Ўзбекистон Республикаси қишлоқ ва сув хўжалик вазирлиги Самарқанд


Чиринди  миқдорини  ҳажмий  хромли  усулда



Yüklə 1,54 Mb.
Pdf görüntüsü
səhifə4/7
tarix22.06.2020
ölçüsü1,54 Mb.
#32126
1   2   3   4   5   6   7
tuproqshunoslik va agrokimyo


Чиринди  миқдорини  ҳажмий  хромли  усулда   

аниқлаш (И.В.Тюрин усули) 

 

Усулнинг  моҳияти.  Мазкур  усул  чиринди  таркибидаги  углеродни  калий 

бихромат (К

2

Cr



2

О

7



) нинг 0,4 н ли эритмаси билан  оксидлашга асосланган. Ушбу 

эритма  кучли  сульфат  кислотаси  асосида  тайѐрланиб  сувда  1:1  нисбатда 

суюлтирилган  бўлади.  Жуда  кучли  кислотали  муҳитда  (калий  бихромат 

эритмасига  кучли  сульфат  кислота  қўшилганда)  қуйидаги  тенглама  бўйича 

кислород ажралиб чиқади: 

2K

2



 Cr

2

O



+8H


2

SO

4



=2Cr(SO

4

)



3

+2K


2

SO

4



+8H

2

O+3O



      


Ажралиб  чиқаѐтган  кислород  тупроқдаги  органик  моддалар  углеродини 

оксидлайди:     3C+3О

2

=3CО


2

 


 

29 


10-rasm. Teskari sovitkich 

sifatida ishlatiladigan kichkina 

voronka. 

  

 Аммо  маълум  миқдорда  олинган  хромли  аралашмадаги  кислороднинг 



ҳаммаси  ҳам  чиринди  углеродини  оксидлашга  сарфланмайди.  Бевосита 

чириндини  оксидлашга  сарфланмаган  кислороднинг  ортиқча  қисми  Мор  тузи 

FeSO

4

  (NH



4

)

2



SO

4

  6H



2

O    таркибига  кирувчи  темир  чала  оксиди  (закиси)  тузининг 

оксидланиш даражасига қадар аниқланади.  Бунда хромли аралашма эритмасини 

ошиқча  қисмини  Мор  тузининг  0,2Н  эритмаси  билан  қайта  титрлаш  олиб 

борилади.  

 

Реакция ушбу тенглама бўйича кечади: 



 

6 FeSO


4

 (NH


4

)

2



SO

4

 + K



2

Cr

2



O

7

 + 7H



2

SO

4



=Cr

2

(SO



4

)



+3Fe

2

(SO



4

)

3



 +  

6(NH


4

)

2



 SO

4

 + K



2

SO

4



 + 7H

2



 

 

Титрлашнинг  бориши  ва  охири  дифениламин  индикатори  ѐки 



фенилантранил  кислотаси  асосида  олиб  борилади.  Реакциянинг  тугаганини 

аниқроқ  билиш  учун,  эритмага  дифениламиндан  ташқари, 85  %  фосфор  кислота 

ҳам  қўшилади.  Титрланаѐтган  эритманинг  қўнғир  рангдан  кўкимтир  яшил  тусга 

ўтиши  чириндини  оксидлашга  сарфланмаган  хромли  аралашмадаги  ортиқча 

кислороднинг ҳаммаси Мор тузи таркибидаги темирнинг чала оксиди (закиси) ни 

оксидлашга  сарфланганлигини  кўрсатади.  Таҳлил  бошланишидан  олдин  ѐки 

ундан  кейин,  ана  шу  таҳлил  учун  олинган  маълум  ҳажмдаги  хромли 

аралашмадаги  кислороднинг  умумий  миқдорини  аниқлаб  олишимиз  керак. 

Бунинг учун тупроқ чириндисини оксидлаш мақсадида олинган ҳажмдаги хромли 

аралашмани Мор тузининг эритмаси билан титрланади. Бунга қуруқ (тупроқсиз) 

титрлаш дейилади. 

