3-LABORATORIYA MASHG‘ULOT: Uchuvchan moddalar va suvni aniqlash usullari. Kaliy bromid, kaltsiy laktat, natriy sitrat, natriy xlorid.
Asosiy matn Dori moddasi tarkibidagi suvni distillatsiya usuli bilan aniqlash Aniqlash maxsus uskunada amalga oshirilib, bu uskuna 250—500 ml hajmli yumaloq tubli kolba, 10 ml li graduirlangan probirka holidagi yig’uvchi idish va sovitgichdan iborat (5-rasm). Kolbaga 10—20 g modda, 100 ml toluol yoki ksilol, bir necha bo’lak g’ovak plastinka solinib, elektr plitka yoki qum hammomida qaynaguniga qadar qizdiriladi. Qaynatish kondensirlangan erituvchi sovitgichda yig’ilib qolmaydigan darajada, ya’ni bir soniyada yig’uvchi probirkaga 2—4 tomchi suyuqlik tushadigan holatda olib borilib, yig’uvchi idishdagi suv qatlami o’zgarmagunicha davom ettiriladi. Yig’uvchi kolbadagi suyuqlik xona haroratigacha sovitilgach, undagi suvning hajmi belgilab olinib, tegishli hisob qilinadi:
x—aniqlanuvchi moddadagi suvning % miqdori; V—yig’uvchi idishdagi suvning hajmi; a—aniqlanuvchi moddaning tortib olingan miqdori;
5-rasm. Distilyatsiya usuli bilan dori moddalar tarkibidagi suvni aniqlash uskunasi. a—yumaloq tubli kolba; b—haydalgan suvni yig’uvchi idish; d—sovitgich. Karl Fisher reaktivi bilan titrlash usuli
K.Fisher reaktivi oltingugurt (IV) oksidi, yod va metil spirtidagi piridindan iborat bo’lib, reaktivning suv bilan ta’sirlashuvi ikki bosqichda, stexiometrik nisbatda quyidagi tenglama bo’yicha boradi:
K. Fisher reaktivi yordamida turli erituvchilar, uchuvchan birikmalar, organik va anorganik moddalar tarkibidagi suv miqdorini tez va aniq tekshirish mumkin. Shuningdek, modda tarkibidagi gigroskopik va kristallizatsion suv miqdori ham aniqlanadi. Bu usulda foydalaniladigan erituvchi va reaktivlar o’ta gigroskopik bo’lganligi sababli ularga havo tarkibidagi namlik ta’sir qilmaydigan choralami ko’rish lozim. Titrlash uskunasi kalsiy xlorid yoki silikagel solingan quritish naychasi bilan himoyalangan byuretka, reaktiv quyilgan idish, byuretka bilan tutashtirilgan va quritish naychasi bilan himoyalangan titrlash kolbasidan iborat bo’lib, titrlash kolbasi magnit chayqatgich yordamida yoki mexanik ravishda chayqatib turiladi.
