O’zbekiston respublikasi oliy va o’rta maхsus

LABORATORIYA ISHI № 9
MAVZU: FOSFAT VA SUL'FAT KISLOTALARI ARALASHMASINING TAHLIL QILISH USULI


Ishning maqsadi: Fosfatdagi sulfat kislotasidan fosfor kislotasini ekstraksiyalash bilan
olish sharoitini o`rganish.


Tajriba o`tkazish uchun kerakli buyumlar, jihozlar va reaktivlar.
1. Forfor stakan.
2. Aralashtirgich.
3. Termometr.
4. fosforit.
5. Filtr.
6. Sulfat kislota.
7. Suyultirilgan fosfor kislotasi.
8. Areometr.
9. silindr
10. 500 ml li o`lchov kolbasi.
11. 100 ml li o`lchov kolbasi.
12. 0,1 N NaOH
13. Distillangan suv.
14. Mikroskop
ISHNI BAJARISH TARTIBI

Fosfatlarni parchalanishi fosfor kislotasining xosil bo`lishini, havoni tortuvchi shkafga o`rnatilgan – 1-2 listlik forfor stakanda utkaziladi. Stakanga aralashtirgish o‘rnatiladi va uni kerakli temperaturagacha qizdirish uchun suv xammomiga o`rnatiladi. Tajribani doim ekstraksiya sharoitida yoki to`xtovsiz ekstraksiyani bajaruvchi sharoitida olib boriladi. Birinchi variantda bir vaqtning o‘zida xamma reagentlar solinadi va berilgan vaqt mobaynida ularni aralashtirib turadi. Olingan pulpani jarayon ohirida filtrlanadi.

To`xtovsiz ekstraksiya sulfat kislota va suyultirilgan fosfor kislotasini ozroq-ozroqdan, asta sekin qo`shb borish yo`li bilan olib boriladi. Fosfor tovoqchasiga ximiyaviy va granullometrik tarkibi anik bo`lgan 100-200g fosfat olinadi. Keyin alohida forfor stakanda (75% H2SO4) kerakli miqdorda sulfat kislota va suyultiruvchi eritma tayyorlanadi. Sulftat kislotani normasini yoki sulfat kislotasini miqdorini (monogidratdagi) 100 bo`lak (mass) fosfatni parchalash uchun kerakli xom ashyo uchun yuqori sifatli (apatit konsentrati) 95-100% oralig`ida stexiometrik miqdorda fosfatdagi CaO miqdoriga hisoblanib olinadi. Xom ashyo tarkibida ko`p miqdorda V oksidlar bo`lsa, unda (stexiometrik miqdordan 110-105%) yuqori norma olinadi.
Sarf bo`ldgan 75% sulfat kislotani Sml quyidagi formuladan aniqlanadi.
S=a * 98 /56 * 75 r * 100 ;