 

Иш  тартиби.  1.Кўзларининг  ўлчами  0,25  мм  бўлган  элакдан  ўтказилган 

тупроқ  намунасидан  0,1  дани  0,5  г  гача  тупроқ  олинади  (қанча  олиниши 

тупроқдаги  чиринди  миқдорига  боғлиқ).  0,0002  г  гача  аниқлик  билан  тортиб 

олинган тупроқ намунаси дафтарга ѐзиб қўйилади (H).  

2.Тупроқ намунаси 100 мл сиғимли конуссимон колбачага солинади. 

3.Колбачага  бюреткадан  10  мл  хромли  аралашма  қуйилади.  Колбачадаги 

тупроқ  ва  суюқлик  эҳтиѐтлик  билан  яхшилаб 

аралаштилади. 

Таҳлил 


давомида 

хромли 


аралашма  ишлатаѐтганда  хавфсизлик  чораларига 

риоя қилиш зарур. 

   4.Колбача 

бўғзига 


кичкина 

воронка 


қўйилади, у аралашма қайнаѐтган чоғда совиткич 

вазифасини ўтайди  (10-расм). 

   5.Колбача электр плита ѐки асбест тўр билан 

қопланган горелка                устига қўйилади ва 

суюқлик қайнагунча иситилади. Қайнаш бошлаш 

вақти  ѐзиб  қўйилади  ва  аниқ  5  минут  давомида 

бир маромда қайнатилади. 

   Агар  колбачадаги  қайнатилаѐтган  суюқлик 

яшил  рангга  кирса  (бу  ҳол  углеродни 

оксидлантириш 

учун 

хромли 


аралашма 

 

30 


камлигини  билдиради)  колбачани  олиб,  совитиш  ва  унга  яна  10  мл  хромли 

аралашма қўшиш керак. 

6.Беш минут қайнатилгандан сўнг колбача олинади ва совитилади. 

7.Совиганидан  кейин  колбача  ичидаги  аралашма  катта  конуссимон  колбага 

ўтказилади.  Бу  колбага  тахминан  100  мл  дистилланган  сув  қуйилади  ва  унинг 

устига  кичик  колбачадаги  аралашма  қуйилади.  Колбачани  сув  билан  бир  неча 

марта чайиб, катта колбага солинади. Бунда катта колбадаги эритманинг умумий 

ҳажми  250-300  млдан  ошиб  кетмаслиги  лозим.  Сув  миқдорини  ўлчамаса  ҳам 

бўлади, чунки у таҳлилнинг боришига таъсир қилмайди. 

8.Катта  колбадаги  эритмага  85  %  ли  фосфор  кислотадан  10  томчи  ва 

дифениламиндан 10 томчи ѐки фенилантранил кислотасидан 5-8 томчи томизилиб 

яхшилаб аралаштирилади. 

9.Катта  колба  ичидаги  эритмани  Мор  тузи  билан  титрлашга  киришилади. 

Бунда  тўқ  қизғиш-қўнғир  рангли  эритма  аста-секин  дастлаб  интенсив  зангори, 

кейин эса хира бинафша рангга киради. Ана шу пайтдан бошлаб эҳтиѐтлик билан 

титрлаш лозим, шу пайтдан бошлаб Мор тузини бир томчидан томизиш ва колба 

ичидаги эритмани яхшилаб аралаштириб титрлаш зарур.  

Реакциянинг  тугаганлигини  эритманинг  хира бинафша рангдан  тўқ кўк  яшил 

тусга ўтишидан билиш мумкин. 

Эритманинг  ѐрқин  яшил  рангга  ўтиши  Мор  тузининг  кўп  қуйилганини 

кўрсатади ва таҳлил натижалари нотўғри чиқади. 

10.Титрлаш  тугагач,  бунга  неча  миллилитр  Мор  тузи  кетганлиги  ѐзиб 

қўйилади. 

11.Қуруқ  (тупроқсиз  )  хромли  аралашмани  титрлаш  натижаларини  (а)  одатда 

Мор тузи солинган идиш- бутилкалар устига ѐзиб қўйиш қабул қилинган (10 мл 

хромли аралашмага одатда тахминан 20 мл 0,2 н миқдорда Мор тузи сарфланади). 

