Reaktivlar. 5,9 g fenol, 20 ml sulfat kislota (d-1,84), 12,5 ml nitrat kislota (d-1,5), etil spirt.
Ish murili shkafda bajariladi! 200 ml sigʻimli konussimon kolbada 5,9 g fenol bilan 11 ml konsentrlangan sulfat kislota aralashtirilib, qaynab turgan suv hammomida 1 soat lavomida kizdiriladi. Bunda 2.4- fenoldisulfokislota hosil boʻladi. Bu eritma tuz qoʻshilgan muzda 0°C gacha sovitiladi, unga chaysatib turib 12,5 ml konsentrlangan nitrat kislota va 9 ml konsentrlangan sulfat kislotadan iborat aralashmadan oz-ozdan qoʻshiladi. Reaksion aralashma xona temperaturasida bir kecha qoldiriladi, soʻngra suv hammomida 30°C da 1 soat qizdiriladi. Reatsiyani oxiriga yetkazish uchun aralashma 2 soat qaynab turgan suv hammomida qizdiriladi. Soʻngra unga ehtiyot-lik bilan 65 ml suv qoʻshib, muzli suv hammomida sovitiladi. Hosil boʻlgan kris-tallar filtrlanadi, sovuq suv bilan filtrda yaxshilab yuviladi va suyultirilgan spirtda (1 hajm spirt va 2 hajm suv) qayta kristal- lantiriladi. Pikrin kislota miqdori 13 g.
Pikrin kislota (2, 4, 6- trinitrofenol) - och sariq rangli kristall modda, sovuq suvda yomon, qaynoq suvda, spirtda, efirda yaxshi eriydi. Molekulyar massasi 229,11; suyuqlanish temperaturasi 121,8°C; 300°C dan yuqori temperaturada portlaydi. Aynissa, metall pikratlari oson portlashi mumkin 1,763.
Sifat reaksiyasi. Pikrin kislotaning kup yadroli aromatik uglevodorodlar bilan rangli molekulyar birikmalar hosil qilshni. 0,3 g naftalin 10 ml qaynoq spirtda eritiladi va unga 0,6 g pikrin kislotaning 10 ml spirtdagi eritmasi qoʻshiladi. Bunda 150°C da suyuqlanadigan naftalin pikrati sariq ignasimon kristallar holida choʻkmaga tushadi.
62. m- Nitrobenzoy kislota
Reaktivlar. 6 g benzoy kislota, 15,6 ml sulfat kislota (d-1,84), 12 g kaliy nitrat, xlorid kislota, bariy gidroksid.
Ish murili shkafda bajariladi! 200 ml sigʻimli stakanga 15,6 ml konssntrlangan sulfat kislota quyib, u suv xammomida 70°C gacha qizdiriladi (termometr stakanga tushirilgan boʻlishi kerak). Soʻngra hammom chetga surib qoʻyiladi va stakanni chayqatib turib, unga 6 g benzoy kislota va 12 g kaliy nitrat aralashmasidan oz-ozdan solinadi, bunda temperatura 80°C dan yuqoriga koʻtarilmasin. Soʻigra chayk.atib turib, reaksion aralashma 90°C gacha qizdiriladi va aralashmaning yuzasida m- nitrobenzoy kislotaning moysimon qavati hosil boʻlgunicha shu temperatura saqlab turiladi. Aralashma soviganda bu qavat qotadi. Moysimon qavat ostidagi kaliy gidrosulfat bilan sulfat kislota aralashmasidan iborat qavat ham qotadi, Yuqoridagi qattiq qavat shpatel yordamnda pastki qavatdan ajratib olinadi. Bunday yoʻl bilan olingan nam holdagi m- nitrobenzoy kislota bir necha marta sovuq suv bilan yuviladi (dekantatsiya usuli), bugʻ bilan haydash kolbasiga solinadi va reaksiyaga kirishmay qolgan benzoy kislota bur bilan haydaladi (33-rasm). Toza suv hay- dala boshlagach haydash toʻxtatiladi va haydash kolbasida qolgan qaynoq qoldiqqa (lakmus qogʻoz boʻyicha) kuchsiz ishqoriy muhit hosil boʻlguncha 21 g bariy gidroksidning qaynoq eritmasi quyiladi. Keyin 300 ml suv qoʻshib, choʻkma batamom eriguncha aralashma isitiladi va qannoq filtrlash voronkasida filtrlanadi. Eritma soviganida ignasimon kristallar holida m- nitrobenzoy kislotaning bariyli tuzi hosil boʻladi, ular Byuxner voronkasida filtrlanadi. Erkin holdagi m- nitrobenzoy kislota xosil qilish uchun uning bariyli tuzi xlorid kislotaning 10 protsentli eritmasida qizdiriladi (reaksiya muhiti kislotali boʻlishi kerak) va sovitiladi. Choʻkmaga tushgan m- nitrobenzoy kislota filtrlanadi, sovuq suv bilan yuviladi va qaynoq suvda qaytadan kristallantiriladi. Kislota miqdori 4,5 g.
m- nitrobenzoy kislota - rangsiz kristall modda, sovuq suvda kam eriydi, qaynoq suvda eriydi (suyuqlanadi), spirtda, efirda eriydi. Molekulyar massasi 166,13; suyuslanish tempe- raturasi 141°C.