4. O'lchov xatosining xarakteristikasi:Ushbu ko'rsatmalar o'lchovlarni 1-jadvalda keltirilgan qiymatlardan oshmaydigan xato bilan ta'minlaydi.
Mahsulot tarkibidagi yod konsentratsiyasiga qarab nisbiy xatoning qiymatlari 1-jadval
Yodning aniqlangan kontsentratsiyasi diapazoni, mg / kg
Nisbiy xato, ± ,%
Yodni yodli ion shaklida aniqlashda
10-90
35
91-150
o'ttiz
151-500
25
501-5000
yigirma
Yod ioni shaklida yodni aniqlashda
200-5000
yigirma
Yod miqdori 5000 mkg / kg dan oshadigan mahsulotlarni (parhez qo'shimchalari, yodlangan oqsillar va boshqalarni) tahlil qilishda namunaning kichikroq tortilgan qismlaridan foydalanish va tahlil qilingan eritmani olingan analitik signal mos keladigan darajada suyultirish kerak..
5. O'lchov asboblari, yordamchi uskunalar, materiallar va reaktivlar:"EKOTEST -AVS-1.1" analitik elektrokimyoviy kompleks, shu jumladan:
a) voltammetrik analizator - ABC-1.1 polarografi, IBM-PC mos kompyuter bilan to'ldirilgan,
TU4215-022-27458903
b) EM-04 moduli,
c) dasturiy ta'minot,
d) pH o'lchagichi Ekotest 2000-pH.
VLR-200 umumiy laboratoriya tarozilari
GOST 24104
Texnik laboratoriya tarozilari
GOST 24104
100 ° dan 600 ° S gacha bo'lgan harorat rejimini ± 10 ° S xato bilan ushlab turadigan muffelli pech
TU 3443-005-42296670-00
Elektr pechkasi va / yoki qum hammomi
GOST 14919
Shisha kapillyar bilan statsionar simob elektrod (osilgan simob tushadigan elektrod)
TU .5519.005
Yo'naltiruvchi elektrod - laboratoriya kumush xloridi EVL 1M3.1
TU 5.05.2181
yoki kalomel
EPV-1 yuqori haroratli platina elektrod
TU25.05.2143
Hajmi 50, 100, 500 va 1000 ml bo'lgan kolbalar
GOST 25336
Silindrsimon bo'yin 500 sm bo'lgan kolba (Bunsen) kolbasi
GOST 6514
Laboratoriya quvvati 1, 2, 5, 10 va 25 ml bo'lgan pipetkalar
GOST 29227
yoki 50 dan 200 mkl gacha va 200 dan 1000 mkl gacha bo'lgan pipetka dispenserlari, 1 yoki 5 mkl dozani belgilashning diskretligi va ± 5% xato bilan
GOST 23256
5, 10, 15 ml hajmdagi ingichka kesimli naychalar
GOST 1770
Qopqoqli chinni krujkalar (yoki shishasimon uglerod)
Kislorodning massa ulushi 0,03% dan ko'p bo'lmagan gazli azot yoki boshqa inert gaz
GzOST 9293
Distillangan suv
GOST 6709
Kaliy nitrat kislota, reaktiv darajasi
GOST 4217
Kaliy yodidi, analitik nav
GOST 4232
Kaliy yod kislotasi, analitik darajasi
GOST 4202
Kaliy marganets kislotasi, reaktiv darajasi
GOST 20490
Kaliy karbonat, kimyoviy jihatdan toza
GOST 4221
Kaliy xlorid, kimyoviy jihatdan toza
GOST 4234
Azot kislotasi, maxsus tozalik
GOST 11125
Askorbin kislota, analitik nav
GOST 6245
Natriy gidroksidi, kimyoviy jihatdan toza
GOST 4228
Simob azot kislotasi, oksidi, 1-suvli, analitik nav
GOST 4520
P1 simob metallari
GOST 4658
Etil spirti rektifikatsiya qilindi
GOST 18300
1 g / l konsentratsiyali yodidning suvli eritmasidan namunaviy namunasi
GSO 6086-91
Barcha reaktivlar reaktiv darajasi, analitik darajasi bo'lishi kerak. yoki o.s.ch.
O'xshash yoki yaxshi metrologik va texnik xususiyatlarga ega bo'lgan boshqa o'lchov vositalarini, yordamchi uskunalarni, materiallarni va reaktivlardan foydalanishga ruxsat beriladi.
6. Namuna olish va namunalarni tayyorlash 6.1. Oziq-ovqat mahsulotlaridan namunalar olish oziq-ovqat mahsulotlarining ayrim turlari va oziq-ovqat xom ashyosi uchun GOST talablariga muvofiq amalga oshiriladi.
6.2. Namunalarni tahlilga tayyorlash quruq mineralizatsiya usuli bilan amalga oshiriladi. Bunday holda, ikkita parallel namuna va bitta bo'shliq ishlatiladi. Usul xom ashyo yoki mahsulot namunasini elektr pechida boshqariladigan haroratda yoqish orqali organik moddalarning to'liq parchalanishiga asoslanadi. Yodlangan tuzni tahlil qilishda namunaning yonishi talab qilinmaydi.
Mineralizatsiyaga namuna tayyorlash. Chinni (kvarts yoki shishasimon uglerod) krujkalar yuviladi, 1M azot kislotasi eritmasida 80-90 ° C da 1 soat qizdiriladi, suv bilan yuviladi va distillangan suv bilan yuviladi. Ishlatishdan oldin chinni krujkalar muffli pechda 600 ° C da 1 soat davomida kaltsiylanadi.
Sinov uchun tayyorlangan namunadan 2-jadvalga muvofiq namuna olinadi, miqdoriy ravishda chinni (kvarts yoki shishasimon uglerod) krujkasiga o'tkaziladi. 1-2 sm 0,5M natriy gidroksid eritmasi va 1-2 sm 0,5M natriy nitrat (yoki yuqori oqsilli mahsulotlar uchun 0,5M kaliy permanganat) qo'shing, shu bilan birga namuna eritma bilan namlangan bo'lishi kerak (unga o'shilishi mumkin oz miqdordagi distillangan suv).