Бунинг  учун  бошқа  бир  колбачага  10  мл  хромли  аралашма  олиниб  (тупроқсиз) 

аввалгидек тартибда қайнатилиб Мор тузи билан титрланади. 

12.Олинган натижалар қуйидагича ѐзиб борилади: 

1) қуруқ  (тупроқсиз)  10  мл  хромли  аралашмани  титрлашга  сарфланган  Мор 

тузининг миқдори, мл (а); 

2) оксидлангандан  кейин  қолган  ортиқча  кислородни  титрлашга  кетган  Мор 

тузининг  миқдори,  мл  (в);  (хром  аралашмаси  билан  тупроқ  учун  олиб 

борилган титрлаш ); 

3) гумус  миқдорини  аниқлаш  учун  олинган  тупроқ  намунасининг  оғирлиги,  г 

(Н); 


4) 1  мл  0,2  н  Мор  тузига  0,0010362  г  гумус  мос  келиши  кўплаб  тажрибалар 

асосида аниқланган (Ишчеряков коэффициенти); 

5) гигроскоплик коэффициенти GK; 

 

               А (гумус %) = 



P

GK

в

а

*

100



*

0010362


,

0

*



)

(



масалан: а-22,5 мл, б-10,5 мл, 0,0010362 г, Р-0,5 г, GK-1,02 , бўлса, тупроқдаги 

чиринди миқдори 2,53 % га тенг. 

    


 

31 


%

53

,



2

5

,



0

02

,



1

*

100



*

0010362


,

0

*



)

5

,



10

5

,



22

(





X

 

 

Керакли  реактивлар:  0,4  н  хромат  ангидрид  эритмаси,  дифениламин 

индикатори,  85%  фосфор  кислота,  фенилантранил  кислота,  0,2  н  мор  тузи 

эритмаси, дистиллаган сув. 

 

Керакли  асбоблар:  пинсет,  аналитик  тарози,  чинни  ҳавонча,  элакча,  шиша 

банкача,  конуссимон  колба,  бюретка,  кичик  воронка  ѐки  соат  ойнаси,  ювгич, 

шиша таѐқча. 

 

Ушбу  формула  ѐрдамида  ҳисоблашлар  мутлоқо  қуруқ  тупроқ  учун  фоиз 



ҳисобида олиб борилади. 

Гумуснинг  миқдор  ва  сифат  таркибини  генетик  ҳамда  агрономик  нуқтаи 

назаридан  баҳолаш  учун  5-жадвалда  тупроқнинг  гумусли    ҳолатини 

белгиловчи умумий кўрсаткичлар келтирилган. 

 

5-жадвал 



Тупроқларни гумусли ҳолатининг кўрсаткичлари 

(Д.С.Орлов, Л.А.Гришина, 1981й.) 

 

Аломати 


Аломат даражаси 

Чекли 


қийматлари 

Гумус миқдори, % 

Жуда юқори 

>10 


Юқори 

6-10 


Ўртача 

4-6 


Паст 

2-4 


Жуда паст 

>2 


sm

sm

100


20

 ли қатламда гумуснинг 

умумий миқдори, т/га 

Жуда юқори 

600

200


 

Юқори 



600

400


200

150


 



Ўртача 

400


200

150


100



 

Паст 


200

100


100

50



 

Жуда паст 



100

50



 

Азот билан бойиганлик даражаси,  



C:Н 

Жуда юқори 



<5 

Юқори 


5-8 

Ўртача 


8-11 

Паст 


11-14 

Жуда паст 

>14 

Органик модданинг гумусга 



Жуда юқори 

>40 


 

32 


айланиш (гумификасия) даражаси, 

fk

gk

C

C

*100, % 


Юқори  

30-40 


Ўртача 

20-30 


Кучсиз 

10-20 


Жуда кучсиз 

<10 

Гумуснинг типи, C

гк

: C


фк 

Гуматли  

>2 

Фулват- гуматли 



1-2 

Гуматли-фулватли 



<0,5-1 

Фулватли  

0,5 

Тупроқларнинг биологик активлиги 



(нафас олиши) гектарига кг/соат 

Юқори 


>10 

Ўртача 


5-10 

Суст 


<5 

 

Назорат саволлари: 



 

          1.Тупроқ унумдорлигини ошишида чириндининг аҳамияти. 

