniq qilib namuna tortib olinadi va ustiga 0,01 n ishqor eritmasidan 10 - 20 ml quyiladi, 2 soatdan so’ng kolbadagi cho’kma filtrlanib, filtrat probirkaga yig’iladi. Filtrdagi polimer 3 - 4 marta oz miqdordagi suv bilan yuviladi. Filtrat kolbaga yig’ilib 2 tomchi metiloranj ishtirokida 0,01 n HC1 eritmasi bilan titrlanadi. Nazorat eritma ham titrlanadi.
Hisoblash quyidagi formula yordamida bajariladi:
АС —
я
V1 - nazorat tajribada sarf bo’lgan 0,01 n HC1 eritmasining hajmi, ml;
18
V2 - namunali eritmalarni titrlash uchun sarf bo’lgan HC1 eritmasining hajmi, ml;
F- tuzatma koeffitsient, 0,00036 - 0,01 n HC1 eritmasini titri, g- polimer namunasini massasi, g.
Topshiriq:
Fazalararo ikki suyuqlik chegarasida boradigan polikondensatlanish reaksiya mexanizmini yozing.
Polimerning eruvchanligi tekshiring va molekulyar massasini aniqlang.
Dostları ilə paylaş: |