O‘zbekiston respublikasi oliy va o‘rta maxsus ta’lim vazirligi samarqand davlat universiteti
Yüklə 2,04 Mb. Pdf görüntüsü
|
|
YuQX sini bajarish texnikasi
Harakatli fazaning harakatlanish tartibiga ko„ra chiziqli va aylanma YuQX ga bo„linadi. YuQX sining chiziqli varianti yuqorida mukammal ko„rib chiqilgan. YuQX sining aylanma variantida namuna va erituvchi plastinkaning markaziga yuboriladi. Aylanma xromatogrammaga bajarish texnikasiga ko„ra yaqin radial varianti yaqinroq turadi. Bunda namuna aylanma markazidan sal uzoqroq joyga tomiziladi. Erituvchi esa aylanma markazidan yuboriladi. 23-rasm. Aylanma (a) va radial usullarda olingan xromatogrammalar Ikki o„lchamli yupqa qavat xromatografiyasida (IO„YuQX) namuna plastinkaning chap qismiga tomiziladi va tajriba birinchi erituvchi ishtirokida amalga oshiriladi. Plastinka quritiladi, keyin plastinka 90 gradusga burilib, ikkinchi eritmaga botiriladi. 139 24-rasm. Rangli bo‘yoqlarning ikki o‘lchamli YuQX variantidagi analizi A – namuna yuborish, B – birinchi erituvchi, V- ikkinchi erituvch i. Sifat va miqdor analizini o‘tkazish usullari Xromatogrammalarning sifat analizi usullari. 1. Paydo qilish yoki komponentlarning rangli maydonlarini hosil qilish usuli. Buning uchun xromatogrammadagi komponentlarning rangsiz maydonlariga ular bilan rangli birikmalar beruvchi reaktivlarning eritmalari ta‟sir ettiriladi. Hosil qiluvchi reagent xromatogrammadagi ajralgan har bir modda bilan rangli dog„lar hosil qiladi va ularning ranglariga qarab identifikatsiyalash mumkin bo„ladi. Masalan, aminokislotalarni xromatogrammadan topib olish uchun ningidrinning atsetondagi eritmasi purkagichdan purkalganda turli rangdagi aminokislotalarning dog„lari hosil bo„ladi. Natijada ularni qog„ozdan oddiy ko„z bilan identifikatsiya qilish oson bo„ladi. Bunday hosil qilingan komponentni xromatogrammadan identifikatsiya qilish ikki usul bilan olib borilishi mumkin: 1) xromatogrammadagi komponentlarning alohida dog„lari kesilib olinadi va zarur kimyoviy yoki fizik kimyoviy usullar bilan miqdoriy jihatdan analiz qilinadi. 2) ayrim vaqt hosil qilingan komponentlarning dog„lari to„g„ridan-to„g„ri xromatogrammadagi o„rnida kimyoviy yoki fizik-kimyoviy usullar yordamida analiz qilinadi. Ikkinchi usul odatda xromatogrammadagi dog„larning ranglari har xil bo„lganda qo„llaniladi. Xromatogrammadagi komponentlarning rangiga qarab identifikatsiya qilish usulikasi ancha oddiy va qulay bo„lishiga qaramasdan rangli dog„lar hosil qiluvchi 140 xususiy reaktivlar kam bo„lganligi sababli keng ishlatilmasdan ancha chegaralangan bo„ladi. 2) kaftlar usuli. Agar xromatogrammadagi ajratilgan komponentlarni hosil qiluvchi reaktivlar bilan bergan rangli dog„larni bir-biridan farqi identifikatsiya qilish uchun yetarli bo„lmasa, unda usulini ishlatish maqsadga muvofiqdir. Ma‟lumki aniqlanadigan moddalarning koeffitsiyentlari doimiy sharoitlarda o„zgarmas bo„lib, aralashmada boshqa moddalarning bo„lishiga bog„liq emas. Bunga asoslanib xromatogrammadagi start chizig„iga namunaning yonida aralashmadan axtarilayotgan va borligi taxmin etilayotgan moddaning toza namunasi (standart) qo„yiladi. Xromatografik jarayon tamom bo„lgandan keyin hosil qiluvchi reagent ta‟sirida namunadagi dog„ bilan standart modda dog„ining larini solishtirib, taxmin etilgan modda aralshmada bor yoki yo„q ekanligi to„g„risida xulosa chiqarish mumkin. Bu usul ancha oddiy va qulay bo„lishiga qaramasdan aralashmadagi borligi taxmin etilgan hamma moddalarning toza standartlari bo„lmaganligi sababli chegaralandi. 3. -koeffitsiyentlarini solishtirish usuli. Bu usulning mohiyati shundaki, aniq o„zgarmas sharoitlarda ma‟lum aralashmani va uning tarkibida borligi taxmin qilingan komponentlardan tayyorlangan sun‟iy aralashmani xromatografik ajratadilar. Ajratish natijasida olingan har ikkala xromatogrammalardagi komponentlarning qiymatlari o„lchanib, bir-biriga solishtiriladi. Har ikkala xromatogrammadagi qiymatlari bir xil bo„lgan komponentlarning bir modda ekanligi ma‟lum bo„ladi. Bunday identifikatsiyani bajarish uchun shunday sharoitlarda olingan boshqa olimlarning natijalaridan ham foydalanish mumkin. Bu usulning afzalligi shundaki, kafil sifatida ishlatiladigan toza moddalar bo„lmagan taqdirda ko„p moddalarni identifikatsiya qilish mumkin. 4. Fizik-kimyoviy usullar. Xromatogrammada ajratilgan dog„larni identifikatsiya qilish uchun kimyoviy usullar bilan birga fizikaviy va fizik-kimyoviy usullarni birga qo„shib olib borish yaxshi natija beradi. 141 Agar xromatogrammadagi dog„larga ultrabinafsha yorug„ligidagi lyuminessensiya va radiaktiv izotoplarning nurlari berilsa, yomon rangli dog„lar va aralashmaning miqdorlari yaxshi identifikatsiyalanadilar. Xromatogrammadagi lyuminessensiyalanuvchi moddalarni topish uchun E.N.Brumbergning past bosimli simob-kvars lampali lyuminessensiyalanadigan ekranidan iborat maxsus ultraxemiskopi ishlatiladi. Radiaktiv moddalar saqlagan xromatogrammani identifikatsiya qilish uchun Geyger-Myuller schyotchigi ishlatilishi mumkin. Xromatografik dog„larni identifikatsiya qilish uchun fizik va fizik- kimyoviy usullarning qo„llanishi murakkab va qimmatbaho asbob- uskunalarni ishlatilishni talab qiladi. Yüklə 2,04 Mb. Dostları ilə paylaş:
|