 

2.Турли тупроқларда гумус миқдори ва заҳираси. 



3. Чиринди  миқдорини  ҳажмий  хромли  усулда  аниқлаш (И.В.Тюрин   

усули) тартиби. 

           

 

Мавзу-7: Ўсимлик таркибида «хом кул» миқдорини аниқлаш 



(2соат) 

 

 

Машғулотнинг мақсади: Ўсимлик таркибидаги хом кул миқдорини муфел 

печида куйдириб аниқлашдан иборат. 



 

Керакли  жиҳоз,  реактив  ва  асбоб  ускуналар:  Ўсимлик  намунаси,  чинни 

тигел, қисқич, эксикатор, муфел печи.  



 

Ўсимлик  таркибидаги  қуруқ  модда  органик  ва  минерал  бирикмалардан 

иборат  бўлади. Минерал бирикмалар ўсимлик органик қисми  ѐндирилганда кул 

ҳолдаги қолдиқ сифатида қолади. Кул аниқланаѐтганда ундан ташқари кум, яхши 

тозаланмаган  тупроқ,  кўмир  қолдиқлари  бўлиши  сабабли  бундай  кул  «хом  кул» 

дейилади. Хом кул миқдори ўсимлик қуруқ моддасига нисбатан ўртача 5-15% ни 

ташкил қилади. 

6-жадвал 

Ўсимлик органларида кулнинг миқдори, (қуруқ моддага нисбатан % 

ҳисобида.) 

 

Поясида 



Уруғида 

Ўсимлик тури  хом кул, % 

Ўсимлик тури 

хом кул, % 

Йўнғичка 

5,38 


Кунгабоқар 

1,83-4,93 

Тимофеевка 

6,07 


Пахта 

3,28-4,53 

Жавдар 

4,0-6,1 


Хантал 

3,62 


Сўли 

5,8 


Каноп 

2,5-6,81 

Нўхат 

2,63 


Йўнғичқа 

3,81 


 

33 


Соя 

2,84-5,5 

От ловияси 

3,80 


Зиғир 

3,92-8,69 

Арпа 

2,55 


 

Кул  миқдори  ўсимликда  кам  миқдорда  бўлсада  унга  муҳим  озиқ 

элементлари,  фосфор,  калий,  кальций,  магний,  темир,    олтингугурт  каби  қатор 

элементлар  киради. 

Кул таркиби ва миқдори ўсимлик тури, унинг органи, ривожланиш фазаси, 

тупроқ-иқлим  шароитига  ҳамда  минерал  озиқланиш,  агротехник  жараѐнларга 

боғлиқ.  Шу  туфайли  унинг  таркибидаги  элементлар  миқдорини  ҳамда  сифатини 

аниқлаш  муҳим  аҳамият  касб  этади.  Ўсимликда  кулнинг  элементлар  миқдорини 

аниқлаш  учун  ҳўл  усулда  кул  ҳосил  қилинади.  Агар  унинг  %  миқдори 

аниқланиши  лозим бўлса қуруқ усулда кул ҳосил қилиш билан чекланилади. 



Услубнинг моҳияти Қуруқ усулда кул ҳосил қилиш муфел печида  юқори 

ҳароратда кул ҳосил қилиб унинг массасини ўлчашга асосланган. Бу усул оддий, 

қўлланишга осон бўлганлиги сабабли барча агрокимѐвий лабораторияларга тавсия 

этилади. 



Ишни  бажариш  тартиби.  Чинни  тигел  темир  хлорид  эритмаси  билан 

рақамланиб,  муфел  печида  доимий  массага  келгунча  500-600°С  ҳароратда 

қиздирилади ва аналитик тарозида массаси ўлчанади (0,0001 г аниқликда). 

Ўсимлик  намунасидан  2-5  г  тортиб  олиниб,  зичланмасдан  чинни  тигелга 

солинади.  Махсус  ўрнатмага  қўйилиб  паст  оловда  тутун  чиққунча  қиздирилади. 