a – fosfat tarkibidagi CaO,%

r – zichligi, 75% H₂SO₄ eritmasi xona temperaturasida, g/sm3.
Suyultiruvchi eritma sifatida 16-17% P₂O₅ bor suyultirilgan fosfor kislotasi olinadi.
Suyultiruvchi eritma miqdori W 100g fosforitga quyidagi formuladan xisoblanadi:
W = F-(100 + S - a)
F – maxsuliy pulpaning chiqishi, g/100 G fosfatda.
S – sulfat kislotani xarajati, g/100 G fosfatga; a – suv, uglerod ikki oksidi va ftorning gazsimon xolatda yo`qolgan miqdori, g.
Pulpani chiqish og`irligi quyidagi formuladan aniqlanadi:
F = 100G(n +1)
G – gips soni yoki quruq fosfogipsning chiqishi fosfat birligidan (fosfatdagi CaO miqdoriga xisoblanadi); apatit konsentrati uchun G=1,6, fosforit uchun G= 1,3; p = pulpadagi berilgan nisbat S:Q (2:1; 4:1 oralig`ida) S – suyuq: q-qattiq.
Sulfat va fosfor kislotasini eritmalarini hisoblangan miqdoriga qaraganda ma`lum darajada to`yingan qilib tayyorlanadi. Suyultirish eritmasini zichligini areometr bilan aniqlanadi. Keyin silindr yordamida kerakli hajmdagi suyultirish eritmasi olinib uni aralashtirgich bor stakanda qo`yiladi, aralashtirgichni va isitish plitasini tokka ulanadi. Eritmani temperaturasi 500 etganda, aralashtirgich ishlab turgan xolatda stakanga fosfat sepiladi. Shundan keyin stakanda o`lachab olingan sulfat kislota miqdori asta-sekin yuboriladi. Keyinchalik pulpani 75-800 aralashtirib turiladi. Fosftaning parchalanishini 2-4 soat mobaynida olib boriladi, xar yarim soatda 5ml pulpadan analiz olib turiladi. Pulpa namuNaCl filtrlanadi, cho`kma yaxshilab yuviladi (neytral reaksiyagacha) filtrat va yuvgan suvni belgisi bor kolbaga yig`iladi. Keyin belgisi bor kolbadagi eritmani 250 ml ga suyultirib etkaziladi (suv bilan) 25ml suyultirilgan eritma olib 0,1 N NaOH eritmasi bilan oldin metil oranj, keyin fenolftalen ishtirokida titrlanadi.
Natijada pulpadagi erkin fosfor kislotasining miqdori va sulfat kislotasining kup va kamligi aniqlanadi. Shuningdek gipsning kristal strukturasini mikroskop orqali aniqlash uchun har yarim soatda 0,5 ml pulpadan olib turiladi. Kristallarni razmerlarini yaqindan aniqlash uchun mikroskopni okulyariga bo`lmalariga bo`lingan to`r qo`yiladi. Kristallarni shakli va razmeri haqida olingan ma`lumotlar ish daftariga yozib boriladi. Tajriba tugagandan keyin pulpani fosfor voronkasiga o‘rnatiladi va (5-7)*104 Pa (400-500mm sm.ust.) vacuum ostida filtrlanadai. Bunda filtrdagi cho‘kmani suyuqlikdan ajralish vaqti belgilanadi. Keyin filtrlashni davom ettiriladi va voronkadan umuman tomchi suyuqlik qolmaguncha, bunda ham vaqti belgilanadi.
Olingan filtrat asosiy maxsulot bo`lib, uni o‘lchagich siolindriga solinib, xajimi o`lchanadi, shuningdek ariometr yordamida eritmani zichlig aniqlanadi. Keyin filtratdan P2O5 va H2SO4 ning miqdori xajmiy usulda yoki P2O5 miqdori tortib olish usuli bilan aniqlanadi .
Cho‘kma filtirdan utgandan keyin voronka bilan birgalikda tortiladi, undan keyin bir necha marta suv bilan yuviladi. Xar safar xajmi o‘lchanadi. Yuvilgan suvdan olingan namunada P2O5 miqdorini ishqor eritmasi bilan titirlash yo‘li bilan aniqlanadi. Shunday qilib cho‘kmadan yuvilayotgan fosfor kislotaning miqdori, shuningdek yuvilayotgan suvdagi P2O5 ning miqdori aniqlanadi. Fosfogipsni yuvib bo‘lgandan keyin, undagi namlik, suvda eruvchi va umumiy P2O5, shuningdek CaO va SO3 miqdori aniqlanadi .
Suvda eruvchi P2O5ni aniqlash uchun (yuvishni nazorat ) 10g fosfogipsni 500ml belgisi bor bo‘lgan kolbaga olib dist.suv qo‘shib yaxshilab aralashtiriladi, belgiga etkazilib filtrdan utkaziladi. 50ml filtratdan olib, 0,1 normallik NaON eritmasi bilan oldinmetil oranj , fenolftalein ishtirokida titirlanadi.