Organizing co mmittee

METHOD FOR OBTAINING THE SUBSTANCE "DRY 
EXTRACT TRIBULUS" WITH A RESIDUAL AMOUNT OF 
BUTANOL LESS THAN 1 PPM 
 
T.A. Khajibaev, R.M. Khalilov
S.Yu. Yunusov Institute of the Chemistry of Plant Substances Academy of sciences of the 
Republic of Uzbekistan st. Mirzo-Ulugbek, 77, 100170 Tashkent 
e-mail: [e-mail]
 
 
Tribulus terrestris
L from the family 
Zygophyllaceae
is an annual creeping 
herbaceous plant. In the world, 
Tribulus terrestris
L is distributed in warm areas of 
Europe, America, Africa, Australia, and Uzbekistan. Furostanol-type steroid glycosides 
from the aerial part of 
T. terrestris
have the property of increasing strength and muscle 
mass of the body. At the Institute of Chemistry of Plant Substances, technology has been 
developed for obtaining and serial production of the substance "Dry extract Tribulus" has 
been launched with a content of furostanol saponins of at least 45% in terms of protodioscin 
from the aerial part of 
T. terrestris
growing in Uzbekistan. “Dry extract Tribulus” is produced 
in the Scientific and Technological Center for GMP Requirements of the Institute of 
Chemistry Plant Substances according to the requirements of PA 42 Uz-3283-2021 for the 
production of medicines and Tс 03535440-050:2022 for biological active supplements. 
According to the requirements of PA 42 Uz-3283-2021, the residual amount of butanol in the 
dry extract should be no more than 5000 ppm, and according to the requirements of solvents 
Tс 03535440-050:2022, it should be 1 ppm. 
As we reported earlier, when preparing an aqueous solution of furostanol saponins, when 
concentrating the butanol extract, the ratio of dry mass and supplied water should be at least 1 
kg: 30 l. In this case, the concentration of an aqueous solution of furostanol saponins must be 
continued until a dry weight residue of 10%. As noted, this technique made it possible to 
obtain a "Dry extract Tribulus" according to the requirements of PA 42 Uz-3283-2021. 
However, with this technique, it was not possible to reduce the residual amount of butanol in 
the dry extract below 1 ppm. In this regard, several experiments were carried out further and 
based on the results, it was found that ethyl alcohol effectively removes the butanol residue 
from an aqueous solution more than water. Thus, to obtain a "Dry extract Tribulus" that meets 
the requirements of Tc 03535440-050:2022, we propose the following technology: aerial part 
of 
T. terrestris
is extracted six times with 70% ethyl alcohol, concentrated, and diluted with 
water. The aqueous solution of saponins is sequentially treated with chloroform and then with 
ethyl acetate, the saponins are extracted from the purified solution with butanol and 
concentrated the butanol extract, which at the end of the process is first submitted with water 
in the ratio of the dry mass of the extract and the supplied water 1 kg: 20 l and is continued the 
concentration process. Ethyl alcohol is sequentially fed into the aqueous solution of saponins 
in the ratio of the dry mass of the solution and the supplied ethyl alcohol 1 kg: 10 l and is 
continued the concentration process. Then, to remove the rest of the ethyl alcohol, water is 
again added to the aqueous solution of saponins in the ratio of the dry mass of the extract and 
the supplied water 1 kg: 10 l, and the solution is concentrated to the remainder of the dry mass 
of the aqueous solution of 10-15%. An aqueous solution of furostanol saponins is dried in a 
spray dryer "ZPG 150" at an inlet temperature of 170 ℃, an outlet of 90 ℃, supplying a 
solution at a rate of 80 l/h, a spray head rotation speed of 8000 rpm, and a heat carrier velocity 
of 2000 kg/h. Get "Dry extract Tribulus" with a yield of 3.2% to the weight of the raw material. 

---

Poster presentation 
113