Оловни  бирдан  ошириш  тавсия  этилмайди.  Сўнг  тигел  муфел  печида  500-525°С 

ҳароратда  1,5-2  соат  куйдирилади.  Ҳароратнинг  бундан  ортиб  кетмаслигини 

кузатиб бориш керак. Акс ҳолда Р ва К учиб кетишига олиб келади. Агар намуна 

тигелда  қотиб  қолиши  кузатилса,  бир  неча  томчи  дистилланган    сув  томизилиб 

куйдириш  давом эттирилади. Жараѐн тугагач тигел печдан олиниб, эксикаторда 

совутилади ва массаси аниқланади. Намуна тигелда қотиб қолиши кузатилса, бир 

неча  томчи  дистилланган    сув  томизилиб  куйдириш    давом  эттирилади.  Жараѐн 

тугагач тигел печдан олиниб, эксикаторда совутилади ва массаси аниқланади 

а - чинни тигел массаси, г; 

б - тигел+намуна массаси, г; 

б-а =В - намуна соф массаси, г; 

г - тигел+кул массаси, г; 

г-а=д - кул массаси. 



 

«Хом кул» нинг массаси қуйидаги формула билан аниқланади. 

                                

    Д*100 

Х = ------------  % 

В 

Абсолют  қуруқ  моддага  нисбатан  ҳисоблаш  учун    параллел  равишда 



гигроскопик  намлик  шиша  бюксда  аниқланади  ва  кул  массаси    қуйидаги 

коэффициентга  кўпайтирилади. 



100 

   ----------  ; бу ерда у- гигроскопик  намлик миқдори;                

         100-у 


 

34 


Бунда  юқоридаги  формула  қуйидаги кўринишга келади: 

 

Д*100 



х  =  -------------- 

В*(100-у) 



 

 

Назорат саволлари: 

 

1.  Хом кул деб нимага айтилади. 



2.  Кулнинг таркибида қандай элементлар бор 

 

Мавзу 8: Ўсимлик таркибидаги мойни «қуруқ қолдиқ» усулида 



аниқлаш  

(2 соат) 

 

 

Машғулотнинг мақсади: Ўсимлик таркибидаги мойни Сокслет аппаратида 

қуруқ қолдиқ усулида аниклашдан иборат. 



 

Керакли  жиҳоз,  реактив  ва  асбоб  ускуналар:  Ўсимлик  намуналари,    

ѐғсизлантирилган фильтр қоғоз, Сокслет ѐки Еременко аппарати, этил эфири  



 

Мойлар  тирик  организмларда  муҳим  аҳамиятга  эга  бўлган  биологик 

бирикма  ҳисобланади.  Табиатига  кўра  мойлар  уч  атомли  спирт  С

3

Н



5

(ОН)


глицериннинг мой кислоталари билан ҳосил қилган  мураккаб эфирларидир. 

ўсимликларнинг вегетатив массасида ўрта ҳисобда 0,1-0,5%, уруғларида эса  

2-60  %  мой  тўпланиши  мумкин.  Мой  олиш  учун  экинлардан  ўзбекистонда 

кунжут,  зиғир,  маҳсар,  ғўза  етиштирилади.  Ушбу  экинлар  таркибида  ва  айниқса 

уруғида мойни аниқлаш муҳим. 

Қишлоқ хўжалигида етиштириладиган энг муҳим мойли экинлар ва соя 

уруғларидаги ѐғнинг ўртача миқдори қуйидагича (% ҳисобида): 

Канакунжут 

  

 - 60              Зиғир 



 

 - 30 


Кунжут 

 

          - 45-50           Каноп 



 

 - 30 


Зайтун 

 

          - 45-50            Чигит 



 

 - 25 


Кунгабоқар  

          -  24-50           Соя  

  

 - 20 


 

Услубнинг  моҳияти  Мой  ва  мойсимон  моддалар  этил  эфири,  хлороформ, 

бензин,  бензол  ва  бошқа  органик  эритувчиларда  эрийди.  Қуруқ  қолдиқ  усулида 

