Органик кимё лабораториясида ишлаш қоидалари


Azobenzol va o–nitroanilin aralashmasini alyuminiy oksidli kolonkada



Yüklə 4,22 Mb.
Pdf görüntüsü
səhifə19/188
tarix20.11.2023
ölçüsü4,22 Mb.
#164038
1   ...   15   16   17   18   19   20   21   22   ...   188
Organik kimyo laboratoriya-2022

 
Azobenzol va o–nitroanilin aralashmasini alyuminiy oksidli kolonkada 
xromatografik ajratish 
 
8–10 mm diametrli va 25–30 ml sig‘imli shisha kolonka (kolonkaning o‘rniga 
shisha jo‘mrakli kauchuk nay va vintli qisqich bilan jihozlangan ma’lum hajmdagi 
byuretka olish mumkin) yaxshilab yuviladi, quritiladi va shtativga mahkamlanadi. 
Kolonkaning pastki qismiga shisha paxtadan tampon quyiladi, kolonkaning pastiga 
25–50 ml sig‘imli, konussimon yig‘gich–kolbacha qo‘yiladi. Kolonka 15 g 
alyuminiy oksid (“xromatografiya uchun” markali) va 40 ml erituvchi 
tetraxlormetandan iborat suspenziya bilan to‘ldiriladi. To‘ldirish paytida 
adsorbentning yuqori qismi yetarli darajada tekis va zich joylashtirilgan bo‘lishi 
lozim, aks holda, ajraluvchi moddalarning chegarasi ancha xiralashib qoladi. 
Erituvchining kolonka orqali oqish tezligi 1 daqiqada 15–20 tomchiga to‘g‘ri 
kelishi lozim. Agar tezlik kamaysa uni yuqori qismiga siqilgan havo berish bilan 
ko‘paytirish mumkin. Kolonkadagi erituvchining sathi tamponning yuqori qismiga 
kelganda tajribani to‘xtatmasdan turib, tez ajraluvchi 0,1–0,2 g azobenzol va
o–nitroanilin (1:1) aralashmasining 15 ml tetraxlormetandagi erit-masi bilan 
kolonka to‘ldiriladi. Bu aralashma oldindan tayyorlanadi. 
Aralashmani kolonkaga asta–sekin, yig‘gich kolbaga daqiqasiga 15–20 tomchi 
tushadigan qilib qo‘shish lozim. Ajraluvchi aralashma adsorbent qavatidan 
o‘tkazilganda kolonkada ikkita bo‘yalgan qatlam paydo bo‘ladi: ustki qavat–to‘q 
sariq (o–nitroanilin) va pastki qavat – och sariq (azobenzol). Aralashmaning sathi 
tamponning ustki qismiga yetganda uni kolonkadan oqizish batamom to‘xtatiladi. 
Shundan so‘ng organik moddalarni adsorbentdan yuvib chiqarish jarayoni 
bajariladi. Buning uchun oldin kolonkadan tetraxlormetan (umumiy sathi 30–35 
ml) 5 ml li qismlarga bo‘lib o‘tkaziladi. Kolonkadagi bo‘yalgan qavatning 
harakatini yaxshilab kuzatgan holda yig‘gichga azobenzolning tetraxlormetandagi 
och sariq rangli eritmasi yig‘iladi. Kolonkadan rangsiz suyuqlik ajrala 


