Benzoyetil efir. C6H5cooh c2H5-oh ⇆ C6H5cooc2H5 + H2o reaktivlar

56 Kaprolaktam.

Reaktivlar. 7 g gidroksilamin xlorid, 7,5 ml siklogeksanon, natriy atsetat kristallari, sulfat kislota (d=1,84), natriy gidroksid, uglerod tetraxlorid, petroley efir (saynash temperaturasi 50=75)

1. 
   Siklogeksanon oksimining olinishi
   

100 ml sigʻimli konussimon kolbaga 7 g gidroksilamin xlorid va 10 g natriy atsetat kristallarining 30 ml suvdagi eritmasi solinadi. Hosil boʻlgan eritmani chayqatib turib, 5 minut davomida 7,5 ml siklogeksanon (1,5 ml li porpiyalar) qoʻshiladi. Kolbadagi aralashma chayqatilganda issiqlik ajralib chiqadi. Agar kolba juda qizib ketsa, u suv hammomiga botirib bir oz sovitiladi. O’z-oʻzidan qizish tugagandan soʻng, kolba poʻkak probka bilan zich qilib berkitilib, 3 minut chayqatiladi. Aralashma sovuq suvda sovitilgandan soʻng choʻkmaga tushgan siklogeksanon oqimi Byunxer voronkasida filtrlanadi. Soʻngra u ozroq miqdor sovuq suv bilan filtrda yuziladi, shisha probka bilan yaxshilab siqiladi va filtr qogʻoz orasiga olib, havoda quritiladi. Siklogeksanon oksimining miqdori 5 g. Suyuqlanish temperaturasi 87-89°C.

2. 
   Siklogeksanon oksimidan yekaprolaktam olish
   

5 g siklogeksanon oqsimi 250 ml sigʻimli konussimon kolbaga solinadi va unga muzli suvda sovitilgan 8 ml konsentrlangan sulfat kislotaning 2,5 ml suvdagn eritmasi (kislota suvga quyiladi) qoʻshiladi. Kolbani chaydatish bilan reaksiyon aralashma yaxshilab aralashtiriladi, soʻngra kolba edtiyotlik bilan asbest toʻr ustida kuchsiz alangada pufakchalar xosil boʻlguncha dizdiriladi (taxmnnan 120°C gacha), soʻngra gorelka oʻchiriladi. Reaksiya keyinchalik oʻz-oʻzidan borib, aralashmaning temperaturasi 140-150°C gacha koʻtariladi. Kolbadagi aralashma bir oz soviganidan soʻng, unga 40 ml suv qoʻshiladi va reaksion aralashma muz xammomda 0°C gacha sovitiladi, shundan keyin unga ishqoriy muxit xosil boʻlguncha 16 g natriy gidroksidning 35 ml sovud suvdagi eritmasi tomiziladi (muxit lakmus qogʻoz yordamida tekshiriladi). Ishdor eritmasini quyishda reaksion aralashmaning temperaturasi 0°C ga yaqin boʻlishi kerak. Ishqoriy muhitda maʼlum middorda yogʻsimon suyuq xoldagi yekaprolaktam xosil boʻladi. Agar natriy sulfat kristallari choʻkmaga tushsa (Na₂SO₄*10H₂O) ular ozroq miqdor suv qoʻshib eritiladi. ye- kaprolaktam uglerod tetraxlorid bilan ajratib olinadi. Buning uchun reaksion aralashma ajratgich voronkaga quyiladi va harsafar 15 ml dan uglerod tetraxlorid quyib, 5-marta ekstraksiya qilinadi. Ekstraktlar yigʻilib, uglerod tetraxlorid suv xammomida xaydab olinadi (43-rasm). Xaydash kolbasidagi qoldiq yekaprolaktam aralashmasi sovitilganda kristallanadi. Uni tozalash uchun qoldiq qaytarma sovitgichli kolbada 5-7 ml uglerod (IV) - xloridda eritiladi va suv xammomida qizdiriladi. Qaynoq eritma qog’oz filtr orqali filtrlanadi. Qolbadagi qoldiq 3 ml qaynoq erituvchi bilan chayqatilib, u xam oʻsha filtrdan oʻtkaziladi. Soʻngra xosil boʻlgan eritma qaynagunicha suv xammomida qizdiriladi va eritmaga loydalanguncha edtiyotlik bilan petroley efir qoʻshiladi (petroley efir bilan ishlashda gaz gorelkalari yoki elektr plitkalar uchirilgan bu lishi kerak!). Agar eritmaga uning avvalgi hajmiga nisbatan 4-marta ortid petroley efir qoʻshilgaida ham loyqa xosil boʻlmasa, u xolda eritma suv xammomida hajmi kamayguncha bugʻlatiladi va yana aralashtirib turgan xolda yoʻqolmaydigan bir oz loyda hosil boʻlguncha petroley efir qoʻshiladi. Eritma davoda xona temperaturasigacha sovntiladi, soʻngra muzli xammomga joylashtiriladi. Choʻkmaga tushgan yekaprolaktam kristallari filtrlanadi va filtrda oz middordagi petroley efir bilam yuviladi, davoda quritnladi. yekaprolaktam middori 3 g.
Suyudlanish temperaturasn anidlanadi (66-68°C).
Ԑ-kaprolaktam suyudlanish temperaturasi 66-88°C boʻlgan rangsiz kristall modda.