мойни  аниқлаш  унинг  этил  эфирида  эриб,  намуна  ѐғсизланишига  ва  унинг 

массаси  камайишини  тортиб  аниқлашга  асосланган.  Қуруқ  қолдиқ  усулида  мой 

аниқланганда  этил  эфирида  мой  кислоталаридан  ташқари  фосфоридлар,  мумлар 

ва  шунга  ўхшаш  бошқа органик  моддалар ҳам  эрийди.  Шунинг  учун    бу  усулда 

аниқланган мой «хом мой» деб аталади.Қуруқ қолдиқ усулида «хом мой» Сокслет 

ѐки Еременко  аппаратида аниқланади. Аппарат уч қисмдан:  

          1. Эфир солинадиган экстракцион колба 

2. Экстрактор 

3. Совутгичдан иборат. 


 

35 


Ишни  бажариш  тартиби.  Ёғсизлантирилган  филтр  қоғоздан  ясалган 

пакет  массаси  ўлчанади.  Пакетга  тажриба  ўтказаѐтган  талаба  ўз  насабини  ва 

олинган намуна номини оддий қаламда ѐзиб қўяди. Пакетга 1г ўсимлик намунаси  

тортиб  олинади.  Сўнг  пакет  Сокслет  аппарати  экстракторига  солиниб,  аппарат 

ишга  туширилади.  Экстракциялаш  экстрактор  эфир  билан  тўлиб,  сифон  орқали 

қайтиб тушиш цикли  8-12 марта қайтарилгач тугатилади (11-расм). 

 

11-расм. Сокслет аппарати 



Пакет  олиниб  очиқ  ҳавода  ѐки  мўрили  шкафда  эфир  ҳиди  йўқолгунча 

шамоллатилади ва 105

О

С ҳароратда 1,5 соат қуритилади. Эксикаторда совутилиб 



массаси аниқланади. 

 

Натижани ҳисоблаш: 

  

                    Ҳисоб-китобда қуйидагилардан фойдаланилади. 



А – пакетнинг массаси, г; 

б – пакетнинг намуна билан массаси, г; 

В= б-а – намуна массаси, г; 

д – пакет билан намунанинг ѐғсизлантиришдан кейинги массаси, г; 

б-д =Е – мойнинг массаси, г; 

 

Мойнинг % миқдори қуйидаги формула билан топилади. 



 

Е*100 


Х = ------------- 

В 

 



Назорат саволлари: 

 

1.  Мойни тирик организмлардаги аҳамияти ва таркиби. 



2.  Ўсимликлар таркибида мойни миқдори. 

 

36 


3.  Мойни аниқлаш қайси услабга асосланган 

4.  Сокслет  аппаратининг  тузилиши  ва  ишлаш  тартибини  айтиб 

беринг. 

 

 



Мавзу 9: Ўсимлик таркиибдаги NPKни бир намунада  

Гинзбург, Шеглова усулида аниқлаш 

 (6 соат) 

 

Ишнинг  моҳияти:  Ўсимликлар  озиқланишида  энг  муҳим  аҳамият  касб 

этувчи  элементларга    азот,  фосфор  ва  калий  киради.  Уларнинг  ўсимликдаги 

миқдорини аниқлаш, ўсимликлар томонидан олиб чиқилишини ўрганиш, фазалар 

бўйича  уларга  бўлган  талабни  ҳисобга  олган  ҳолда  минерал  ўғитлар  қуллаш 

тадбирларини  ишлаб  чиқиш  мақсадга  мувофиқ  ҳисобланади.  Бу  мақсадда 

ўсимлик  намуналари  ҳўл  усулда  куйдирилади.  Ҳўл  усулда  куйдиришнинг 

афзаллиги  шундаки,  бунда  айрим  элементлар,  жумладан  фосфор,  калий, 

олтингугурт йўқолишини олди олинади. 

К.Гинзбург усулида кул ҳосил қилиш ўсимлик органик моддаларининг 10:1  

нисбатда  олинган сульфат ва хлорид кислоталари аралашмасида гидролизланиб, 

оксидланишига асосланган. 



