Kimyoviy analiz metodlari ma’ruza matni

ish. Nikel (II)ni oksidlovchi ishtirokida dimetilglioksim bilan aniqlash.

Nikel (II) dimetilglioksim bilan ishqoriy muhitda oksidlovchi ishtirokida o‘zaro ta’sirlashib, qizil-qo‘ng‘ir rangli eritma hosil qiladi va uning optik zichligi o‘lchanadi.
Oksidlovchi sifatida yod, brom, ammoniy persulfat, vodorod peroksidni ishlatish mumkin.
Reaksiyani olib borish sharoitida nikel Ni⁺² gacha oksidlanish ehtimoli bor. Aniqlanadigan birikmaning tarkibi Ni:DMG=1:2 nisbatda bo‘ladi.
Maksimal yutilishi λ_mak=470 nm da kuzatiladi, ε=1,3·10⁴. Aniqlashga ishqoriy muhitda gidroksid bilan cho‘kma beradigan rangli kationlar xalaqit beradi. Ko‘rsatilgan reaksiyada kobalt, va- nadiy, molibden ishtirokida nikelni aniqlash mumkin.
Asboblar: ФEK–56M fotokolorimetri, o‘lchov kolbalari.
Reaktivlar: nikel (II) tuzining standart eritmasida 0,05 M yod eritmasi; 20% li ishqor eritmasi; 1% li dimetilglioksim eritmasi; 2 n NCl eritmasi.

Ishni bajarish tartibi:

1. 
   Standart va tekshiriladigan rangli nike l l imetilglioksimat eritmasini tayyorlash. 5 ta 50 ml sig‘imli o‘lchov kolbasi olib, ni- kelning standart ish eritmasidan tegishlicha 0,02;0,04; 0,06; 0,08; 0,1 mg, 6-o‘lchov kolbasiga tekshiriladigan eritmadan solinadi. Barcha kolbalarga 2–3 tomchidan 2 n NCl eritmasidan, 0,5 ml 0,05 M yod eritmasidan quyiladi, so‘ngra eritmaning hajmi distil- langan suv bilan kolbaning belgisigacha yetkaziladi va aralashtiri- ladi.
   
2. 
   Yorug‘lik filtrini tanlash. Buning uchun intensivligi katta bo‘lgan rangli eritmaning optik zichligi ketma-ket yorug‘lik filtr- lari kiritish bilan o‘lchanadi.
   

Rangdor eritmaning optik zichligi kyuvetada 1 sm qalinlikdagi distillangan suvga nisbatan solishtirib o‘lchanadi. Olingan qiymat- lar jadvalga yoziladi va darajalash grafigi chiziladi.

3. 
   Darajalash grafigini tuzish. Tanlangan yorug‘lik filtri bilan hamma standart rangli eritmalarni distillangan suvga nisbatan so- lishtirib optik zichliklar o‘lchanadi, so‘ngra jadvalga yoziladi va darajalash grafigi tuziladi.
   

Darajalash grafigiga asosan tekshiriladigan eritmaning tajriba- ga olingan qismidagi nikel miqdori topiladi. Tekshiruv eritmadagi nikelning umumiy miqdori formuladan aniqlanadi.