KARAGÖZ Telfun
Danışman : Doç. Dr. Tuncer YALÇINYUVA
Anabilim Dalı : Kimya Mühendisliği Anabilim Dalı
Programı : Kimyasal Teknolojiler
Mezuniyet Yılı : 2009
Tez Savunma Jürisi : Doç. Dr. Tuncer YALÇINYUVA
: Prof. Dr. Saadet PABUCCUOĞLU
: Prof. Dr. Nurseli UYANIK
: Doç. Dr. Gamze GÜÇLÜ
: Doç. Dr. Tülin Banu İYİM
Poliolefin-Kil Nanokompozitler İçin Modifiye Organo Killerin Sentezi Ve Karakterizasyonu
Bu çalışmada; 3 adet farklı katyonik yüzey aktif maddenin farklı konsantrasyonları ile (kilin katyon değiştirme kapasitesine eş değer, 2 ve 3 katı) montmorillonitin reaksiyonu sonucu elde edilen organokillerin özellikleri ve yapıda meydana gelen değişimler ayrıntılı olarak incelenmiştir.
Kullanılan katyonik yüzey aktif maddeler; heksa desil trimetil amonyum bromür, dimetil dihidrogene tallow amonyum klorür ve oktadesil amonyum klorürdür. Kil olarak kullanılan montmorillonit, BENSAN Aktifleştirilmiş Bentonit Sanayi ve Ticaret A.Ş.’den temin edilmiştir.
MMT’nin katyon değiştirme kapasitesine eşdeğer, 2 ve 3 katı miktarlarında üç adet farklı yüzey aktif madde (HDTMAB, ODAC, 2M2HTAC) MMT arasında gerçekleştirilen reaksiyon sonucu organokiller sentezlenmiştir. Reaksiyon sonrası oluşan organokil, vakum altında süzülmüştür. Süzüntüde Cl- ya da Br- iyonları kalmayana kadar (AgNO3 tayini) yıkanmıştır. Organokil kurutulup öğütüldükten sonra kullanıma hazır hale getirilmiştir.
Reaksiyon sonucu oluşan ürünlerin yapısal analizleri ve fiziksel özellikleri; Fourier Transform Infrared Spektroskopisi (FTIR), X-Işınımı Kırınım Difraktometresi (XRD), Termogravimetrik Analiz (TGA), Diferansiyel Taramalı Kalorimetre (DSC), Diferansiyel Termal Analiz (DTA) ve Taramalı Elektron Mikroskobu (SEM) ile incelenmiştir.
FTIR spektrum analizi ile; modifiye edilmemiş ve modifiye edilmiş montmorillonitlerin absorpsiyon pikleri incelenmiş olup, organokil yapısında katyonik yüzey aktif maddeye ait pikler tespit edilmiştir. Bu da modifikasyonun başarılı bir şekilde gerçekleştirildiğini göstermektedir. Ayrıca, pik şiddetleri (intensity) montmorillonite ait referans bir pik ile karşılaştırılmak suretiyle reaksiyon şartlarına bağlı olarak kile bağlanan yüzey aktif madde miktarı incelenmiştir.
XRD analizinde; modifiye edilmemiş montmorillonitin ve modifiye edilmiş organokillerin tabakaları arası mesafeleri incelenmiştir. İlave edilen katyonik yüzey aktif maddelerinin konsantrasyon artışına ve zincir uzunluğuna bağlı olarak montmorillonitin tabakalar arası mesafesinde meydana gelen artış gözlemlenmiştir.
TGA ve DSC analizlerinde incelenen sıcaklık aralıklarında, ürünlerde 3 bölümden oluşan bozunma adımları görülmüştür. İlki; 100 oC’den düşük sıcaklıklarda gerçekleşen; serbest halde ve montmorillonitin yapısında bulunan suyun uzaklaşması (dehidratasyon), ikinci adım 200-500 oC sıcaklık aralıklarında görülen ; organokillerde mevcut olan organik yapıların bozunması ve 500-800 oC sıcaklık aralıklarında görülen silikat tabakalarının yapısındaki OH gruplarının eliminasyonu olan dehidroksilasyon adımıdır. TGA-DTA ve TGA-DTG ve DSC analizlerinde bu adımlar çok net olarak görülmektedir.
Dostları ilə paylaş: |