Fayl
http://adpu.edu.az
portalından götürülüb. Müəlliflik hüquqları qorunur. Təkrar çap zamanı i
stinad vacibdir.
1
Fənn: Yüksək molekullu birləşmələr kimyası
Müəllim: Yavər Cəfər qızı Qasımova, Kəmalə Osman qızı İsgəndərova
Fakültə:
Kimya
İxtisas: Kimya müəllimliyi
Kafedra:
Üzvi kimya və kimya texnologiyası
Təhsil pilləsi:
Bakalavr
Laboratoriya 14:
Polimeranoloji çevrilmələ
r
1.
Polivinil spirtinin sirkə anhidridi
ilə efirləşməsi
2.
Sellülozanın asetilləşdirilməsi
3.
Nitrosellülozanın alınması
14.1.
Polivinil spirtinin sirkə anhidridi ilə efirləşməsi
Reaktivlər:
Polivinil spirti (PVS)
Sirkə anhidridi
Susuz natrium asetat
Aseton
Avadanlıq:
Qarışdırıcı
Ə
kssoyuducu
A
zot axını üçün kapilyarla
təchiz olunmuş ikiboğaz
l
ı
kolba
2 l-
lik stəkan
Büxner qıfı
Kolbaqızdırıcı
İşin gedişi:
Təcrübə kolbasına 3q (0,068 mol) PVS, 3q (0,036 mol) natrium asetat və 36,9 q
(0,36 mol) sirkə anhidridi tökülərək sistemdən azot axını buraxılır və qarışıq 2 saat müddətində
qaynayan su hamamında qızdırılır. Sonra su hamamı elektrik qızdırıcısı (kolbaqızıdırıcı) ilə əvəz edilir
və qızdırma PVS
tam həll olana qədər davam etdirilir. Sonra qızdırıcı kənarlaşdırılır,azot axını
dayandırılır və kolbaya 50 ml aseton əlavə edilərək şüşə çubuqla qarışdırılır.
Alınan məhlul
qarışdırılmaqla hissə
-
hissə içərisində 1,5 l qaynar su olan stəkana tökülür. Çökmüş polivinilasetat
Buxner qıfında süzülərək ayrılır, neytrallaşana qədər
isti su ilə yuyulur və vakuum
-
quruducu şkafda
qurudulur.
Fayl
http://adpu.edu.az
portalından götürülüb. Müəlliflik hüquqları qorunur. Təkrar çap zamanı i
stinad vacibdir.
2
14.2.
Sellülozanın asetilləşdirilməsi
Reaktivlər:
Sellüloza (pambıq)
Sülfat turşusu
(d=1,84)
“Buzlu”
sirkə turşusu
Sirkə anhidridi
Etanol
Avadanlıq:
Genişboğazlı kolba
Su hamamı
Büxner qıfı
500 ml-
lik stəkan
İşin gedişi:
Təcrübə kolbasında 10 q (0,55 mol) sellüloza üzərinə 5ml sirkə turşusu, 0,5 q sulfat
turşusu əlavə olunaraq kolbanın ağzı bağlanır və otaq temperaturunda 1 saat saxlanılır. Sonra
qarışığa 50 ml sirkə anhidridi və 20 ml sirkə turşusunun qarışığı əlavə edilərək kolba ştativə bərkidilir
və temperaturu 50
0
C olan su hamamına qoyulur. 1 saatdan sonra alınmış məhlul qarışdırmaqla
içərisində buzlu su olan stəkana tökülür. Çökmüş asetilsellüloza Büxner qıfında süzülərək bir neçə
dəfə isti su ilə yuyulur (neytral mühit yarananadək) və sonda etanolla yuyularaq 105
0
C-
də qurudulur.
14.3.
Nitrosellülozanın alınması
L
azım olan reaktivlər,qablar və çihazlar:
hiqroskopik pambıq
-2-
3 q, qatı sulfat turşusu
-50 ml,
şüşə cubuq, sınaq şüşələri 8
-
10 ədəd, aseton
-25 ml,
etil-asetat efiri-
25ml, silindrlər və ya Erlenmeyer
kolbaları
-50-100ml- lik.
İşin gedişi
:
Erlenmeyer kolbasında nitrat turşusu ilə sulfat turşusunun qarışığı hazırlanıb,
içərisinə 1q pambıq atılır,
qarışdırılır və 20
-
30 dəqiqə sakit buraxılır; sonra pambıq çıxarılır,
təmiz
yuyulur
və qurudulur
(havada və ya quruducu şkafda).
Təcrübəni az miqdar maddə ilə sınaq
C
6
H
7
O
2
(OH)
3 n
+3nHNO
3
sellüloza
-
3nH
2
O
H
2
SO
4
C
6
H
7
O
2
(ONO
2
)
3
-
n
Fayl
http://adpu.edu.az
portalından götürülüb. Müəlliflik hüquqları qorunur. Təkrar çap zamanı i
stinad vacibdir.
3
şüşəsində də aparmaq olar; alınan nitrosellüloza kolloksilin adlanır.
Pambıq və kolloksilini yandırıb
hansının tez alışıb yanmasını qeyd etməli.
İki silindrin hərəsinə bərabər həcmdə aseton və digər iki silindrin hərəsinə bərabər həcmdə etil
-
a
setat efiri tökülür.
Bunlardan birinə pambıq
,
digərinə kolloksilin salınıb çalxalanır.
Kolloksilin aseton
və efirdə həll olur, pambıq isə həll olmur. 1 həcm spirtlə 3 həcm etil efirini qarışdırıb,
bu qarışıqda
kolloksilin
i həll etməli. Alınan məhlul
kollodium
adlanır. Kollodiumdan bir necə damcı şüşənin səthinə
töküb
, 4-
5 dəqiqədən sonra nə əmələ gəldiyini qeyd etməli. Kolloksilin mono və dinitrosellülozanın
qarışığındır.
Ədəbiyyat
1.
Əkbərov O.H., Əkbərov E.O. Yüksək molekullu birləşmələr kimyasından praktikum. Bakı,
Universitet nəşr., 2002
2.
Əkbərov O.H., Əzizov A.Ə., Əkbərov E.O. Yüksək molekullu birləşmələr kimyası. Bakı,
Universitet nəşr., 2004
3.
Əkbərov O.H., Əzizov A.Ə. Yüksək molekullu birləşmələr kimyası, Bakı, Universitet nəşr.,
2007