Benzoy kislotasini kristallash yo`li bilan tozalash

Organik moddalarni reaktsion aralashmadan u yoki bu darajada asosiy modda bilan birga ajratib olinadi. Shu sababli moddaning tarkibini va xossalarini o`rganishdan oldin ularni tozalash zarur. Ularning fizik konstantlari-qaynash va suyuqlanish, haroratini aniqlash esa tozaligi haqida fikr yuritish imkonini beradi.
Organik moddalarni tozalashda kristallash, sublimatlash, ekstraktsiya va haydash usullaridan keng foydalaniladi.
Kristallash usuli bilan tozalash. Organik moddalarni kristallash yo`li bilan tozalash ularning eruvchanlik qobiliyatiga asoslangan bo`lib, mos kelgan erituvchini tanlab olish muhim ahamiyatga egadir. Bunda tanlab olinayotgan erituvchi, birinchidan, tozalanayotgan modda bilan reaktsiyaga kirishmasligi, ikkinchidan, qo`shimchalarni yoki juda yaxshi eritishi yoki umuman eritmasligi kerak. Agarda qizdirilganda modda va qo`shimchalar yaxshi erisa, sovutilganda qo`shimchalar cho`kmaga tushmasdan eritmada qolishi, tozalanayotgan modda esa cho`kmaga tushishi kerak. Bunda oddiy fil`trlash yoki fil`trlashni tezlashtirish uchun vakuum ostida fil`trlashdan foydalanib cho`kma ajratib olinadi.
Agarda tanlab olingan erituvchida qizdirilganda faqat tozalanayotgan modda erisa, u holda erimay qolgan qo`shimchalardan «issiq» fil`trlash usuli bilan ajratiladi va fil`trat sovutilganda tozalanayotgan modda cho`kmaga tushadi.
Fil`trat tez sovutilsa asosan mayda kristallar hosil bo`ladi (masalan, suv ostida sovutilsa), asta sovutilsa (xona haroratida) yirik kristallar hosil bo`ladi.
Kristallash usulida qo`shimchalar bilan birgalikda moddaning ma`lum qismi yuqoladi.
Noma`lum modda tozalanganda erituvchi moddaning kam qismi shisha oynasida yoki mikroprobirkalarda eritish bilan tanlab olinadi.
Benzoy kislotasini kristallash yo`li bilan tozalash
Kerakli asboblar: 1. Konussimon kolba yoki 100 ml li stakan.
2. Voronka. 3. Byuxner voronkasi. 4. Bunzen kolbasi.
Reaktivlar: 1. Benzoy kislotasi. 2. Otquloq (oksalat) kislotasi.
Ish yo`li: 100 ml li stakan yoki kolbada 0,5 g benzoy kislotasini 25 ml suvda - plitkada yoki qum hammomida qizdirish bilan eritamiz. Erimay qolgan qo`shimchalarni ajratish uchun «issiq» fil`trlaymiz. Buning uchun boshqa konussimon kolbaga 5 ml distillangan suvdan quyamiz, og`ziga buramali fil`tr joylashtirilgan voronkani o`rnatamiz va eritilayotgan benzoy kislotasi yoniga qaynatish uchun qo`yamiz. Ikkala kolbadagi suyuqlik mildirab bir tekis qaynab turishi kerak. Qaynab chiqqach benzoy kislotasi eritmasining bir qismini voronkaga qo`yamiz va qolganini yana qaynatishga qo`yamiz. Voronka ostidagi suv kolbadagi suv qaynashi natijasida bug`lanib, bug`lar voronkani va undagi eritmani qizdirib sovushiga yo`l qo`ymaydi. Shu sababli fil`trda eritma sovumaydi va benzoy kislotasi cho`kmaga tushmasdan to`la fil`tratga o`tadi. Benzoy kislota eritmasini oxirigacha fil`trlab bo`lgach, yana bir marta toza issiq suvda fil`trda qolgan qo`shimchalarni yuvamiz. Shu tarzda fil`trlash amalga oshiriladi.
Fil`tratni ikki qismga bo`lib, birinchi qismini xona haroratida sovutiladi, ikkinchi qismini esa jumrak ostida oqayotgan suvga tutib turib tez sovutamiz. Tez sovutilganda mayda kristallar, havo haroratida sovutilganda esa (20-25 min) yirik kristallar hosil bo`ladi. Hosil bo`lgan toza benzoy kislota kristallarni Byuxner voronkasi va Bunzen kolbasidan foydalanib vakuum ostida fil`trlab olamiz va fil`tr qog`ozi orasida siqib quritamiz. Kristal­larni suyuqlanish haroratini aniqlash uchun saqlab qo`yish kerak.
