66. Benzolsulfoxlorid
Reaktivlar. 11,5 ml benzol, 46 g xlorsulfon kislota, uglerod tetraxlorid, kalsiy xlorid.
Ish murili shkafda, moʻri ishlaganda bajariladi!
Ishni boshlashdan oldin, albatta, himoya koʻzoynagi va rezina qoʻlqop kiyish kerak. Xlorsulfon kislota suv bilan reaksiyaga kirishganda portlashini esga olish kerak.
100 ml sigʻimli, ikki shoxli forshtoss orqali aralashtirgich, tomizgich voronka, termometr va gaz chiqaruvchi nayli qaytarma sovitgich oʻrnatilgan, uch ogʻizli tubi yumaloq kolbaga (54- rasm) 46 g xlorsulfon kislota solinadi. Bir soat davomida aralashtirib turib unga astasekin 11,5 ml benzol quyiladi. Reaksion aralashmaning temperaturasi 20-25°C dan oshmasligi uchun kolba vaqt-vaqti bilan muzli suvda sovitiladi. Benzolning hammasi quyib boʻlingach, reaksion aralashma shu temperaturada yana 1 soat aralashtpriladi. Soʻngra kolbadagi aralashma 250 g muzi bor stakanga agʻdariladi. Benzolsulfoxlorid uglerod tetraxlorid bilan ekstraksiya qilinadi (25 ml dan 2-marta). Ekstrakt suv bilan yuviladi va suvli qavat ajratilgandan soʻng erituvchi haydaladi. Benzolsulfoxlorid vakuumda haydaladi (35-rasm), bunda 115°C da (10 ml sim. ust.) qaynaydigan fraksiya yigʻiladi. Benzol sulfoxlorid miqdori 16 g.
54-rasm. Benzolsulfoxlorid sintez qilinadigan asbob.
1-Tubi yumaloq uch ogizli 2- aralashtirgich, 3- termometr, 4- qaytarma sovutkich va voronkali ikki shohli froshtoos.
Benzolsulfoxlorid - moysimon suyuqlik, muzli suvda sovitilganda qotadi, sovuq suvda erimaydi, issiq suvda parchalanadi, spirtda va efirda eriydi. Molekulyar massasi 176,63; suyuqlanish temperaturasi 14°C; qaynash temperaturasi 113- 115°C (10 mm sim. ust.) yoki 251,5°C (760 mm sim. ust.).
o- va p- Toluolsulfoxloridlar
Reaktivlar. 13,3 ml toluol, 48,5 g xlorsulfon kislota, tetraxlormetan, dietil efir, kalsiy xlorid.
Ish moʻrili shkafda, moʻri ishlab turganda bajariladi!
Xlorsulfon kislota bilan ishlash qoidalarini 6-betdan koʻring.
Aralashtirgich, tomizgich voronka va qaytarma sovitgich ulangan uch ogʻizli 200 ml sigʻimli tubi yumaloq kolbaga (48- rasm) 48,5 g xlorsulfon kislota solinadi. Kolba doimo aralashtirib turilgan holda, tashqi tomonidan tuz bilan muz aralashmasida sovitiladi va asta-sekin 13,3 ml toluol tomiziladi. Toluolning hammasi kuyib boʻlingandan soʻng reaksiyon aralashma sovi- tilgan holda yana 6-8 soat aralashtiriladi. Ksyin aralashmani ehtiyotlik bilan, shisha tayoqcha yordamida aralashtirib turib, 125-150 g mayda muzi bor chinni kosachaga agʻdariladi. Kristallangan p- toluolsulfoxlorid shisha filtrli voronkada moydan ajratiladi. Moyni suvdan ajratib bir kun xolodilnikda qoldiriladi. Bunda yana bir qancha p- toluolsulfoxlorid hosil boʻladi. Filtratda qolgan moysimon mahsulot 20 - 30 ml uglerod tetraxloridda eritilib, kalsiy xlorid bilan quritiladi. Erituvchi haydalib boʻlgach, qolgan suyuqlik vakuumda (10 mm sim. ust.) 126°C da haydab olinadi. o-toluolsulfoxlorid miqdori 8 g.
Ilgarigi olingan p- toluolsulfoxlorid efirda qaytadan kristallantiriladi, bunda 9 g p- toluolsulfoxlorid hosil boʻladi.
p- Toluolsulfoxlorid - yoqimsiz hidli qattiq modda, suvda erimaydi, spirtda, efirda, benzolda eriydi. Molekulyar massasi 190,64; suyuqlanish temperaturasi 69°C; qaynash temperaturasi 145°C (15 mm sim. ust.).
o-Toluolsulfoxlorid-suvda erimaydigan qattiq modda. Suyuqlanish temperaturasi 67,5°C; qaynash temperaturasi 126°C (10 mm sim. ust.).
Dostları ilə paylaş: |