Ишни  бажариш  тартиби.  Майдаланган  ўсимлик  намунасидан  0,2  г 

(аниқлиги 0,0002 г) аналитик тарозида тортиб олинади. 50- 100 мл ҳажмли Келдал 

колбасига  солинади.  Колбага  5,5  мл  концентрланган  сульфат  ва  хлорид  кислота 

аралашмасидан  қуйилади.  Аралашма  10:1  нисбатда  тажриба  олдидан 

тайѐрланади.  Колба  30-60  минут  совуқ  жойда  сақланади.  Дастлаб  5-7  минут 

қўнғир бўтқасимон масса ҳосил  бўлгунча паст оловда қиздирилади. Сўнгра олов 

кучайтирилиб рангсизлангунча қиздириш давом эттирилади. Қиздириш давомида 

колба чайқатилиб турилади. Одатда аралашма 15-25 минутда рангсизланади. Агар 

шу  вақт  давомида  эритма  рангсизланмаса  1-2  томчи  хлорид  кислота  томизилиб, 

қиздириш давом эттирилади. Рангсизланган, совутилган эритма 100 мл ли ўлчов 

колбасига  қуйилади.  Кельдал  колбаси  бир  неча  марта  дистилланган  сув  билан 

чайилиб  колбага  қуйилади  ва белгисигача дистилланган  сув  билан  тўлдирилади. 

Шу колбадаги эритмадан азот, фосфор, калий аниқланади. 

Азотни  аниқлаш.  Азотни  аниқлаш  микрокельдал  аппаратида  аммиакни 

ҳайдаш ва йиғгич колбада 0,02н сульфат кислота билан бириктириб олиш ва уни 

титрлашга асосланган. 

Азотни  микрокелъдал  апппаратида  аниқлаш  учун  сиғими  250  мл  бўлган 

конуссимон  колбага  0,02н  сульфат  кислотадан  20-25  мл  солиб  унга  3-4  томчи 

мэтил  қизили  томизилади.  Йиғгич  колба  келдал  аппарати  тагига  қўйилади. 

Текширилаѐтган  эритмадан  25  мл  пипетка  билан  ўлчаб  олиб  ҳайдов  колбасига 

солинади,  устидан  3-5  мл  дистилланган  сув  қуйилади.  Сув  билан  1  томчи 

фенолфталеин  эритмаси  томизилади.  Устидан  5-7  мл  50%ли  NaOH  эритмаси 

қўшилади ва аммиак ҳайдалади. Реакция ниҳоясига етганлиги лакмус қоғози ѐки 

Несслер реактиви ѐрдамида текширилиб кўрилади. Совутгичдан тушаѐтган томчи 

қизил  лакмус  қоғозни  кўкартирмаса,  ѐки    бир  неча  томчи  оқиб  тушаѐтган 



 

37 


суюқликка  бир  томчи  Несслер  реактиви  томизилганда  сариқ  рангга  ўтмаса 

реакция  тугаганлигидан  далолат  беради.  Тажриба  охирида  йиғгич  колбадаги 

эритма 0,02н  ишқор эритмаси билан сариқ рангга ўтгунча титрланади (12-расм). 

 

 



            12-расм. Азотни аниқлаш микрокельдал аппаратида 

1-газ горелкаси,2-ҳайдаш колбаси, 3-трубкали воронка, 4-совутгич, 

5-трубка, 6-қабул қилгич колба 

Натижа қуйидаги формула билан ҳисобланади. 

 

    (а*Т


1

 – б*Т


2

) *


 

 0,0028 * 100 *

 

В 

Х = ------------------------------------------ 



Н * В

1

 



бу ерда: 

Х =   азотнинг миқдори 

а  =  йиғгич колбадаги  0,02н сульфат кислота миқдори, мл 

Т

1



 =   0,02н Н

2

SO



4

  эритмаси тузатиш коэффициенти 

б  =  титрлашга сарфланган 0,02н NaOH миқдори,мл 

Т

2



 =  0,02 н  NaOH эритмаси тузатиш коэффициенти 

0,0028  = 1 мл 0,02н Н

2

SO

4



 бириктириб оладиган азот миқдори, г 

В =    эритманинг умумий  ҳажми, 100 мл 

В

1

=   ҳайдаш учун олинган эритма ҳажми, мл  



Н =   таҳлил учун олинган намуна массаси, г 

 

Фосфорни  аниқлаш.  Ўсимлик  намунаси  таркибидаги  умумий  фосфор 

Мачигин  –  Хренова  усули  буйича  аниқланади.  Бу  усул  фосфорни  кислотали 

муҳитда  аммоний  молибдат  билан  қалай  хлорид  катализаторлигида  ҳаво  рангли 

комплекс бирикма ҳосил қилишига асосланган. 



