G. A. Xudoynazarova yuqori molekulyar birikmalar

-laboratoriya mashg’uloti STIROLNI MASSADA POLIMERLASH KINETIKASI

Ishning maqsadi: polistirolni sintez qilish va polimerlanish tezligiga initsiator miqdori, harorat va vaqtning ta’sirini aniqlash.

Reaktivlar: stirol 12 ml (p=0,9030), initsiator DAK, erituvchi toluol yoki dixloretan 100 ml, cho’ktiruvchi etil spirti yoki petroley efiri 200 ml.

Idish va asboblar: ampula 4 ta, konussimon kolba 50 mlli 4 ta, stakan 50 mlli 4 ta, voronka 1 ta, termometr 100 °C li 1 ta, qog’oz filtr 4 ta, byuks 4 ta, termostat 1 ta.

Ishning bajarilishi: har uch ampulaga 2 mldan stirol va 5-jadvalda ko’rsatilgan miqdorda initsiator DAK (monomer massasiga nisbatan foiz hisobida) solinadi.

Initsiatorning erishini tezlashtirish uchun ampulalar sekinlik bilan aralashtiriladi. Initsiator to’liq erigandan keyin ampulalar og’zini kavsharlab berkitiladi va termostatga joylashtiriladi. 80°C da ma’lum vaqt davomida qizdirilgandan so’ng ampula sovutilib, hosil bo’lgan polimerni benzol, toluol yoki boshqa erituvchida konussimon kolbaga solib eritiladi. Eritmadagi polimerni

8

Qator	Initsiator miqdori, g	Harorat, oC	Vaqt, minut
	0,3	80	60
1	0,6	80	60
	0,9	80	60
	0,5	60	60
2	0,5	70	60
	0,5	80	60
	0,5	80	30
3	0,5	80	60
	0,5	80	90

Polimerlanish tezligi quyidagi formula yordamida hisoblanadi:


V = ^m '^рЛШ ;(шо1 /l.sek) ^pMt


Hisoblash uchun namuna:

M- stirolning molekulyar massasi - 104,14

-5

p - stirol zichligi (g/sm ) - 0,9030

t - polimerlanish vaqti (sek) - 14400

g- stirol miqdori (gramm) - 2

m- polimer chiqimi (% yoki g da) - 1,5 g; 80%


Polimerlanish tezligi:

m-p-1000 80 • 0,903-1000 _5/ ...

• 
  =— = = 4,8 -10 (mol / l.sek)
  

^p Mt 104,14 • 4 • 3600 -100


Topshiriq

1. 
   Har bir probirkada hosil bo’lgan polimer chiqimini grammda va foizda hisoblang.
   
2. 
   Polimerlanish tezligini hisoblang.
   

9

4. 
   -laboratoriya mashg’uloti
   

METILMETAKRILATNI TURLI ERITUVCHILARDA

POLIMERLANISHI

Ishning maqsadi: erituvchi tabiatini polimerlanish reaksiyasiga, polimerning hosil bo’lish miqdoriga ta’sirini o’rganish.

Reaktivlar: metilmetakrilat, azobisizobutironitril (DAK), CC1₄, benzol, petroley efiri, xloroform.

Idish va asboblar: 100 ml li yumaloq, kolba (3 ta), sovutgichlar (3 ta),

-5

100sm va 250 ml li stakanlar, chinni kosachalari (3 ta), viskozimetr, sekundomer, termostat, quritgich shkaf, soat oynasi.

Ishning bajarilishi: Stakanga 30g metilmetakrilat va 0,3g initsiator solinadi. Olingan eritmani uchga bo’lib kolbalarga quyiladi. Har bir kolbaga 40g dan erituvchilardan birortasi quyiladi (CC1₄, benzol, atseton). Kolbalarga teskari sovutgich o’rnatiladi, 70°C li termostatda aralashtirib turiladi. Reaksiya 3 soat olib boriladi. Polimer har bir eritmadan petroley efir yordamida stakanda cho’ktirib olinadi. Polimerlar chinni kosachalarda quritiladi, so’ngra eritma tayyorlanadi va vizkozimetrik usul bilan polimerlarni molekulyar massasi topiladi.

