Flyuorometriya Küütlə spektrometriyası

Vəsfi və miqdari lüminessent analiz

Əksər üzvi və qeyri-üzvi maddələr xüsusi lüminessensiya ilə xarakterizə olunur. Bir sıra element ionları məhlulda xüsusi lüminessensiyaya malikdirlər. Belə ki, nadir torpaq elementlərinin, xüsusilə serium yarımqrupu elementlərinin: samarium, evropium, qadoli-nium, terbuim, disproziumun maksimal oksidləşmə dərəcəsinə uyğun duzları aydın lümi-nessensiya xassəsinə malikdirlər. Bu üsulla göstərilən elementlərin böyük miqdarını təyin etmək olur. Əksinə, uranın(VI) H2SO4, H3PO4 və HF-da sulu məhlulları intensiv lüminesensiya edir.
ionunun bir çox birləşmələrinin lüminesensiyasının kvant çıxımı vahidə yaxındır. Şüalanma spektrləri rəqsi quruluşa malik olub, O-U-O qrupunun rəqslərinə uyğun gəlir. Fluoresent analiz uranın az miqdarının təyini üçün ən yaxşı üsullardan bi-ri-dir. Tallium(I), qalay(II), stibium(III), qurğuşun(II), bismut(III), indium(III) və s. xüsusi lüminesensiyaya malikdirlər. Bir çox üzvi maddələr də lüminessensiya edirlər. Məsələn. vazlelin yağı (göy-yasəmən rəngi), parafin (mavi), şam qətranı (sarı çalarlı tünd yaşıl), tə-mizlənmiş asfalt (tünd sarı və ya qəhvəyi), kanifol (açıq göy) .
Vəsfi analizdə xüsusi lüminesensiyadan, habelə qeyri-üzvi ionların üzvi reagentlərlə kompleksəmələgəlmə reaksiyasından istifadə etmək olar. Belə reaksiya nəticəsində mütləq lüminessensiya baş verməlidir. Məsələn, salisil turşusunun sink duzu məhluluna əlavə edilməsi nəticəsində intensiv lüminesensiyanın meydana gəlməsi vəsfi analizdə sinkin tə-yini üçün istifadə edilə bilər. Bir çox kationlar 8-hidroksixinolinlə xarakterik lüminessen-siyalı birləşmələr əmələ gətirir. Berillum morinlə parlaq yaşıl, maqnezium lyumomaqnezonla çəhrayı rəngli rəngli lüminesensiya edən kompleks əmələ gətirir. Natrium-sink-uranil-asetat sarımtıl-yaşıl rəngli lüminessensiya verir.
Vəsfi analizdə həm də rəng dəyişməsi və ya təyin edilən maddənin təsirindən lüminessensiyanın sönməsi də istifadə oluna bilər.
CaO əsasında kristallofosfor hazırlamaq və selen, tellur qarışığını qırmızı, talliumu (I) sarı-yaşıl, bismutu(III) göy-bənövşəyi rəngli lüminesensiyaya görə təyin etmək olar. Lüminesensiyanın meydana çıxması və sönməsini adətən vizual müşahidə edirlər. Lüminessent reaksiyalar aşağı təyin etmə həddinə malikdirlər. Məsələn, 5 ml-də 0,5 mkq Li olduqa 8-hidroksixinolinlə açıq-yaşıl rəngli lüminessent birləşmə əmələ gəlir. Eyni bir üzvi re-agent bir neçə metal kationu ilə lüminessensiya edən birləşmə əmələ gətirdikdə mühitin pH-nı dəyişməklə və üzvi həlledicilərlə ekstraksiya etməklə kationlar qarışığını vəsfi təyin etmək olar. Məsələn, metalların 8-oksixinolinatları müxtəlif pH-da fluoressensiya edir.
Metal ionu............ Al3+ Be2+ Sc2+ Mg2+ Zn2+ Sn2+ Fe2+ pH......................
6,5-9,5 9,2 7,0 9,4 9,2 2,7-5,5 4,7
Maddələrin təyini üçün çox vaxt lüminessensiyanı vizual müşahidə etmək kifayətdir. Lakin lüminessensiya edən maddələrin qarışığı olarsa, lüminessensiyanın müşahidə edilməsi çətinləşir. Belə hallarda müəyyən dalğa uzunluqlu lüminessensiyanı ayırmaq üçün işıq süzgəclərindən istifadə edilir, yaxud qabaqcadan xromatoqrafik ayırma tətbiq olunur.
Lüminessent analiz biologiyada və tibbdə xərçəng, malyariya xəstəliklərinin diaqnostikasında, dərman maddələrinin keyfiyyətinə nəzarət etmədə, bioloji aktiv maddələrin-vitaminlərin, antibiotiklərin analizində böyük əhəmiyyətə malikdir.
Kənd təsərrüfatında və qida sənayesində lüminessent analiz cücərməyə qabil toxumların müəyyən edilməsində, ərzaq məhsullarının analizində istifadə edilir. Cücərməyə qabil toxumlar sarı, qabil olmayanlar isə qəhvəyi lüminessensiya verir. Unun sortunu müəy-yən etmək üçün lüminesensiyanın rəngindən istifadə etmək olar. Unda nə qədər çox kəpək olarsa, o qədər çox işıqlanma verir. Müxtəlif tərəvəz və meyvələrin çürümə prose-sinin başlanığıcını əvvəlcədən müəyyən etmək olar.
Məhlulda lüminessent birləşmə əmələ gətirən komponentin təyini aşağıdakı sxem üz-rə aparılır: