Mavzu: Mass-spektrometrik analiz usullari. Reja: kirish i– asosiy qism 1 Mass-spektrometrik metodining mohiyati

II – TAJRIBAVIY QISM
2.1 - Ishning maqsadi va vazifalari. Kerakli asboblar va reaktivlar.
Ushbu kurs ishining maqsadi qilib rangli eritmalardagi moddalarning kontsentrasiyasini aniqlashni o`rganish, tarkibini tekshirishning fotometrik analiz usullarini qo’llash imkoniyatlarini tekshirish va bu maqsadda tajribaviy natijalar olish masalalari qo’yilgan.
Kurs ishi uchun qo’yilgan maqsadni amalga oshirish uchun quyidagi vazifalarni bajarish rejalashtirilgan:
- adabiyotlardagi ma’lumotlar asosida fotometrik analizga tegishli metodikalar tanlash;
- rangli moddalar analizini bajarish uchun asbob tanlab, uni ishlash prinsiplari bilan tanishish;
- tanlangan asbobda ba’zi rangli moddalar tarkibini, undagi qo’shimchalarni fotometrik usulda aniqlash;
- tekshiriladigan va standart namunalar uchun olingan natijalarni o’zaro taqqoslab identifikatsiyalash;
- bajarilgan ilmiy – tadqiqot ishlar natijalari asosida tegishli xulosalar chiqarish.
Kerakli asboblar va reaktivlar:

1. 
   Fotoelektrik kolorimetr –,, KFK - 2”
   
2. 
   EMC-3 Spektrofotometr.
   
3. 
   Kyuvetalar.
   
4. 
   Turli xil stakanlar.
   
5. 
   200 ml hajmli o`lchov kolbasi.
   
6. 
   Distillangan suv
   
7. 
   Ammiakning 10 % li eritmasi
   
8. 
   Sulfosalitsil kislota
   
9. 
   Shisha tayoqchasi.
   
10. 
    Ammoniy rodanid – NH₄SCN.
    
11. 
    Ammoniy temir (III) sulfat achchiqtoshi [FeNH₄(S0₄)₂-12H₂O]
    
12. 
    Suyultirilgan HNO₃ – eritmasi.
    
13. 
    Konsentrlangan H₂SO₄ – eritmasi.
    

2.2 - KFK-2 fotoelektrik kolorimetrining tuzilishi va ishlashi
Konsentratsiyani o`lchaydigan KFK-2 fotoelektrik kolorimetri suyuq va qattiq holatdagi shaffof moddalardan 315-980 nm oraliqdagi yorug`lik nurlari o‘tganda, ularning optik zichliklarini o`lchash orqali eritmadagi moddaning konsentratsiyasini aniqlashga mo`ljallangan. Asbobda tegishli tolqin uzunlikka ega bolgan yorug`lik nurlarini ajratib berish uchun turli yorug`lik filtrlari o‘rnatilgan. Kolorimetrning tuzilishi va ishlashi. O`tkazish koeffitsientini o`lchash uchun yorug`lik qabul qiluvchi elementga I<sub>0</sub> to`lig`icha va tekshiriladigan namuna orqali o‘tgan I yorug`lik oqimlari yo‘naltiriladi. Bu oqimlarning nisbati tekshirilayotgan eritmaning o‘tkazish koeffitsienti T boladi:

Kolorimetrda bu nisbatni aniqlash uchun oldin yorug`likning yo`liga erituvchi yoki standart eritma solingan kyuveta qo‘yiladi va kolorimetrning sezgirligini o‘zgartirib, galvanometrning strelkasi o`tkazish koeffitsientlari shkalasining 100 raqami qarshisiga to‘g‘rilanadi. Shunday qilish orqali to`liq yorug`lik oqimi I<sub>0</sub> shartli ravishda 100 % ga teng, deb qabul qilinadi. Bu shart erituvchida nur yutuvchi erigan moddaning zarrachalari bo`lmaganda u yorug`likni yutmasdan 100% o‘tkazib yuborishi kerak, degan mulohazaga asoslangan. Keyin yorug`likning yo`liga tekshiriladigan eritma solingan kyuveta qo‘yiladi. Galvanometming o‘tkazish koeffitsienti shkalasidan olingan hisob raqami n, I ga mos keladi. Demak, eritmaning foizlarda o`lchangan o‘tkazish koeffitsienti T (%)=n bo`ladi. Optik zichlik A quyidagi formula orqali topiladi.