Kimyoviy analiz metodlari ma’ruza matni

Xlor ionlarining miqdorni rodanometrik usulda aniqlash (Fol- gard usuli). Eritma tarkibidagi galogenlar miqdorini Folgard usu- li bilan aniqlashda kumush nitratning galogenlar bilan ta’sir- lashuvidan ortib qolgan miqdori ammoniy (yoki kaliy) rodanid eritmasi bilan titrlanadi. Bunda kumush xlorid bilan ortiqcha temir rodanid (indikator) orasida quyidagicha qo‘shimcha reaksi- ya boradi:
3Ag⁺+Fe(CNS)₃=3AgCNS↓+Fe³⁺
Indikatorning hosil bo‘layotgan to‘q qizil rangi asta-sekin yo‘- qola boradi. Shu sababli bunday titrlashdan olingan natijaning xa- tosi katta bo‘ladi.
Agar eritmadagi ortiqcha kumush nitratni rodanid eritmasi bi- lan titrlashdan oldin hosil bo‘lgan AgCl cho‘kmasi filtrlab ajratil-

sa, yo‘l qo‘yilishi mumkin bo‘lgan xato kamayadi. Ba’zan esa eritmaga suv bilan aralashmaydigan organik erituvchi (masalan, CHCl₃ – xloroform yoki CCl₄ – uglerod (IV) xlorid) qo‘shib, AgCl cho‘kmasi bilan eritma orasida inert qavat hosil qilinadi.
Aniqlash tartibi. Galogenning biror tuzi, masalan, NaCl dan analitik tarozida shunday miqdorda tortib olinadiki, u 100 ml hajmli o‘lchov kolbasiga solib eritilganda eritmaning konsen- tratsiyasi taxminan 0,05 n dan ortib ketmasin.
Konussimon kolbaga pipetka yordamida tekshirilayotgan erit- madan 10,00 ml, 6 n nitrat kislotadan 3 ml solib, unga byuretkada- gi AgNO₃ ning titrlangan eritmasidan ortiqcha miqdorda (masa- lan, 18,00 ml) qo‘shiladi. Kolbadagi aralashma yaxshilab aralashtiriladi va hosil bo‘lgan AgCl cho‘kmasi filtrlab ajratiladi, cho‘kma distillangan suv bilan 2–3 marta yuviladi va asosiy fil- tratga qo‘shiladi. Filtratni tozalab yuvilgan konussimon kolbaga solib, sekin, ammo to‘xtovsiz chayqatib turgan holda byuretkada- gi rodanid eritmasi bilan titrlanadi. Qattiq chayqatilganda ham yo‘qolmaydigan qizg‘ish-pushti rang paydo bo‘lgandan so‘ng titr- lash to‘xtatiladi. Aniqlashni 2–3 marta takrorlab, o‘rtacha qiyma- ti olinadi.
Masalan, namunadan 0,1130 g tortim olingan bo‘lsin. Tortim distillangan suvda eritiladi, so‘ngra uning 10,0 ml ga 0,01030 n konsentratsiyali AgNO₃ eritmasidan 18,00 ml qo‘shiladi. Ortib qolgan AgNO₃ ni titrlash uchun 0,0500 n ammoniy rodanid erit- masidan 2,86 ml sarflangan bo‘lsin. Avvalo, 0,0600 n konsentra- tsiyali ammoniy rodanidning 2,86 ml eritmasiga to‘g‘ri keluvchi 0,01030 n kumush nitrat eritmasining hajmini topamiz:
^VAgNO ^⋅NAgNO ^=VNH CNS ^⋅NNH CNS
3 3 4 4
_{V =} 2,86⋅0, 0500 _{= 13,88 ml}

AgNO₃
0, 01030

Demak, tekshirilayotgan eritmadagi Cl^– ionlarini to‘liq cho‘ktirish uchun sarflangan, konsentratsiyasi 0,01030 n bo‘lgan kumush nitrat eritmasining hajmi 18,00–13,88=4,12 ml bo‘ladi. Bundan foydalanib natriy xlorid eritmasining normalligini hisob- lab chiqamiz:

3 3
^VNaCl ^⋅NNaCl ^=VAgNO ^⋅NAgNO
_{N =} 0, 01030⋅4,12 _{= 0, 004243 n}

NaCl
10, 00

Xlorning ekvivalent massasi uning atom massasiga teng, ya’ni 35,46 g, olingan natriy xlorid tortimida xlorning miqdori quyida- gicha bo‘ladi:
q = 0,004243 · 35,46 · 0,1 = 0,0150 g
Namuna tarkibidagi xlorning miqdorini foiz hisobida ifoda- laymiz:
0,1134 g namuna – 100%. 0,0150 g xlor – x.
_{x =} 0, 0150⋅100 _{= 13,23%}
0,1134

7.