27 
boshlagandan so‘ng, yig‘gich almashtiriladi va eritmaning sathi tamponning yuqori 
qismiga yetguncha suyuqlik quyiladi. So‘ngra 
p
–nitroanilinni yuvib chiqarish 
uchun kolonkaga dietil efir 5 ml li qismlarga bo‘lib–bo‘lib quyiladi (umumiy hajmi 
40 ml). Ikkala elyuatni (azobenzol va o–nitroanilinning dietil efirdagi eritmalarini) 
aralashtirmay, ikkita kichikroq Vyurs kolbasida yoki xona haroratida vakuumda 
har birining hajmi 2–3 ml dan qolguncha haydaladi. Undan so‘ng tozalab olingan 
moddalarning massasi va ularning suyuqlanish harorati aniqlanadi. Azobenzolning 
suyuqlanish harorati 68
o
C, o–nitroanilin suyuqlanish harorati 71
o
C.
Qog‘oz 
xromatografiyasi. 
Taqsim-lanish 
xromatografiyasining bu turi murakkab moddalarni, ayniqsa 
oqsillar, uglevodlar, yog‘lar, antibiotiklar, gormonlar
glyukozidlar, alkaloidlar va boshqa tabiiy moddalarni analiz 
qilishda keng qo‘llaniladi. Bu xromatografiya uchun maxsus 
filtr qog‘ozlar ishlatiladi. Qog‘oz xromatografiyasida, qog‘oz 
adsorbent 
vazifasini 
bajaradi. 
Oldindan 
suv 
bilan 
to‘yintirilgan erituvchilar yoki erituvchilar aralashmasi ham
suriluvchi faza hisoblanadi.
Qog‘oz xromatografiyasini erituvchi-ning yo‘nalishiga 
qarab yuqoriga va pastga suriluvchi, ikki tomon-lama hamda 
gorizontal–aylanma xromatografiya kabi har xil turlari 
mavjud. Quyida biz amalda keng qo‘llaniladigan yuqoriga 
so‘riluvchi qog‘oz xromatografiyasining ish texnikasi bilan tanishib chiqamiz. 
Maxsus xromatografik qog‘oz eni xromatografiya uchun ishlatiladigan silindrning 
diametridan biroz kichik, uzunligi 40–60 sm oralig‘ida qirqib olinadi va 
qog‘ozning pastki qismidan 2–4 sm yuqorida qalam bilan gorizontal chiziq 
o‘tkaziladi. So‘ngra qog‘ozdagi bu chiziqqa (2–2,5 sm oraliqda) tekshirilayotgan 
aralashmalarning eritmalaridan va shu aralashmada bo‘lishi taxmin qilingan aniq 
toza moddalar eritmasidan kichkina shisha kapillyar yordamida bir necha tomchi 
tomiziladi. Qog‘oz quritilib, ichida erituvchilar sistemasi bo‘lgan maxsus 
xromatografiya uchun ishlatiladigan silindrga tushirilib, qog‘oz silindr devorlariga 
tegmaydigan qilib shisha qisqichga osib qo‘yiladi. Qog‘ozning moddalar 
aralashmasi tomizilgan dog‘lardan pastroq qismi erituvchilar sistemasiga tegib
erituvchi qog‘ozga shimiladi va ma’lum balandlikka ko‘tarilgach, xromatogamma 
kameradan olinadi va erituvchi yetib borgan yuqori chegara belgilanadi. Shundan 
keyin, qog‘oz quritilib, purkagich (pulverizator) yordamida maxsus tanlab olingan 
rang beruvchi moddalar bilan ishlanadi. Buning natijasida xromatografik qog‘ozda 
har xil rangli dog‘lar hosil bo‘ladi. Bu dog‘lar xromatogamma deb ataladi (19–
rasm). Xromatogammada hosil bo‘lgan dog‘larni tezda qalam bilan doira shaklida 
belgilab olish lozim, chunki bu dog‘lar vaqt o‘tishi bilan yo‘qolishi mumkin. Tek-
shirilayotgan toza modda yoki moddalar aralashmasini hosil bo‘lgan 
xromatogammada identifikatsiya-lashda uchun shu moddalar uchun ishlatiladigan 
erituvchilar sistemasidagi taqsimlanish koeffisienti 

Yüklə 4,22 Mb.

Dostları ilə paylaş:
1   ...   15   16   17   18   19   20   21   22   ...   188




Verilənlər bazası müəlliflik hüququ ilə müdafiə olunur ©azkurs.org 2024
rəhbərliyinə müraciət

gir | qeydiyyatdan keç
    Ana səhifə


yükləyin