Agarda benzoy kis­lotasi o`rniga otquloq kislotasi ishlatilsa, u holda 2 g otquloq kis­lotasi 5 ml suvda eritilishi kerak.
Sublimatlash usuli. Sublimatsiya jarayoni, qattiq moddalar qizdirilganda suyuq holatni chetlab, birdaniga gaz (bug`) holatiga o`tishi yoki aksincha, sovutil­ganda birdaniga gaz (bug`) holatidan qattiq holatga o`tishidir.
Sublimatsiyaga normal haroratda ham bug`ning bosimi katta bo`lgan qattiq moddalar uchraydi. Ular shu yo`l bilan qo`shimchalardan tozalanadi. Buning uchun tozalanayotgan modda yaxshi maydalangan bo`lishi kerak.
Organik moddalarni ekstraktsiya usuli bilan tozalash va ajratish
Moddalarni ekstraktsiyalash usuli ularni tabiiy manbalardan yoki aralashmalardan ajratib olishda qo`llaniladi. Ekstraktsiya - bu moddalarni aralashmadan erituvchilar yordamida ajratib olish usuli bo`lib, bitta moddani aralashmadan toza holda ajratib olish yoki kontsentratsiyalash yoki aralashma tarkibidagi hamma moddalarni alohida-alohida toza holda ajratib olish usulidir. Bu usul ikkita bir-birida aralashmaydigan suyuqliklarda moddaning taqsimlanish qonuniga (eritmalarni ekstraktsiyalashda) va tozalanayotgan aralashmadagi moddaning erituvchilarda har xil erishiga asoslangan.
Ajratilishi zarur bo`lgan aralashma eritmasini yoki emul`siyani ajratish voronkasiga solib aralashma erigan erituvchida aralashmaydigan, lekin moddani yaxshiroq eritadigan erituvchi (ekstragent) dan ozroq solib chayqatsak, ajratib olinayotgan modda ikkala erituvchi orasida taqsimlanadi. Moddaning yuqori va quyi qismi erituvchilari kontsentratsiyasi nisbati o`zgarmas kattalik bo`lib taqsimlanish koeffitsienti (K) deyiladi. U moddaning hamda erituvchilarning tabiatiga va haroratiga bog`liq lekin aralashmadagi moddaning boshlang`ich miqdoriga (kontsentratsiyasiga) va erituvchi­larning miqdoriga bog`liq emas (Nerdst taqsimlanish qonuni).

C x — moddaning ekstragentdagi kontsentratsiyasi.
C y — moddaning aralashma eritilgan erituvchidagi kontsentratsiyasi. K — taqsimlanish koeffitsienti.
Erituvchining ma`lum miqdorida moddani to`laroq ajratib olish uchun erituvchi bilan qayta-qayta ekstraktsiya qilish kerak. Qattiq moddalarni aralashmadan kamroq miqdordagi erituvchi bi­lan qayta-qayta xona temperaturasida (mitseratsiya) qizdirish bilan (digerirlash) yoki maxsus apparatlarda to`qtovsiz ekstraktsiya (perkolyatsiya, perfora­tsiya) qilish bilan ajratib olishimiz mumkin. Mitseratsiyada maydalangan qattiq moddani erituvchi bilan aralashtirib turib ma`lum vaqt saqlab keyin fil`trlaymiz. Fil`trga tushgan moddani kolbadagiga qayta qo`shib ustiga yangi erituvchi solib ma`lum vaqtdan keyin yana fil`tr­laymiz. Bu ishni modda to`la ajralguncha qaytaramiz. Ekstraktsiya usuli bilan moddaning to`la ajratib olinganligini shu moddaga xos maxsus rangli reaktsiyalar yordamida yoki modda rangli bo`lsa, rangning o`zgarishiga qarab aniqlaymiz.

Izomeriya (izo... va yun. meros — qism, boʻlakcha) — tarkibi va moleku-lyar massasi bir xil boʻlib, tuzilishi, fizik hamda kimyoviy xossalari har xil birikmalar mavjudligi. Aso-san, organik birikmalarda uchraydi. Strukturaviy va fazoviy I. farq qilinadi. Strukturaviy I. molekulada atomlarning bogʻlanish tartibi bilan ajralib turadi. Turlari: 1) uglerod skeleta I.si — tarkibi va molekulyar massasi bir xil boʻlgan molekula skeletini hosil qiluvchi uglerod atomlari orasidagi bogʻlarning turli tartibiga bogʻliq, mas, pentanning 3 ta izomeri bor: normal pentan (I), izo-pentan (II) va tetrametilmetan (III).