Ишни  бажариш  тартиби.  Фосфорни  аниқлаш  учун  100  мл  ли  ўлчов 

колбасидаги эритмадан 20 мл олиб, иккинчи 100 мл ли ўлчов колбасига қуйилади 

ва  белгисигача  дистилланган  сув  билан  тўлдирилади.  Аралаштирилиб  10  мл 

эритма  учинчи  100  мл  ли  колбага    пипетка  ѐрдамида  қуйилади  ва    20-30  мл  



 

38 


дистилланган  сув  билан  суюлтирилади.  Устидан  5  томчи  бэтадинитрифенол 

эритмаси қўшиб, оч сарғиш рангга ўтгунча 10%ли ишқор (NaOH) эритмаси билан 

нейтралланади. Ишқорий муҳит нейтралланиши учун 1-2 томчи HCl нинг 10% ли 

эритмасидан томизилади. Бунда сариқ ранг йўқолади. Сўнг 10 мл суюлтирилган 

Н

2

SO



(2,0мл)  кислотали  муҳитдаги  аммоний  молибдат  эритмаси  ва  20  мл 

дистилланган  сув  солиб  чайқатилади.  0,5  мл    қалай  хлорид  эритмаси  қўшилиб 

колба  белгисигача  сув  қуйиб  10-15    минутдан  сўнг  колориметрланади.  Труога-

Меер услуби буйича бажарилганда  рангсизлантирилган эритмага 4 мл молибден 

реактиви  ва  3-6  томчи  2,5  %  ли  қалай  хлорид  эритмаси  қўшилади. 

Калориметрлашда  тўлқин  узунлиги  740  нм,  қизил  ѐруғлик  филтридан 

фойдаланилади. Колориметрнинг сезгирлик даражаси 3 га тенг бўлиши лозим. 

Тажриба  натижасини  ҳисоблаш  учун  стандарт  эритмалар  шкаласи 

тайѐрланади  ва  оптик  зичлиги  аниқлангандан  сўнг    калибрланган  график 

тузилади. Бунинг учун сиғими 100 мл ли ўлчов колбаси 1 дан 10 гача рақам  

билан  белгиланади.  №1  колбага  5  мл;  №2  10  мл;  №3  колбага-15  мл;  №4-20  мл; 

№5-25  мл;  №6  30  мл;  №7  35  мл;  №8-40  мл;  №9-45  мл;  №10-50    мл  стандарт 

эритма солинади. 1 мл стандарт эритма 0,002 мг Р

2

О

5



 сақлаши эътиборга олинса, 

колбаларда тегишлича 0,01; 0,02; 0,03; 0,04; 0,05; 0,06; 0,07; 0,08; 0,09; 0,1 мг Р

2

О

5



 

бўлади.  Ҳар  бир  колбага  60-70  мл  гача  сув,  сўнг  10  мл    суюлтирилган  сульфат 

кислота  10  мл  кислотали  муҳитдаги  аммоний  молибдат  эритмаси  ҳамда  0,5  мл 

қалай хлорид эритмаси қўшилади ва белгисигача сув қуйилиб калориметрланади. 

Эритмаларнинг  оптик  зичлиги  ўлчангач,  миллиметрли  қоғозда  калибрланган 

чизиқ чизилади. 

 


Yüklə 1,54 Mb.

Dostları ilə paylaş:
1   2   3   4   5   6   7




Verilənlər bazası müəlliflik hüququ ilə müdafiə olunur ©azkurs.org 2024
rəhbərliyinə müraciət

gir | qeydiyyatdan keç
    Ana səhifə


yükləyin