Органик кимё лабораториясида ишлаш қоидалари


tezligi  daqiqasiga 30–40 tomchidan oshmasligi lozim. Yuvilish natijasida moddalar  adsorbent ustuni – xromatografik kolonkaning



Yüklə 4,22 Mb.
Pdf görüntüsü
səhifə18/188
tarix20.11.2023
ölçüsü4,22 Mb.
#164038
1   ...   14   15   16   17   18   19   20   21   ...   188
Organik kimyo laboratoriya-2022

 
tezligi 
daqiqasiga 30–40 tomchidan oshmasligi lozim. Yuvilish natijasida moddalar 
adsorbent ustuni – xromatografik kolonkaning
 
yuqori qismidan pastga so‘rilib, 
moddalar aralashmasi bir–biridan
 
ajralib, halqalar hosil qila boshlaydi. Shu tarzda 
moddalar birin–ketin erituvchi bilan birga yuvilib tushadi. Yuvilib tushayotgan
 
moddalar eritmasi fraksiyalarga bo‘lib yig‘iladi va har qaysi fraksiya alohida–
alolida tekshiriladi. Agar xromatografiya uchun ishlatilayotgan moddalar eritmasi 
erituvchi kolonkada qolgan moddani yuvib
 
chiqara olmay qolsa u holda elyuotrop 
qatorida bu erituvchidan keyin
 
kelgan erituvchi qo‘llaniladi. Quyidagi jadvalda 
erituvchilar adsorbentga adsorbsiyalangan (yutilgan) moddalarni yuvib chiqarish 
xususiyatiga qarab oldinma–ketin bir qatorga joylashtirilgan. Bu erituvchilarning 
elyuotrop qatori deyiladi. Eng kuchli adsorbsiyalangan moddalar ko‘pincha etil 
yoki metil spirt bilan yuvib olinadi. 
 
3–jadval
 
 
Erituvchilarning elyuotrop qatori 
Petroley efir 
Xloroform
Etil spirt
Siklogeksan 
Etil efir
Metil spirt
Uglerod sulfid 
Etilatsetat
Suv
Uglerod (VI) xlorid 
Tetragidrofuran
Sirka kilota 
Dixloretilen 
Atseton
Piridin 
Benzol 
Metiletilketon
n–Butil spirt
Agar xromatografiya qilinayotgan aralashma rangli moddalardan iborat bo‘lsa, 
tanlangan erituvchida yuvilganda kolonkada turli balandlikda har xil rangli 
halqalar hosil qiladi. Shuning uchun bunday hollarda yana erituvchi bilan yuvish 
to‘xtatilib, kolonkaning rangli halqalar qosil qilgan qismlari kesgich bilan kesib 
olinadi yoki ehtiyotlik bilan tushirib olinadi.
 
 
Ferrotsen bilan atsetilferrotsen aralashmasini ajratish. Xromatografik kolonkaga 
yuqorida bayon etilgan usulda 30–40 ml petroley efirda suspenziya holiga 
keltirilgan 12–15 g alyuminiy oksid joylashtiriladi. So‘ngra 0,1–0,2 g ferrotsen va 


26 
atsetilferrotsen aralashmasi 2–3 g alyuminiy oksid bilan aralashtirilib, kichik 
hovonchada yaxshilab yanchiladi va kolonkaga solinadi. Кolonkaning ichki 
devorlariga yopishgan alyuminiy oksid va moddalar aralashmasi petroley efir bilan 
yuvib tushiriladi. Erituvchi moddalar aralashmasi orqali o‘tganda kolonkada 
ferrosen eritmasining to‘q sariq rangli halqasi hosil bo‘lib, sekin–asta pastga surilib 
boradi va quyuq rangli asosiy qatlamdan ajraladi. Кolonkani petroley efir bilan 
yuvishni davom ettirib, yig‘gich kolbaga ferrotsenning to‘q sariq rangli eritmasi 
yig‘iladi. Кolonkadan rangsiz elyuat o‘ta boshlagandan so‘ng kolonkani petroley 
efir bilan yuvish to‘xtatilib, unga benzol bilan dietil efirning 1:1 nisbatdagi 
aralashmasi quyiladi. Bu erituvchilar aralashmasi bilan esa atsetilferrotsen yuviladi 
va bu elyuatlar alohida idishga yig‘iladi. Ikkala yig‘gich kolbadagi elyuatlar 
kichikroq Vyurs kolbasida alohida–alohida haydaladi va ajratib olingan 
moddalarning miqdori aniqlanadi. So‘ngra ferrotsen spirt, atsetilferrotsen esa 
toluol–ligroin (1:1) aralashmasi bilan qayta kristallanadi.
Toza ferrotsenning suyuqlanish harorati 172–173°C, atsetilfer-rotsenning 
suyuqlanish harorati esa 85–86°C ga teng.

Yüklə 4,22 Mb.

Dostları ilə paylaş:
1   ...   14   15   16   17   18   19   20   21   ...   188




Verilənlər bazası müəlliflik hüququ ilə müdafiə olunur ©azkurs.org 2024
rəhbərliyinə müraciət

gir | qeydiyyatdan keç
    Ana səhifə


yükləyin