Molekulada uglerod atomi soni ortib borgan sayin keyingi kelayotgan har bir uglevodorod uchun izomerlar soni ham ortib boraveradi. Geksan S6N]4 ning 5 ta izomeri maʼlum boʻlsa, dekan S10N22 ning 25 ta izomeri maʼlum va h.k.; 2) oʻrin I.si — bir xil uglerod skeletida vodorod bilan alma-shinuvchi atomlar, funksional guruhlar yoki qoʻsh bogʻlarning molekulada har xil joylashishi, mas, xlor almashgan propanlar: SN3—SN2—SN2S1 va SN3-SNS1-SN3; 1-buten SN3SN2SN = SN2 va 2-buten SN3SN= = SNSN3. Skelet I.si bilan oʻrin I.si bir vaqtning oʻzida uchrashi ham mumkin; 3) dinamik I.-tautomeriya — maʼlum sharoitda muvozanatda boʻlgan bir-biriga oson oʻtadigan ikki yoki undan ortiq izomer shaklning mavjudligi; 4) metameriyada koʻp valentli atom (kislorod, azot va b.)ga har xil tarkibli va turlicha tuzilgan radikallar bogʻlangan; mas, S4N|0O oddiy efirining ikkita izomeri maʼlum: SN3— O—SN2SN2SN3 (metilpropil efir), SN3SN2—O—SN2SN3 (dietil efir).Optik I. molekulalarning asimmetrik joylashuvidan kelib chiqadi.
Izomerlar kimyoviy tuzilishi har xil boʻlganidan fizik va kimyoviy xossalari bilan farq qiladi. Oddiy organik birikmalar, toʻyingan va toʻyinmagan uglevodorodlarning izomerlari, avvalo fizik xossalari (qaynash, su-yuqlanish tralari va b.) bilan farq qiladi, funksional guruhari bor murakkabroq organik birikmalarning izomerlari fizik xossalari bilan ham, kimyoviy xossalari bilan ham farq qiladi. Optik izomerlarning kimyoviy xossalari, shuningdek, polyarizatsiyalangan yorugʻlikni burish xossasidan bo-shqa deyarli hamma fizik xossalari bir xil.
I.ni ilk bor nemis kimyogarlari Yu. Libix va F. Vyoler kuzatgan (1823); bu terminni I. Berselius taklif etgan (1830). Kimyoviy tuzilish nazariyasi hali nomaʼlum izomerlar muvjudligini oldindan bilishga imkon ber-di, buni A. M. Butlerov isbot etdi (1864).
Еkstraktsiya (lotin. еkstraho – ajrataman) – 1. Moddalarni bir suyuqlikdan yoki qattiq moddalardan boshqa еrituvchi (еkstragent) yordamida ajratib olishdir. Masalan, benzol (еkstragent) yordamida chigitdan yog’ ajratib olinadi. Еkstraktsiya bir necha bosqichda, partsial еkstraktsiya yo’li bilan olib boriladi. Еkstraktsiya bundan tashqari – aralashma komponentlarining har xil еruvchilarda turlicha еrishi asoslangan. Еkstraktsiyalash kimyo, neftni qayta ishlash, oziq – ovqat, metallurgiya, farmotsevtika sanoatlarida keng ishlatiladi, masalan, analitikaviy kimyoda xossalari jihatidan o’zaro o’xshash еlementlarni (nikel va kobalt, tsirkoniy va gofniy hamda boshqalarni) bir – biridan ajratishda ham qo’llaniladi. 2. Qattiq yoki suyuq aralashmani ajratish usuli; bunda ularga komponentlari bir xilda еrimaydigan har xil еrituvchilar bilan ishlov beriladi. Odatda, еkstraktsiyaning diffuzion apparatlar (еkstraktorlar) yordamida suvli еritmalarda bajariladi. Еkstraktsiyaga teskari jarayon – reekstraktsiyalash. Еkstraktsiyadan keyin fazalarga ajratsh uchun tindiriladi, tsentrafugalanadi, kristallanadi va b. Gidrometallurgiyada, farmatsevtika preparatlarini, oziq – ovqat va kimyoviy mahsulotlarni olishda ishlatiladi[