Pri filtraciji čvrsta faza se odvaja od matičnog rastvora korišćenjem porozne sredine (filtera) kroz koju tečnost prolazi, a čvrsta supstanca biva zadržana

• Pri filtraciji čvrsta faza se odvaja od matičnog rastvora korišćenjem porozne sredine (filtera) kroz koju tečnost prolazi, a čvrsta supstanca biva zadržana.

• Kao porozna sredina filter, najčešće se koriste filter papir i sinterovano staklo.

• U zavisnosti od stepena razdvajanja dve faze, filtriranje se deli na kvalitativno i kvantitativno.

• Kvalitativna filtracija se koristi kao metoda razdvajanja prilikom sinteza i prečišćavanja, pri čemu efekat razdvajanja nije potpun.

• Kvantitativna filtracija podrazumeva potpuno razdvajanje dve faze i koristi se pri kvantitativnoj hemijskoj analizi.

• Filtracija se najčešće izvodi pomoću staklenog ili plastičnog levka i filter papira. Tečnost se kreće pod dejstvom sile teže.

• Vrste levkova:

• Postupak pri filtriranju

• I. Pri kvalitativnom filtriranju veći deo tečnosti se najpre dekantuje (odlije) bez korišćenja levka i filtera.

• II. Pri kvantitativnom filtriranju

• i. dekantovanje (odlivanje) se vrši kroz filter da bi se obezbedilo potpuno, odnosno kvantitativno, prikupljanje čvrste supstance.

• ii. Čvrsta faza, koja zaostaje na filteru (talog) se ispira, a rastvor se prikuplja u čašu postavljenu ispod levka.

• iii. Da bi se smanjio gubitak tečnosti koja se filtrira (curenjem ili prskanjem iz levka) koristi se stakleni štapić tako što se priljubi na posudu iz koje se izliva tečnost a njegov donji kraj može da dodiruje talog ili tečnost iznad filtera u levku.

• iv. Nivo tečnosti u filteru treba da se održava do ¼ ispod vrha filter papira, pri čemu vrh papira treba da bude do oko polovine od visine levka.

• Na tržištu postoje filter papiri različitih brzina filtriranja i različite finoće, tj. moći zaustavljanja:

• brzofiltrirajući, za krupnozrnaste i želatinozne taloge,

• sa srednjom brzinom filtriranja, za kristalne taloge,

• sporofiltrirajući, za sitnozrne i fine kristalne taloge.

Jako kiseli ili jako bazni rastvori ne mogu da se filtriraju kroz papir jer ovaj materijal nije otporan na tako agresivne sredine.

• Jako kiseli ili jako bazni rastvori ne mogu da se filtriraju kroz papir jer ovaj materijal nije otporan na tako agresivne sredine.

• Ovakvi rastvori i druge korozivne materije (npr. antioksidansi) filtriraju se kroz specijalne filtere i uz pomoć vakuuma (pod sniženim pritiskom uz korišćenje vodene pumpe vezane na slavinu vodovoda.

• Bihnerov levak, cilindrični porcelanski

• levak sa perforiranim dnom na koji

• se postavlja filter; koristi se za

• uzorke veće od 1gr.

• Hiršov levak, konusnog oblika;

• koristi se za manje uzorke.

• Sinter levak koristi se za

• kvantitivno i kvalitativno filtriranje.

i. Levak se pomoću adaptera od neoprena povezuje na vakuum bocu.

• i. Levak se pomoću adaptera od neoprena povezuje na vakuum bocu.

• ii. Filter papir se nakvasi malom količinom rastvora ili rastvarača.

• iii.Slab vakuum, vodena vakuum pumpa, se dovodi na bočnu olivu vakuum boce tako da se filter papir prilepi na levak.

• iv. Rastvor koji se filtrira se uliva u levak, tako da bude napunjen do oko dve trećine, i vakuum se pojačava do postizanja zadovoljavajuće brzine filtriranja

Centrifugiranje je metod za odvajanje čvrste supstance od tečne pod uticajem centrifugalne sile.

