Titrimetrik analiz. Neytrallash usulida aniqlovchi va ishchi eritmalarni tayyorlashni bajarish. Titrimetrik analizda titri aniq bo'lgan eritmalardan foydalanib, titri noma'lum eritmalarning titrlari aniqlanadi. Titrlash usullari qo'llaniladigan reaksiyalar (protolitometriya, oksredmetriya, kompleksimetriya va cho'ktirish usullari), titrlash amalini bajarish (bevosita, bilvosita, te^kari va reversiv) va titrlash uchun namuna olish (pipetkalash va ayrim namunalar) bo'yicha bo'linadi.
Titrimetrik analizda qo'llaniladigan asboblar, ularni darajalash qoidalari Eritnialarning hajmini o'lchash. Eritmalaming hajmlari litrlar va kub metrlarda yoki ularning ulushlarida o'lchanadi. Eritmalaming hajmlarini aniq o'lchash titrimetriyada eng mas'ulyatli ishlardan hisoblanadi, chunki hajmni o'lchash aniqligi analizning aniqligi bilan bevosita bogliq. Titrimetrik analizda qo'llaniladigan muhim o'lchov asboblariga byuretkalar, pipetkalar va o`lchov kolbalari kiradi.
O'lchov idishlarining sig'imini aniqlash uchun ular darajalanadi. Bunday maqsadda unga solingan yoki undan to'kilgan distillangan suvning massasi o'lchanadi. Suvning massasini olchashda uning harorati muhim ahamiyatga ega. Suvning 4 °C dagi zichligi 1 g/ml bo'lganligi uchun uy haroratida 1 /hajmli suv 1 kg dan kam bo'ladi. Shuning uchun ham suvga 1000-1000p (bu yerda, p- suvning berilgan temperaturadagi zichligi) tuzatish kiritiladi. Bundan tashqari havoda tortishga ham tuzatish kiritiladi, chunki jismning massasi havoning massasi miqdorida haqiqiy massasidan farq qiladi. Odatda bu qiymat katta bo'lmaganligi uchun uni hisobga olmaslik ham mumkin.
Kolbaning sig'imini tekshirish tartibi.O'lchov kolbalari 25 - 2000 ml sig'imli bo'lib, ularda hajm va uni o'lchash temperaturasi (odatda 200С ko'rsatilgan bo'ladi. Kolbaning haqiqiy hajmi unda ko'rsatilgandan farq qilishi mumkin. Shuning uchun uning sig'imi tekshiriladi.
Yuvib tozalangan kolbalar uy temperaturasida quritiladi. Quritilgan kolba uning hajmiga teng massali tarozi toshi bilan texnik tarozining chap pallasiga qo'yiladi, tarozining o'ng pallasiga metal bo’laklari (rux, mixlar) qo‘yiladi va tarozi muvozanatga keltiriladi. So'ngra tarozi toshlari olinib, o'lchov kolbasining belgisiga qadar distillangan suv quyiladi. Belgidan yuqoridagi suv tomchilari o'ralgan filtr qog'oz yordamida olib tashlanadi. Suvli kolba yana tarozining pallasiga qo'yiladi. Bunda tarozining o‘ng pallasidagi yuk massasi bilan suvli kolba massasi tarozini muvozanatga keltirmasligi mumkin. Bunday holda tarozining o‘ng yoki chap pallasiga mayda milligramm massali toshlar qo'yish bilan muvozanatga keltiriladi. Kolbadagi suvning massasi massalar farqidan topiladi. Agar mayda milligramm massali toshlar chap pallaga qo'yilib, tarozi muvozanatga keltirilsa, u holda suvning massasi nominalga to'g'ri keladigan massadan, masalan. 250 ml kolba olingan bo‘lsa, 250 g dan kichik boladi, aks holda esa 250 g dan katta boladi. Faraz qilaylik, tarozining chap pallasiga 0,45 g tosh qo'yilgan bolsin. Bu kolbadagi suvning massasi shu pallaga oldin qo'yilgan toshlar massasidan 0,45 g kam ekanligini ko'rsatadi. Shunday qilib, suvning massasi 250-0,45=249,55 g ga teng boladi.
Agar kolbaning sig'imi 20 °C da aniq 250 ml bo'lsa, tajriba sharoitidagi temperaturada uning massasi qanday bo'lishini hisoblab topish mumkin. Kolbadagi suvning temperaturasi termometr yordamida 2-3 daqiqa davomida 0.5 0C aniqlikda o'lchanadi. Faraz qilaylik. kolbaga solingan suvning temperaturasi 24 0C ga teng. O'lchov idishlarini darajalash jadvalida shu temperatura qarshisidagi oxirgi ustunda 996,39 soni turadi. U 20 0C da aniq 1,0 sig'imga ega bo'lgan biror shisha idishga sig'adigan suvning 24 °C da havoda tortilgandagi massasi qancha bo'lishini ko'rsatadi. 250 ml suvning massasi esa 996,39:4=249,10 g amalda topilgan massa (249,55 g) dan 0,45 g ko'p. Bu esa kolbaning sig'imi 250 ml dan 0,45 ml ortiq, ya’ni 250,45 g/ml ekanligini ko'rsatadi.
Pipetkani ifloslantirmaslik analiz natijasining to‘g‘riligini ta’daqiqalaydi. Ifloslangan pipetkalar xromli aralashma (ishlash qoidasiga qat’iy amal qilgan holda) bilan astoydil yuvilishi kerak.
Pipetkaning haqiqiy hajmi nominaldan farq qilishi mumkinligini hisobga olinib, uning hajmi tekshirilib turilishi kerak. Pipetkaning hajmi unga so‘rdirilgan suvning massasini o'lchash orqali aniqlanadi.
Jo’mraksiz bruretkalar (1) va byuretka. Ularning
shlalivga o'rnalilishi (2) Buning uchun sig'imi pipetka sig‘imidan katta bo'lgan quruq kolbaning massasi olchanib, unga pipetkadagi suv quyiladi va suv bilan kolbaning massasi o’lchanadi. O‘lchash uch marta takrorlangandan so‘ng natija yuqoridagiday hisoblanib, pipetkaning hajmini xuddi o‘lchov kolbaning hajmini o‘lchagandagi kabi hisoblanadi.