Kimyoviy analiz metodlari ma’ruza matni

Oksalat kislotaning standart eritmasini tayyorlash. Reaksiya- ning ionli tenglamasi:

4 2 4 2 2
2MnO⁻ + 5C O⁻ +16H ⁺ = 2Mn⁺ + 8H O +10CO ↑

4 2
C₂O⁻ − 2e  → 2CO ↑
Oksalat anion ikkita elektron berib, CO₂ gacha oksidlanadi. Bi- nobarin, H₂C₂O₄·2H₂O ning gramm-ekvivalenti quyidagicha bo‘ladi:

^EH₂C₂O₄⋅2H₂O
126, 07
= ₂ = 63, 04 g

Dastlabki moddaning 0,1 n eritmasi ham 250 ml miqdorda tayyorlanadi. Buning uchun quyidagi miqdorda modda tortib olib, kolbada suvda eritiladi:

H C O
_{⋅2H O =} 0,1⋅250⋅63, 04 _{= 1,5757 g}

2 2 4 2
1000

Ya’ni 1,5757 grammga yaqin H₂C₂O₄·2H₂O ni tarozida aniq tor- tib olib, 250 ml hajmli o‘lchov kolbasiga solinadi; dastlab distil- langan sovuq suvda eritiladi. So‘ngra kolbaning belgisiga qadar suv qo‘shib suyultiriladi va yaxshilab aralashtiriladi.
Endi tayyorlangan eritmaning titri va normalligini aniqlaymiz. Misol uchun, oksalat kislotaning o‘lchab olingan tortimi massasi 1,5757 g. Eritmaning titri:

2 2 4 2
^TH C O ⋅2H O
1,5757
⁼ 250

2 2 4 2
T_{H C O ⋅2H O} = 0, 0063156 g/ml
Eritmaning normalligi:

2 2 4 2
_{N =} ^{T ⋅1000} ₌ ^TH C O ⋅2H O ^⋅1000

2 2 4 2
^{E E}H C O ⋅2H O

2 2 4 2
N_{H C O ⋅2H O} = 0,1001 n.

2. Tayyorlangan kaliy permanganat eritmasining titrini oksalat kislotaning standart eritmasi bo‘yicha aniqlash

KMnO₄ eritmasining titrini aniqlash uchun turli dastlabki moddalar, masalan, H₂C₂O₄•2H₂O, Na₂C₂O₄, As₂O₃, K₄[Fe(CN)₆]•3H₂O, temir metalli va boshqalardan foydalanish mumkin. Bular ichida eng qulayi H₂C₂O₄•2N₂O dir.
5Na₂C₂O₄+2KMnO₄+8H₂SO₄=
=10CO₂↑+2MnSO₄+K₂SO₄+5Na₂SO₄+8H₂O
Toza yuvilgan jo‘mrakli byuretkani avval permanganat eritmasi bilan chayib, so‘ngra unga eritma to‘ldiriladi va titrlash uchun tayyorlanadi. Pipetka oksalat kislota eritmasi bilan chayiladi va unda 15,00 ml standart eritmadan o‘lchab olib, konussimon kol- baga solinadi, ustiga 2 n sulfat kislota eritmasidan 15 ml qo‘shib, aralashma 75–80°C gacha qizdiriladi (eritma qaynab ketishiga yo‘l qo‘ymaslik kerak, aks holda oksalat kislota parchalanib keta- di). Issiq eritma byuretkadagi kaliy permanganat eritmasi bilan titrlanadi.

KMnO₄ eritmasi dastlab issiq eritmani ohista chayqatib turgan holda tomchilatib qo‘shiladi (titrlanadi). Har bir tomchi KMnO₄ ning rangi o‘chgandan so‘ng keyingi tomchini qo‘shish mumkin. KMnO₄ eritmasining birinchi qo‘shilgan tomchilari asta-sekin rangsizlanadi. Lekin ayni reaksiya uchun katalizator vazifasini ba- jaradigan Mn⁺ kationlari eritmada hosil bo‘lishi bilan KMnO₄ eritmasi tomchilarining rangi juda tez o‘cha boshlaydi. Bir tom- chi permanganat ta’siridan 1–2 minut ichida yo‘qolmaydigan och pushti rang hosil bo‘lguncha titrlash davom ettiriladi.
Kamida uch marta aniq titrlanadi va bir-biriga yaqin (ya’ni bir-biridan OD–0,2 ml dan ortiq farq qilmaydigan) natijalarning o‘rtacha qiymati olinadi. Olingan qiymatdan kaliy permanganat eritmasining normalligini aniqlashda foydalaniladi.
Masalan, 15,00 ml 0,1001 n konsentratsiyali oksalat kislota eritmasini titrlash uchun o‘rtacha 14,89 ml kaliy permanganat eritmasi sarflangan bo‘lsin. Unda KMnO₄ eritmasining normalli- gi quyidagiga teng bo‘ladi:
^NKMnO ^⋅VKMnO ^{= N}H C O ^⋅VH C O
4 4 2 2 4 2 2 4

^NH C O
N =
^⋅VH C O
₌ 15⋅0,1001 _{= 0,1501}

KMnO ₄
2 2 4 2 2 4

4
^VKMnO
14,89