• Centrifugiranje je metod za odvajanje čvrste supstance od tečne pod uticajem centrifugalne sile.

Unutrašnji izgled centrifuge

• Unutrašnji izgled centrifuge

Ekstrakcija je postupak razdvajanja dve nemešljive tečne faze.

• Ekstrakcija je postupak razdvajanja dve nemešljive tečne faze.

• Za razdvajanje dve nemešljive tečne faze,

• obično organskog i neorganskog (voda)

• sloja, koristi se levak za razdvajanje.

• Efikasnost razdvajanja zavisi od odnosa rastvorljivasti supstanci koje se razdvajaju u dve faze;

• dobra je ako je odnos koeficijenta raspodele supstanci između dve tečne faze veći od 100.

• Ako to nije slučaj, koriste se aparati za kontinualnu ekstrakciju, tzv. Ekstraktori.

Kontinualni ekstraktor po Soxhlet-u

• Kontinualni ekstraktor po Soxhlet-u

Drugi tipovi ekstraktora

• Drugi tipovi ekstraktora

• Smeše mešljivih tečnosti

• se razdvajajaju destilacijom.

• Efikasnost ovog razdvajanja

• zavisi od razlike u tačkama

• ključanja komponenti smeše.

• Para iznad tečnosti koja

• ključa je bogatija komponentom

• koja ima nižu temperaturu ključanja.

Efikasno razdvajanje komponenti tečnih smeša koje se malo razlikuju u tačkama ključanja, postiže se serijom redestilacija, korišćenjem frakcionih kolona.

• Efikasno razdvajanje komponenti tečnih smeša koje se malo razlikuju u tačkama ključanja, postiže se serijom redestilacija, korišćenjem frakcionih kolona.

• Preko postizanja serije ravnoteža para-tečnost,

• kondenzuje se vrlo čista isparljivija komponenta a u

• balonu zaostaje manje isparljiva komponenta.

• Kolone za frakcionu destilaciju imaju veliku

• površinu za kondenzovanje / isparavanje.

• Kondenzovanje se vrši u gornjim, hladnijim

• delovima kolone.

• Kondenzat curi kroz kolonu mešajući se

• sa parom koja se kreće naviše.

• Kada kondenzat padne dovoljno nisko

• u koloni, gde je temperatura viša ponovo

• isparava i gradi paru koja na svom

• putu dolazi u kontakt sa novim

• kondenzatom.

Tačka ključanja je temperatura pri kojoj se napon pare tečnosti izjednačava sa atmosferskim pritiskom. Snižavanje pritiska iznad tečnosti dovodi do njenog ključanja pri nižoj temperaturi.

• Tačka ključanja je temperatura pri kojoj se napon pare tečnosti izjednačava sa atmosferskim pritiskom. Snižavanje pritiska iznad tečnosti dovodi do njenog ključanja pri nižoj temperaturi.

• Ovo se koristi kada treba predestilovati komponente koje pri normalnim uslovima imaju visoke tačke ključanja ili koje se razlažu pri temperaturama potrebnim da se izvrši destilacija pri atmosferskom pritisku.

Destilacijom vodenom parom izdvajaju se organska jedinjenja koja su nerastvorna u vodi iz neisparljivih materijala.

• Destilacijom vodenom parom izdvajaju se organska jedinjenja koja su nerastvorna u vodi iz neisparljivih materijala.

• U smeši napravljenoj od nemešljivih tečnosti svaka tečna komponenta zadržava svoj napon pare; ukupan napon pare smeše je zbir pojedinačnih napona pare čistih tečnosti koje čine smešu.

• Smeša ključa kada ukupan napon pare dostigne atmosferski pritisak; tačka ključanja smeše će biti niža od tački ključanja bilo koje komponente pojedinačno.

Molski udeo komponenti u pari je jednak odnosu njihovih napona para, obzirom da je relativna molekulska masa vode mala u odnosu na većinu organskih jedinjenja, masa vode potrebne da se predestiluje nekoliko grama organskog jedinjenja nije velika.

• Molski udeo komponenti u pari je jednak odnosu njihovih napona para, obzirom da je relativna molekulska masa vode mala u odnosu na većinu organskih jedinjenja, masa vode potrebne da se predestiluje nekoliko grama organskog jedinjenja nije velika.

• Dve faze (vodena i organska) u destilatu se lako odvajaju.

• Efikasnost destilacije vodenom parom je veća na višim temperaturama.

Veća količina isparljivog rastvarača se može ukloniti iz reakcione smeše običnom destilacijom ili destilacijom pod sniženim pritiskom.

• Veća količina isparljivog rastvarača se može ukloniti iz reakcione smeše običnom destilacijom ili destilacijom pod sniženim pritiskom.

• Rotacioni vakuum uparivač se koristi za brzo uklanjanje isparljivih rastvarača pri sniženom pritisku.

• Jedinjenja koja su na sobnoj temperaturi u čvrstom obliku mogu se iz reakcione smeše izdvojiti uparavanjem rastvarača do suvog ostatka ili dodavanjem klica kristalizacije koje će izvršiti kristalizaciju željenog produkta.

• Kada se kristal formira iz rastvora, uređena struktura kristala dovodi do isključivanja nečistoća iz kristalne rešetke, tj. vrši se spontano prečišćavanje supstance.

• Da bi se takav proces kristalizacije i samo-prečišćavanja omogućio potrebno je odabrati rastvarač (ili smešu rastvarača) koji će omogućiti sporu kristalizaciju.

• Dobijeni kristali se od rastvora odvajaju filtriranjem.

Sublimacija je fazni prelaz koji se odvija na temparaturama ispod tzv. trojne tačke i predstavlja direktan prelaz supstance iz čvrstog u gasovito agregatno stanje.

• Sublimacija je fazni prelaz koji se odvija na temparaturama ispod tzv. trojne tačke i predstavlja direktan prelaz supstance iz čvrstog u gasovito agregatno stanje.

• Obrnuti proces prelaska supstance iz gasovitog u čvrsto agregatno stanje se često u hemijskoj literaturi naziva i resublimacija.

• Sublimacija se koristi za prečišćavanje čvrstih supstanci koje su isparljivije.

• Ukoliko su supstanca koja se prečišćava i nečistoće sličnih isparljivosti može se, analogno frakcionoj destilaciji, primeniti frakciona sublimacija, tako što se periodično proces prekida, sublimat skida sa kondenzatora, i ponovo podvrgava sublimaciji.

• Sublimat koji predstavlja prečišćenu supstancu može se sa kondenzatora skidati grebanjem ili rastvaranjem u pogodnom rastvaraču.

Hemijska sušila

• Hemijska sušila

• 1. Supstance koje dobro sorbuju vodu (anhidrovane kristalne soli i molekulska sita)

• neutralna sušila: bakar-sulfat, magnezijum-sulfat, natrijum sulfat, granulisani kalcijum-hlorid, kalijum- i natrijum-karbonat

• aluminijum-oksid i silika gel

• molekulska sita (kristalni, hidratisani metalni alumosiliktai)

• 2. Supstance koje hemijski reaguju sa vodom

• anhidridi kiselina i baza, metali (fosfor-pentoksid, barijum- i kalcijum oksid, natrijum, natrijum hidrid

Čvrste supstance suše se tako što se postave u tankom sloju između listova filter papira i ostave da se suši na sobnoj temperaturi. Dalje sušenje se, zatim nastavlja u eksikatoru.

• Čvrste supstance suše se tako što se postave u tankom sloju između listova filter papira i ostave da se suši na sobnoj temperaturi. Dalje sušenje se, zatim nastavlja u eksikatoru.

• Eksikator je staklena ili plastična komora sa kontrolisanom, suvom atmosferom, u koju se stavlja supstancija da bi se oslobodila ostatka vlage.