Kil ile Modifiye Edilmiş Elektrot Kullanarak Bazı Ağır Metallerin Voltametrik Yöntemle Tayin Edilmesi
Bu çalışmada, zeolit ile modifiye edilmiş karbon pasta elektrodu (ZKPE) hazırlanarak Cd(II), Cu(II) ve Hg(II) iyonlarının diferansiyel puls anodik sıyırma voltametrisi (DPASV) ile eser analizleri yapılmıştır. Çalışmada her bir metal iyonun eser miktardaki tayinleri uygun önderiştirme koşulları altında üç değişik kil/karbon oranında hazırlanan elektrotla gerçekleştirilerek bunların elektrokimyasal performansları karşılaştırılmıştır.
Yapılan denemelerde kullanılan elektrodun bileşimi, destek elektrolit seçimi, ön deriştirme süresi ve potansiyeli, karıştırma hızı, pH, elektrodun performansı gibi parametreler incelenerek optimum koşullar belirlenmiştir. Belirli oranlarda hazırlanan ZKPE’larda Cd(II) iyonunun 2.10-7-1.10-6 M, Hg(II) ve Cu(II) iyonlarının 2.10-6-1.10-5 M konsantrasyon aralığında doğrusal akım-konsantrasyon grafikleri elde edilmiştir. Metal iyonlarının çalışılan konsantrasyon aralığındaki tayini için destek elektrolit olarak 0.05 M asetat tamponu (pH=4.70), 0.05M fosfat tamponu (pH=6.88) ve 0.1 M NaNO3 çözeltileri kullanılmış, en uygun elektrolitin 0.05 M asetat tamponu olduğu saptanmıştır. Önderişiklendirme (biriktirme) süresi boyunca çalışılan metal iyonu çözeltileri 500 dev/dk ile 650 dev/dk hızlarında karıştırılmıştır. Metal iyonlarının modifiye elektrotlar üzerinde önderişiklendirme potansiyelleri Cd(II) iyonu için -0.9 V, 5 dk ; Cu(II) iyonu için -0.4 V, 5dk ve Hg(II) iyonu için -0.1 V’da 5 ve 10 dakikalık sürelerde gerçekleştirilmiştir. Denemeler sonucunda aynı elektrot ile çok sayıda ölçüm alınabilmiş, bozunmadan bir seri denemenin yapılabileceği tespit edilmiştir. Sonuç olarak, uygun önderiştirme , pH ve hazırlanan modifiye karbon pasta elektrotlarının oranına bağlı olarak 10-7 ile 10-6 M mertebesinde metal iyonlarının tayin edilebileceği görülmüştür.
Ayrıca MINEQL modelleme programı kullanılarak çalışılan pH ve konsantrasyon değerlerine bağlı olarak oluşan türlerin % dağılımları belirlenmiştir.
Dostları ilə paylaş: |