Topshiriq

1. 
   Erituvchi tabiatining polimerlanish reaksiyasiga ta’sirini tushintiring.
   
2. 
   Metilmetakrilatning azobisizobutironitril (DAK) ishtirokida polimerlanish mexanizmini yozing.
   

2. 
   SOPOLIMERLANISH REAKSIYALARI
   

1. 
   -laboratoriya mashg’uloti STIROLNING METAKRIL KISLOTASI BILAN SOPOLIMERLANISHI
   

Ishning maqsadi: sopolimerlanish konstantalarini aniqlash.

Reaktivlar: stirol, metakril kislota, akrilonitril, initsiator (DAK), dimetilformamid.

-3

Idish va asboblar: ampulalar (3ta), pipetkalar (2ta), 100 sm hajmli stakan (3 ta), Petri kosachasi (3ta), konussimon kolba (3 ta), termostat.

Ishning bajarilishi: Uchta toza ampulaga 0,015 g dan initsiator solinadi va ulardan birinchisiga 4ml stirol (ST) va ml metakril kislotasi (MAK) yoki akrilonitril (AN) quyiladi. Ikkin chiampulaga 2,5 ml ST va 2,5 ml MAK (AN), uchinchi ampulaga esa 1 ml ST va 4 ml MAK (AN) quyiladi. Har bir ampulaga 5 ml dan DMFA yoki toluol quyiladi. Suyuqliklar initsiator erib ketguncha


10





aralashtiriladi va ampulalar og’zi berkitiladi (gaz bilan kavsharlanadi yoki shlifli tiqin bilan berkitiladi). Ampulalar termostatga o’rnatilib 60°C da aralashma qiyomsimon ko’rinishga kelguncha 20-30 minut ushlab turiladi. So’ngra ampulalar vodopravod suvida xona haroratigacha sovutiladi va ampuladagi eritmalar cho’ktiruvchi (geptan) solingan stakanlarga tomchilatib quyiladi. Bo’shagan ampulalarga ozgina choktiruvchi solib, yaxshilab aralashtirib, yana stakanlarga solinadi. Cho’kma filtrlanadi, yuviladi vavakuum - quritish shkafida doimiy og’irlikka kelguncha quritiladi. Hosil bo’lgan sopolimerlarda karboksil guruhni miqdori va undan foydalanib sopolimer tarkibi topiladi. Karboksil guruhlarni miqdorini topish uchun sopolimerDMFA eritilib KOH ning spirtdagi 0,1M eritmasi bilan titrlanadi:

~COOH + KOH = ~COOK + H₂O Buning uchun 2 ta polimer (0,3 - 1,00 g) miqdori o’lchab olinib, kolbaga solinadi, unga 20-30 ml erituchi quyiladi va polimer erigach fenolftalein ishtirokida 0,1n KOH eritna bilan titrlanadi. Shu bilan birga nazariy tajriba ham qo’yiladi. ikkala tahlil natijalaridan o’rtacha qiymatlari olinadi.

Karboksil guruhning miqdori (%) quyidagi formula bo’yicha aniqlanadi:

_ (V - V₂) • f • 0,0045 • 100 g

a - karboksil guruhning miqdori, %

V₁ va V₂ —polimer eritmasini va nazorat eritmani titrlash uchun sarf bo’lgan 0,1 n li KOH eritmasining miqdori, ml.; g —polimer massasi, g; f - 0,1M KOH ning tuzatuvchi ko’ffistenti; 0,0045 - 0,1 M KOH ning 1 ml eritmasiga to’g’ri keladigan - COOH guruhining miqdori.

Karboksil guruhning miqdoridan foydalanib MAK ning sopolimerdagi miqdori topiladi:

yr _ & •^MMAK


^Mfg


X - MAK ning sopolimerdagi miqdori, %;

• 
  MAK ning molekulyar massasi;
  

M/^. — funksional guruhning molekulyar massasi.

yoki